ICS77.120.99H13中華人民共和國國家標準GB/T3260.3—2000錫化學分析方法鉍量的測定Methodsforchemicalanalysisoftin-Determinationofbismuthncontent2000-08-28發布2000-12-01實施國家質量技術監督局發布

GB/T3260.3—2000前后本標準是對GB/T3260.3—1982《錫化學分析方法碘化鉀光度法測定鉍》的重新確認：對其中的試料稱取量和試液分取做了明確規定本標準遵守：GB/T1.1—1993標準化工作導則第1單元：標準的起草與表述規則第1部分：標準編寫的基本規定GB/T1.4-1988標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定GB/T1467—1978治金產品化學分析方法標準的總則及一般規定GB/T7728—1987治金產品化學分析火焰原子吸收光譜法通則GB/T7729—1987治金產品化學分析分光光度法通則GB/T17433—1998治金產品化學分析方法基礎術語本標準中附錄A是標準的附錄.附錄B是提示的附錄本標準從實施之日起，同時代替GB/T3260.3—1982.本標準由國家有色金屬工業局提出。本標準由中國有色金屬工業標準計量質量研究所歸口本標準由云南錫業公司、柳州華錫集團有限責任公司負責起草本標準由廣州治煉廠、云南錫業公司研究設計院起草本標準主要起草人：方修瑞、劉叔漢、鄧建光、蘇愛萍、林慶權。

中華人民共和國國家標準錫化學分析方法鉍量的測定GB/T3260.3—2000Methodsforchemicalanalysisoftin-代替GB/T3260.3-1982Determinationofbismuthcontent1范圍本標準規定了錫中鉍含量的測定方法。本標準適用于錫中鉍含量的測定。測定范圍：0.0010%～0.080%。2方法提要試料用王水分解.在硫酸存在下.用鹽酸-氫溴酸排除錫、第等,然后在鹽酸介質中，鉍與碘化鉀形成黃色絡合物,于分光光度計波長460nm處測量其吸光度。在顯色溶液中含有2.5mg鉛、0.3mg鎳.少于20mg錫（I).0.5mg鐵、銅、砷,0.04mg鋁、鋅、捆、梯以及檸檬酸根、硫酸根、氯根不干擾測定。3試劑3.1鹽酸(o1.19g/mL)。3.2氫溴酸（01.49g/mL）3.3硝酸（o1.42g/mL.）。3.4銷酸(1十2)。3.5硫酸(1十1）。3.6鹽酸(1+9)。3.7王水：1體積硝酸(3.3)和3體積鹽酸(3.1)混合3.8鹽酸-氫溴酸：用等體積鹽酸(3.1)和氫溴酸(3.6)混合配制3.9檸檬酸溶液(500g/L)。3.10碘化鉀溶液(200g/L.)。3.11硫腺溶液(100g/L)。3.12氯化鈉溶液(200g/L):用鹽酸(3.6)配制3.13銘標準見存溶液;稱取0.1000g金屬(>99.99%).置于250mL燒杯中，加10mL硝酸（3.4).加熱溶解完全后.加20mL硫酸(3.5).加熱蒸發至冒白煙,冷卻.以少許水吹洗杯壁.再蒸發至冒白煙,冷卻,以鹽酸(3.6)溶解,移入1000mm容量瓶中,并稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含100g鉍。3.14鈍標準溶液：移取100.00mL鉍標準存溶液置于500mL容量瓶中,以鹽