ICS7712060

H13..

中華人民共和國國家標準

GB/T32603—2013

代替.

GB/T3260.3—2000

錫化學分析方法

第3部分鉍量的測定

:

碘化鉀分光光度法和

火焰原子吸收光譜法

Methodsforchemicalanalysisoftin—

Part3Determinationofbismuthcontent—

:

KIphotometricmethodandflameatomicabsorptionspectrometricmethod

2013-12-17發布2014-09-01實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布

中國國家標準化管理委員會

GB/T32603—2013

.

前言

錫化學分析方法分為部分

GB/T3260《》14:

第部分銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———1:;

第部分鐵量的測定二氮雜菲分光光度法

———2:1,10-;

第部分鉍量的測定碘化鉀分光光度法和火焰原子吸收光譜法

———3:;

第部分鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

———4:;

第部分銻量的測定孔雀綠分光光度法

———5:;

第部分砷量的測定孔雀綠砷鉬雜多酸分光光度法

———6:-;

第部分鋁量的測定電熱原子吸收光譜法

———7:;

第部分鋅量的測定火焰原子吸收光譜法

———8:;

第部分硫量的測定高頻感應爐燃燒紅外吸收法

———9:;

第部分鎘量的測定火焰原子吸收光譜法

———10:;

第部分銀量的測定火焰原子吸收光譜法

———11:;

第部分鎳量的測定火焰原子吸收光譜法

———12:;

第部分鈷量的測定火焰原子吸收光譜法

———13:;

第部分銅鐵鉍鉛銻砷鋁鋅鎘鎳鈷量的測定電感耦合等離子體原子發射光

———14:、、、、、、、、、、

譜法

。

本部分為的第部分

GB/T32603。

本部分按照給出的規則起草

GB/T1.1—2009。

本部分方法為仲裁方法

1。

本部分是對錫化學分析方法鉍量的測定的修訂本標準與

GB/T3260.3—2000《》,GB/T3260.3—

相比主要有如下變動

2000,:

碘化鉀分光光度法的測定范圍由擴大為

———0.0010%~0.080%0.00050%~0.20%;

火焰原子吸收光譜法的測定上限由擴大到

———0.020%0.20%;

火焰原子吸收光譜法中在樣品前處理及工作曲線的繪制中取消了加入氯化鈉的規定

———,;

對文本格式進行了修改

———;

增加了重復性和再現性內容

———。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分負責起草單位云南錫業集團有限責任公司廣西華錫集團股份有限公司

:、。

本部分方法負責起草單位云南錫業集團有限責任公司廣西華錫集團股份有限公司

1:、。

本部分方法參加起草單位大冶有色金屬股份有限公司昆明冶金研究院廣州有色金屬研究院

1:、、、

深圳市格林美高新技術股份有限公司

。

本部分方法主要起草人黃勁松張紅玲陳小芳張修華馮媛胡軍凱劉維理李蓉楊赟金

1:、、、、、、、、、

戴鳳英劉天平馬琳石如祥王駿峰陳樹蓮阮心福王健健

、、、、、、、。

本部分方法負責起草單位云南錫業集團有限責任公司廣西華錫集團股份有限公司

2:、。

本部分方法參加起草單位廣州有色金屬研究院大冶有色金屬股份有限公司深圳市格林美高

2:、、

新技術股份有限公司

。

本部分方法主要起草人王駿峰蘇愛萍韋珍艷黃小美魏文李玉琴戴鳳英劉天平馬琳

2:、、、、、、、、、

石如祥陳樹蓮海蘭杜彩云朱麗

、、、、。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為

:

———GB/T3260.3—1982;

———GB/T3260.3—2000。

Ⅰ

GB/T32603—2013

.

錫化學分析方法

第3部分鉍量的測定

:

碘化鉀分光光度法和

火焰原子吸收光譜法

1范圍

的本部分規定了錫中鉍量的碘化鉀分光光度法和火焰原子吸收光譜法測定方法

GB/T3260。

本部分適用于錫中鉍量的測定方法測定范圍為方法測定范圍為

。10.00050%~0.200%;2

0.00030%~0.200%。

2方法1碘化鉀分光光度法

21方法提要

.

試料經鹽酸硝酸溶解完全在硫酸介質中以鹽酸氫溴酸排除大量錫在鹽酸介質中鉍與碘化鉀

、,,-,,

形成黃色配合物于分光光度計波長處測量鉍的吸光度

,460nm。

22試劑

.

除非另有說明在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水

,。

221鹽酸ρ

..(1.19g/mL)。

222硝酸ρ

..(1.42g/mL)。

223硫酸ρ

..(1.84g/mL)。

224氫溴酸優級純或對分析純試劑進行亞沸蒸餾后使用濃度不低于

..:,8.5mol/L。

225鹽酸硝酸混合酸鹽酸硝酸現用現配

..-:+(3+1),。

226鹽酸氫溴酸鹽酸氫溴酸

..-:+(1+1)。

227硫酸

..(1+1)。

228鹽酸

..(1+9)。

229檸檬酸溶液

..(500g/L)。

2210碘化鉀溶液

..(200g/L)。

2211硫脲溶液

..(100g/L)。

2212鉍標準貯存溶液稱取金屬鉍w于燒杯中加入硝酸

..:0.5000g(Bi≥99.99%)200mL,10mL

低溫加熱溶解完全后加入硫酸