中國石油大學（華東）現代遠程教育實驗報告課程名稱:有機化學實驗名稱:乙酸乙酯的合成實驗形式:在線模擬+現場實踐提交形式:在線提交一、實驗目的1、 掌握酯化反應原理以及由乙酸與乙醇制備乙酸乙酯的方法。2、 學會回流反應裝置的搭制方法。3、 復習蒸餾、分液漏斗的使用、液體的洗滌與干燥等基本操作。二、實驗原理本實驗用冰醋酸與乙醇為原料，采用乙醇過量、利用濃硫酸的吸水作用使反應順利進行。除生成乙酸乙酯的主反應外，還有生成乙醚的副反應。主反應：濃HSO

CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O副反應：濃HSO4ch3ch2oh -Ah2c二ch2十HO32 170oC 2 2 2濃HSO2(ch3ch2)2o -―v(CH3CH2)2O十h2o140oC三、儀器與試劑儀器:100ml、50ml圓底燒瓶，冷凝管,溫度計，分液漏斗,電熱套，維氏分餾柱，接引管,鐵架臺，膠管等。試劑：試劑名稱用量規格試劑名稱用量規格冰醋酸20mlCPNaCl4gCP95%乙醇25mlCaCl215g98%濃硫酸10mlNaCO310g無水MgSO45g

15:00加入沸石，改為蒸餾裝置,水浴加熱蒸餾15:10液體沸騰，收集餾出液至無液體蒸出15:25停止加熱，配制飽與Na2CO3、飽與氯化鈉、飽與氯化鈣溶液燒瓶內剩余液體為無色，蒸出液體為無色透明有香味液體15:30向蒸出液體中加入飽與Na2CO3溶液用pH試紙檢驗上層有機層 ’有氣泡冒出，液體分層，上下層均為無色透明液體，用試紙檢驗呈中性15:45轉入分液漏斗分液靜置上層:無色透明液體下層:無色透明液體15:50取上層加入10ml飽與氯化鈉洗滌上層:無色透明液體；下層:略顯渾濁白色液體16:00取上層，加入10ml飽與氯化鈣洗滌上層:無色透明液體；下層:略顯渾濁白色液體16:10取上層，加入10ml飽與氯化鈣洗滌上層:無色透明液體；下層:無色透明液體16:15取上層，轉入干燥的錐形瓶，加入3g無水硫酸鎂干燥30min粗底物無色澄清透亮，MgSO4沉于錐形瓶底部16:45底物濾入50ml圓底燒瓶，加入沸石無色液體16:50安裝好蒸餾裝置，水浴加熱17:05收集73~78°C餾分液體沸騰，70C有液體餾出，體積很少，液體稍顯渾濁，73C開始換錐形瓶收集，長時間穩定于74~76C，升至78C后下降17:25停止蒸餾燒瓶中液體很少觀察產物外觀，稱取質量，測折射率無色液體,有香味，錐形瓶質量31、5g,共43、2g，產品質量為11、7g;折射率1、3710,1、3720,1、3715六、分析及結論產率二11.7xlOO%=53、2%0.25€88第一次第二次第三次平均值折射率1、37101、37201、37151、3、715名稱相對分子質量性狀折射率相對密度熔點/°C沸點/C溶解度/g、 （100m溶劑）-1水醇醚冰醋酸60、05無色液體1、36981、04916、6118、1OOOOOO乙醇46、07無色液體1、36140、780-11778、3OOOOOO乙酸乙酯88、10無色液體1、37220、905-8477、158、6OOOO七、思考題1、 乙醇與醋酸合成乙酸乙酯時，為什么要用小火加熱？2、 本實驗中多次用到“洗滌”操作，請問碳酸鈉飽與溶液、飽與食鹽水、飽與氯化鈣溶液分別除去的就是原蒸餾液中的什么成分？濃硫酸加入時會放熱，應在搖動中緩慢加入。加入飽與NaCO3時，應在搖動后放氣，以避免產生CO2而使