成都儀器廠JP-303型

極譜分析儀

使用說(shuō)明書CRJ3-SM編制陳善本標(biāo)準(zhǔn)化檢查 審核 批準(zhǔn) 2001年10月儀器成套性成套的JP-303型極譜分析儀包括:1.主機(jī)〔含使用說(shuō)明書〕1臺(tái)2.顯示器1臺(tái)3.電極系統(tǒng)〔含附件〕1套4.主機(jī)電源電纜1根5.電極系統(tǒng)電纜1根*6.打印機(jī)1臺(tái)*7.打印紙〔A4復(fù)印紙〕1本*8.打印電纜1根9.產(chǎn)品合格證1份10.儀器裝箱單1份注：號(hào)為配套選購(gòu)件。JP-303型極譜分析儀使用說(shuō)明書TOC\o"1-5"\h\z一、 前言 1二、 主要技術(shù)參數(shù) 1三、 根本工作原理 21顯示功能 2鍵盤功能 33.3繪圖打印 44 微機(jī)功能 43.5 極譜原理 63.6波高測(cè)量方法 83.7 含量計(jì)算方法 88 扣除本底 9四、 安裝與檢査 91 電極系統(tǒng)的安裝 94.2顯示器安裝 133打印機(jī)安裝 13儀器自檢 13五、 使用方法 141運(yùn)行方式菜單 14方法參數(shù)菜單 155.3其它參數(shù)菜單 155.4曲線參數(shù)菜單 16定量方法菜單 165.6存儲(chǔ)內(nèi)容菜單 165.7顯示參數(shù)的說(shuō)明 17注意班項(xiàng) 17使用練習(xí) 19舊底圖總號(hào)10結(jié)束語(yǔ) 22舊底圖總號(hào)附錄 23幾種離子在常用支持電解質(zhì)中的波峰電位 23打印樣式 25底圖總號(hào)J3-SM-I日期簽字標(biāo)記處數(shù)更改根據(jù)簽字日期標(biāo)記處效更改根據(jù)簽字日期績(jī)制陳善本檢査審核JP-303型極譜分析儀使用說(shuō)明書JP-303型極譜分析儀，是由專用微機(jī)控制的全自動(dòng)智能分析儀器。儀器采用彩色薄膜功能鍵和CRT靠示器實(shí)現(xiàn)全漢字的人機(jī)對(duì)話，通過(guò)屏幕菜單和提示行指導(dǎo)使用者進(jìn)行操作。儀器的各種方法、參數(shù)，全部由微機(jī)設(shè)定、控制并存儲(chǔ)起來(lái)。在測(cè)試過(guò)程中實(shí)時(shí)顯示極譜曲線和進(jìn)行齊種數(shù)據(jù)處理和統(tǒng)計(jì)學(xué)誤差處理。因此JP-303型極譜分析儀，是一種使用靈活、操作簡(jiǎn)便的傻瓜式自動(dòng)測(cè)量?jī)x器。在專用微機(jī)的控制卜?，儀器的常規(guī)極譜和一、二次導(dǎo)數(shù)極譜均能以最正確參數(shù)自動(dòng)適應(yīng)于各種打描速率和各檔量程，并對(duì)前期電流和電容電流實(shí)行自動(dòng)補(bǔ)償。儀器能對(duì)測(cè)試過(guò)程中獲得的極譜曲線進(jìn)行實(shí)時(shí)的扣除本底、數(shù)字濾波、智能尋峰、切線擬合、自動(dòng)測(cè)量波高等數(shù)據(jù)處理，能按照常用的三種定量方法〔標(biāo)準(zhǔn)比擬法、標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)參加法〕對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)處理以及顯示校準(zhǔn)曲線利回歸方程，并自動(dòng)計(jì)算出波峰電位、波峰電流、濃度含量、標(biāo)準(zhǔn)偏差、變異系數(shù)和線性相關(guān)系數(shù)。儀器町以把使用者的測(cè)定結(jié)果、實(shí)測(cè)方法和全部參數(shù)以及極譜曲線，編號(hào)存儲(chǔ)在內(nèi)部芯片上記憶卜來(lái)，并可隨時(shí)調(diào)用和反演。儀器還配有打E卩機(jī)，可記錄CRT上顯示的漢字、數(shù)據(jù)和圖形作為測(cè)試報(bào)告。儀器采用進(jìn)II的數(shù)字和模擬集成電路芯片，模/數(shù)和數(shù)/模轉(zhuǎn)換為12位〔精度達(dá)1/4096〕,因此有很高的可靠性、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度。JP-303型極譜分析儀，既適用于人專院校、科研院所的教學(xué)科研，又適用于工礦企業(yè)、地質(zhì)冶金、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)等部門的口常分析。儀器的全自動(dòng)智能化操作，使分析測(cè)試工作變得輕松自如。二、主要技術(shù)參數(shù)舊底圖總號(hào)底圖總號(hào)J3-SM-1日期簽字1.靈敏度<5X10_Smol/l〔Cd“，線性打描極譜法〕2.分辨率<35mV3.抗先復(fù)原物質(zhì)能力>10000:14.重復(fù)性誤差<0.5%5.量程轉(zhuǎn)換誤差<0.5%6.極譜電流范闈100PA?15nA(F.S.),程控二十檔7?極化電位范闈+4000?-4000mV,最小調(diào)節(jié)m2mV8.疔描電壓速率50?1000mV/s,無(wú)級(jí)調(diào)節(jié)9.疔描電壓幅度0?lOOOmV,最小調(diào)節(jié)量2mV10.掃描周期1?1000s,無(wú)級(jí)調(diào)節(jié)11.模/數(shù)轉(zhuǎn)換器12bit標(biāo)記處數(shù)更改根據(jù)簽字日期標(biāo)記處效更改根據(jù)簽字日期編制陳善本檢査審核數(shù)/模轉(zhuǎn)換器顯示分辨率打印幅面15?供電電源16.整機(jī)功耗12bit720X360dotA4220V±10%,50Hz約60W三、根本工作原理JP-303型極譜分析儀的方框圖如圖一所示。圖一儀器方框圖專用微機(jī)是整臺(tái)儀器的核心，它控制著儀器各局部協(xié)調(diào)一致的工作，同時(shí)還對(duì)測(cè)最過(guò)程中獲得的數(shù)據(jù)和曲線進(jìn)行運(yùn)算處理，使測(cè)試工作自動(dòng)化和智能化。用戶保存的實(shí)測(cè)方法和極譜曲線以及標(biāo)準(zhǔn)和樣品數(shù)據(jù)也諸存在它的記憶芯片中。極譜儀和電極系統(tǒng)是儀器的測(cè)量局部。它在專用微機(jī)的控制卜?產(chǎn)生掃描電壓，獲取極譜電流，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)補(bǔ)償，完成模/數(shù)轉(zhuǎn)換。儀器的測(cè)量方法、導(dǎo)數(shù)方法、量程、掃速、濾波、斜度補(bǔ)償、調(diào)零等參數(shù)均在這里設(shè)置和調(diào)整。漢字圖形顯示卡、CRT顯示器和薄膜鍵盤，構(gòu)成儀器的人機(jī)對(duì)話局部。專用微機(jī)通過(guò)顯示卡，把漢字菜單、操作提示和狀態(tài)、參數(shù)、數(shù)據(jù)以及極譜曲線和數(shù)據(jù)處理結(jié)果，直觀地顯示在CRT±供操作者選取和監(jiān)視：操作者通過(guò)鍵盤把口C選擇的操作指令和輸入的參數(shù)值傳送給專用微機(jī)，控制整個(gè)儀器的運(yùn)行。打印機(jī)是儀器的配套設(shè)備，用來(lái)記錄數(shù)據(jù)處理后的極譜圖形、測(cè)定結(jié)果、測(cè)量方法、實(shí)驗(yàn)參數(shù)以及統(tǒng)計(jì)學(xué)處理后的校準(zhǔn)曲線、回歸方程等。3.1顯示功能本儀器采用智能漢字圖形顯示卡作為CRT顯示器的適配器，使顯示的內(nèi)容更實(shí)時(shí)、清晰、醒目。屏幕的頂行用作標(biāo)題行，顯示口期、測(cè)量方法、定最方法和打印編號(hào)。屏幕底行用作提示行，顯示當(dāng)前儀器狀態(tài)〔閃爍底亮字〕和當(dāng)前有效操作鍵〔白底JP?303型極譜分析儀使用說(shuō)明書共29頁(yè)第3頁(yè)黑字〕，剩余的局部用來(lái)顯示各種菜單、參數(shù)、數(shù)據(jù)和圖形。當(dāng)儀器處于菜單或數(shù)據(jù)選擇狀態(tài)時(shí)，被選中的項(xiàng)會(huì)變換成閃爍，使用［av］鍵可以移動(dòng)被選項(xiàng)，按亙鍵確認(rèn)被選項(xiàng)。當(dāng)儀器處于預(yù)置參數(shù)狀態(tài)時(shí)，被選中的項(xiàng)會(huì)變換成閃爍，直接按數(shù)字鍵輸入?yún)?shù)值〔此時(shí)出現(xiàn)小光標(biāo)〕并用畫鍵確認(rèn)，按［av］鍵可以移動(dòng)被選項(xiàng)。當(dāng)儀器處于參數(shù)調(diào)整狀態(tài)時(shí)，被調(diào)整的參數(shù)項(xiàng)會(huì)變換成閃爍，按［av］鍵或目巨］犍可以步進(jìn)增減參數(shù)值，按數(shù)字鍵可以預(yù)置步進(jìn)量〔2n〕,按畫鍵可以確認(rèn)當(dāng)前參數(shù)值，按亟鍵町以恢復(fù)原來(lái)的參數(shù)值。在運(yùn)行測(cè)試過(guò)程中，重復(fù)測(cè)試的每條極譜曲線是釆用不同的亮虛線來(lái)顯示的，而它們的平均曲線用亮實(shí)線來(lái)顯示。提示行中的顯示內(nèi)容會(huì)隨著儀器的運(yùn)行或鍵操作而改變，它始終顯示的是當(dāng)前的儀器狀態(tài)和有效操作鍵。3.2鍵盤功能儀器設(shè)有41個(gè)觸按式按鍵，供選擇測(cè)試方法、預(yù)置調(diào)整參數(shù)、啟動(dòng)運(yùn)行指令之用。并不是任何時(shí)候這些鍵都起作用，為了減少操作失誤，微機(jī)僅讓當(dāng)前可能需要操作的那局部鍵有效，并將其顯示在屏幕提示行，提醍操作者選用。按壓某一鍵，當(dāng)儀器發(fā)出“嘟〞聲時(shí)，才表示儀器接受了按壓指令。任何時(shí)候按壓匝］鍵，都將使儀器恢復(fù)成如同儀器剛接通電源時(shí)的狀態(tài)，這可用于糾正微機(jī)程序跑飛而造成的運(yùn)行錯(cuò)誤和失控。為了醒目、方便，按鍵用不同的色彩按功能分成5組。齊按鍵的功能如下：3.2.1方法參數(shù)鍵〔18塊蘭色鍵，2塊備用〕??殛?亟標(biāo)準(zhǔn)具它補(bǔ)償電位顯示儀器的“運(yùn)行方式〞或“測(cè)量方法〞菜單。顯示儀器所用測(cè)試方法的參數(shù)菜單。顯示對(duì)極譜曲線進(jìn)行?數(shù)搖處理的力法和參數(shù)的菜單。顯示濃度定最方法的菜單。顯示其它參數(shù)菜單。中止測(cè)試運(yùn)行，中止測(cè)試運(yùn)行，中止測(cè)試運(yùn)行，中止測(cè)試運(yùn)行，中止測(cè)試運(yùn)行，進(jìn)入調(diào)整零位狀態(tài)，顯示一根水平的調(diào)零基準(zhǔn)線。進(jìn)入調(diào)節(jié)〔斜度〕補(bǔ)償狀態(tài)。進(jìn)入移動(dòng)〔起始和終上〕電位狀態(tài)。進(jìn)入轉(zhuǎn)換最程狀態(tài)。進(jìn)入改變導(dǎo)數(shù)狀態(tài)。退回舊底圖總號(hào)底圖總號(hào)退回到前面的儀器工作狀態(tài)。4.移動(dòng)原點(diǎn)電位：b.平移尋峰窗口。a?上、下尋找菜單工程：b.步進(jìn)増減參數(shù)值：c.選擇峰高測(cè)最法。恢復(fù)原來(lái)的參數(shù)值。3.2.2運(yùn)行控制鍵〔共4塊綠色鍵，1塊備用〕<>AVJa-SM-3簽字標(biāo)記處數(shù)更改根據(jù)標(biāo)記處數(shù)更改根據(jù)編制

檢査陳善本運(yùn)行

垂d?啟動(dòng)儀器進(jìn)入測(cè)試運(yùn)行狀態(tài)：b?運(yùn)行

垂a?執(zhí)行線性回歸分析并顯示校準(zhǔn)曲線；執(zhí)行樣品濃度計(jì)算并顯示測(cè)定結(jié)果：執(zhí)行樣品數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)處理并顯示計(jì)算結(jié)果。存儲(chǔ)打卬鍵〔共2塊棕色鍵〕畫 進(jìn)入準(zhǔn)備打印設(shè)定打印編號(hào)的狀態(tài)。a.顯示“存儲(chǔ)內(nèi)容〞菜單，供選擇；b?進(jìn)入存儲(chǔ)樣品的準(zhǔn)備狀態(tài)。3.2.4數(shù)字符號(hào)鍵〔共16塊橙色鍵〕?目…冋 a.輸入數(shù)字顯示在選中的參數(shù)項(xiàng)上并移動(dòng)光標(biāo)：b.設(shè)豐參數(shù)值的步進(jìn)量〔2巧：c.設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)或樣品的組號(hào)。a?顯示“〞間隔符號(hào)：b?顯示負(fù)數(shù)符號(hào)，僅在負(fù)數(shù)的首位有效。a.顯示“?〞間隔符號(hào)；b?顯示小數(shù)符號(hào)，僅在數(shù)字的首位后有效。把選中項(xiàng)的當(dāng)前輸入值裝入其參數(shù)存儲(chǔ)器。a.去除選中項(xiàng)的當(dāng)前顯示值：b.進(jìn)入刪除的準(zhǔn)備狀態(tài)。a.設(shè)置“NO〞標(biāo)志；b?取消刪除操作。a?設(shè)置“YES〞標(biāo)志；b?執(zhí)行選中項(xiàng)的操作：c?認(rèn)町當(dāng)前參數(shù)值；d?執(zhí)行刪除操作。繪圖打印為了能方便地獲得漢字圖形測(cè)試報(bào)告，本儀器選用A4幅面噴墨打印機(jī)作為記錄設(shè)備。通過(guò)專用微機(jī)把漢字圖形卡中存放的CRT屏幕顯示內(nèi)容讀取回來(lái)，轉(zhuǎn)換后輸出給打印機(jī)打印記錄。打印機(jī)町以打印3種報(bào)告。〔打印樣式附在說(shuō)明書后〕3.3.1極譜曲線報(bào)告報(bào)告中列有口期、測(cè)試方法、定量方法、扌J印序號(hào)、主耍的實(shí)驗(yàn)參數(shù)、數(shù)擁處埋后的極譜曲線和測(cè)定結(jié)果等內(nèi)容。3.3.2校準(zhǔn)曲線報(bào)告報(bào)告中列有口期、測(cè)試方法、定量方法、打E卩序號(hào)、主要的實(shí)驗(yàn)參數(shù)、線性回歸分析后的校準(zhǔn)曲線、回歸方程、線性相關(guān)系數(shù)和估計(jì)標(biāo)準(zhǔn)誤差等內(nèi)容。3.3.3標(biāo)準(zhǔn)或樣品數(shù)據(jù)報(bào)告報(bào)告中列有打印序號(hào)、數(shù)據(jù)代號(hào)、波峰電位、波峰電流和濃度含最?如果進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)處理，還列有樣品數(shù)據(jù)的平均數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)等內(nèi)容。微機(jī)功能專用微機(jī)是由單片機(jī)擴(kuò)展了大量的外I制芯片構(gòu)成的，其中含有12位的模/數(shù)轉(zhuǎn)換器利12位的數(shù)/模轉(zhuǎn)換器。同時(shí)為微機(jī)配備了功能強(qiáng)、速度快的監(jiān)控程序，使儀器其備了自動(dòng)化和智能化的測(cè)試分析功能。由于監(jiān)控程序主要是由匯編語(yǔ)言編寫的，JP-303型極譜分析儀使用說(shuō)明書CRJ3-SM共29頁(yè)丨第5頁(yè)并IICRT顯示器由口帶單片機(jī)和碾漢字庫(kù)的智能漢字圖形顯示卡專門控制管理，因而儀器的運(yùn)行、顯示和數(shù)據(jù)處理又有很好的實(shí)時(shí)性。4.1高精度程控量程轉(zhuǎn)換儀器把極譜電流測(cè)量范鬧按10,6,4,,1.5序列細(xì)分成二十檔量程，各檔測(cè)量電阻使用0.1%以上精度的精密金屬膜或光刻電阻，量程的轉(zhuǎn)換由微機(jī)控制，再加上采用12位〔精度達(dá)1/4096〕的模/數(shù)轉(zhuǎn)換，使儀器有了很高的總體測(cè)量精度。4.2自動(dòng)校零在通常的極譜測(cè)試中，影響測(cè)最的剩余電流是采用人工調(diào)節(jié)的方法予以抵消補(bǔ)償?shù)模僮髌饋?lái)很繁瑣。本儀器設(shè)計(jì)了自動(dòng)校零電路，在微機(jī)的控制卜實(shí)現(xiàn)了對(duì)前期電流和電容電流的自動(dòng)補(bǔ)償，免去了這兩項(xiàng)調(diào)節(jié)，簡(jiǎn)化了儀器的操作。自適應(yīng)導(dǎo)數(shù)電路操作者普遍采用導(dǎo)數(shù)極譜法測(cè)量。但通常設(shè)計(jì)的極譜儀，其一次導(dǎo)數(shù)的儀器靈敏度與掃描速率成正比，二次導(dǎo)數(shù)與掃速的平方成正比，由此造成采用不同掃描速率導(dǎo)致儀器碩件自身靈敏度的劇烈改變而不便于使用。本儀器設(shè)計(jì)了自適應(yīng)導(dǎo)數(shù)電路，使導(dǎo)數(shù)極譜的儀器碩件靈敏度不隨打描速率而變化，從而極人地方便于使用。3.4.4 打描速率無(wú)級(jí)調(diào)整本儀器的電位掃描，是由微機(jī)控制的模擬線性〔無(wú)小階梯〕打描。其打描速率可由操作者在允許范闈內(nèi)任意設(shè)定。3.4.5扣除本底將實(shí)測(cè)的空白本底曲線存儲(chǔ)后，在樣品的實(shí)測(cè)過(guò)程中，可實(shí)時(shí)逐點(diǎn)顯示扣除本底后的樣品曲線，并對(duì)該曲線進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和打印。本功能可用于差示測(cè)量。3.4.6數(shù)字濾波儀器具備性能優(yōu)良的〔4階有源〕鎖件濾波器，對(duì)混入電解池電流中的50Hz市電干擾可衰減100倍以上。還配備了運(yùn)算速度快的實(shí)時(shí)的軟件〔數(shù)字〕濾波，進(jìn)一步濾除十?dāng)_，平滑曲線。它采用滑動(dòng)平均值算法〔極譜曲線上每1點(diǎn)的數(shù)搖，都足該點(diǎn)和其前后各n點(diǎn)采樣數(shù)據(jù)的平均值〕，濾波參數(shù)n由操作者■設(shè)定，以適應(yīng)各種場(chǎng)合。3.4.7數(shù)字微分儀器除具備上述的硬件導(dǎo)數(shù)外，還能把硬件采集的極譜曲線進(jìn)行軟件〔數(shù)字〕微分，獲得離一次的導(dǎo)數(shù)極譜波，提供顯示參考。3.4.8智能尋峰舊底圖總號(hào)儀器可以按照操作者使用的測(cè)試方法和導(dǎo)數(shù)方法，把設(shè)定電位范圍〔尋峰窗口〕內(nèi)全部町定量波峰自動(dòng)尋找出來(lái)并予以標(biāo)定，還能根據(jù)操作者設(shè)定的最小峰高參數(shù)，尋峰時(shí)跳過(guò)干擾小峰而實(shí)現(xiàn)智能尋峰。舊底圖總號(hào)3.4.9 切線擬合儀器可以對(duì)所有標(biāo)定峰的前后波谷自動(dòng)擬介切線并予以顯示。切線擬合可用于二次導(dǎo)數(shù)極譜波和溶出峰的峰高測(cè)量。底圖總號(hào)Js-SM-53.4.10底圖總號(hào)Js-SM-5日期簽字標(biāo)記處數(shù)更改根據(jù)簽字日期標(biāo)記處效更改根據(jù)簽字日期編制陳善本檢査審核極譜波峰高足峰頂點(diǎn)到基線的高度。通常基線有三種情況：前波谷的切線〔或窗II邊框與極譜曲線的交點(diǎn)〕：后波谷的切線：前后波谷的擬介切線。本儀器可以按照操作者選定的上述三種方法之一，把所有標(biāo)定峰的峰高電流值計(jì)算并顯示出來(lái)。3.4.11線性回歸分析和統(tǒng)計(jì)學(xué)處理在用標(biāo)準(zhǔn)曲線法或標(biāo)準(zhǔn)參加法進(jìn)行濃度定量時(shí)，儀器可對(duì)同一系列的3?8個(gè)標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸分析，計(jì)算和存儲(chǔ)回歸方程、線性相關(guān)系數(shù)和估計(jì)標(biāo)準(zhǔn)誤差，并顯示出校準(zhǔn)曲線。儀器還可對(duì)重復(fù)測(cè)量的2?10個(gè)樣品數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)處理，計(jì)算出平均數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)。3.4.12多元素連測(cè)和寬量程的折線校準(zhǔn)在用標(biāo)準(zhǔn)比擬法進(jìn)行濃度定量時(shí)，儀器町存儲(chǔ)10個(gè)標(biāo)準(zhǔn)：在用標(biāo)準(zhǔn)曲線法或標(biāo)準(zhǔn)參加法進(jìn)行濃度定量時(shí)，儀器町存儲(chǔ)10條或4條校準(zhǔn)曲線和回歸方程，因而可方便地用于多元素的連測(cè)。對(duì)于單元素的精密定量，利用多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)或多條校準(zhǔn)曲線構(gòu)成折線來(lái)分段逼近實(shí)際的曲線，可在寬量程范禺獲得較好的定最精度。3.4.13存儲(chǔ)、調(diào)用和反演儀器采用機(jī)內(nèi)記憶芯片來(lái)儲(chǔ)存測(cè)定結(jié)果、測(cè)試方法、實(shí)驗(yàn)參數(shù)和極譜曲線，具有方便、快速和可靠的特點(diǎn)。目前可存儲(chǔ)80個(gè)樣品數(shù)據(jù)、9個(gè)實(shí)測(cè)方法和5條極譜曲線。儲(chǔ)存的樣品數(shù)據(jù)可進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)處理：儲(chǔ)存的方法和曲線作為庫(kù)方法和庫(kù)曲線可隨時(shí)調(diào)用和反演：當(dāng)前采用的方法和參數(shù)會(huì)自動(dòng)存儲(chǔ)在記憶芯片中作為當(dāng)前方法，卜次開(kāi)機(jī)時(shí)叮直接使用，無(wú)須重新設(shè)置參數(shù)。這些功能極人地簡(jiǎn)化了儀器的操作。極譜原理JP-303型極譜分析儀的根本測(cè)量原理電路如圖二所示。儀器通過(guò)恒電位器，在含有被測(cè)離子的電解池的參比〔甘汞〕電極和工作〔滴汞〕電極上，加一隨時(shí)間作直線變化的掃描電壓E,引起電極反響產(chǎn)生電解池電流i,該電流在輔助〔鉗〕電極和工作電極Z間流通。把電解池的這一〔i?E〕伏安曲線川制示器顯示出來(lái)，如圖三所示，被稱為〔常規(guī)〕極譜波。圖中峰點(diǎn)電位Ep取決于被測(cè)離子的特性，波高"〔“前谷〞測(cè)量，見(jiàn)3.6〕與被測(cè)離子的濃度成正比關(guān)系。這就是極譜JP-303型極譜分析儀使用說(shuō)明書CRJ3-SM共29頁(yè)丨第7頁(yè)舊底圖總號(hào)舊底圖總號(hào)法做定性、定量分析的根底。在溫度為25*C,對(duì)反響物質(zhì)是能溶于汞及溶液的可逆過(guò)程，波高電流值的近似表達(dá)式為Ip=2344n%m%b% (dE/dt必C式中：Ip一波高電流值〔pA〕n一參加反響物質(zhì)的電子轉(zhuǎn)移數(shù)m一滴汞電極的汞滴流速〔mg/s〕tP一出現(xiàn)波峰的時(shí)間〔s〕D一擴(kuò)散系數(shù)〔cm2/s〕dE/dt一電壓變化速率〔V/s〕C—被測(cè)離子的濃度〔mmol/1〕這一公式指出：當(dāng)D〔受溫度影響〕、dE/dt〔掃描速率〕、m〔決定于毛細(xì)管孔徑并受汞池高度控制〕、切〔決定于靜止時(shí)間和原點(diǎn)電位〕都保持定值，波峰電流Ip是正比于被測(cè)離子的濃度C的。即使對(duì)于那些反響產(chǎn)物不溶于汞的半可逆過(guò)程或完全不町逆過(guò)程，雖然波高電流值的表達(dá)式不同，IpXC的關(guān)系仍然是確定的。除了D以外，上述參數(shù)的恒定，由儀器提供充分保證。為了進(jìn)一步提高儀器的測(cè)量靈敏度和分辨能力，也為了儀器能更準(zhǔn)確地自動(dòng)測(cè)最波高，本儀器采用導(dǎo)數(shù)極譜法，用微分放大器來(lái)取得Ui/dE?E〕—次導(dǎo)數(shù)極譜波和〔d2i/dE2?E〕二次導(dǎo)數(shù)極譜波，分別如圖四和圖五所示。底圖總號(hào)J3-SM-7日期簽字標(biāo)記處數(shù)更改根據(jù)簽字日期標(biāo)記處效更改根據(jù)簽字日期編制陳善本檢査審核圖中Ep‘、Ep"為導(dǎo)數(shù)極譜波的波峰電位，波高電流Ip'〔“后谷〞測(cè)屋〕、“"〔底圖總號(hào)J3-SM-7日期簽字標(biāo)記處數(shù)更改根據(jù)簽字日期標(biāo)記處效更改根據(jù)簽字日期編制陳善本檢査審核波高測(cè)量方法極譜波的波高是波峰與其基準(zhǔn)之間的高差。由于本儀器對(duì)提供的測(cè)試方法都可獲得常規(guī)波、一次導(dǎo)數(shù)波和二次導(dǎo)數(shù)波，因而計(jì)算波高所用的基準(zhǔn)亦有卜?述三種：6.1 “前谷〞一正向標(biāo)注波峰之前的負(fù)峰，或負(fù)向標(biāo)注波峰之前的正峰。主要用于計(jì)算常規(guī)波高〔見(jiàn)圖三〕或二次導(dǎo)數(shù)波高。注意：如在第一個(gè)標(biāo)注波峰之前無(wú)波谷〔負(fù)峰或正峰〕，那么正向打描以尋峰窗II左邊框、反向掃描以尋峰窗口右邊框與極譜曲線的交點(diǎn)作為“前谷〞。6.2 “后谷〞一正向標(biāo)注波峰之后的負(fù)峰，或負(fù)向標(biāo)注波峰之后的正峰。主要用于計(jì)算一次導(dǎo)數(shù)波高〔見(jiàn)圖四〕或二次導(dǎo)數(shù)波高。“切線〞〔擬合〕一正向標(biāo)注波峰前后兩負(fù)峰的切線，或負(fù)向標(biāo)注波峰前后兩正峰的切線。主要用于計(jì)算二次導(dǎo)數(shù)波高〔見(jiàn)圖五〕或常規(guī)溶出峰波高。使用者應(yīng)根據(jù)測(cè)試方法以及實(shí)測(cè)的波形，正確地選用上述三種波高基準(zhǔn)。含量計(jì)算方法本儀器目前可用三種定量方法自動(dòng)計(jì)算出待測(cè)物質(zhì)的濃度含量。7.1標(biāo)準(zhǔn)比擬法 依據(jù)樣品與標(biāo)準(zhǔn)成正比的方法來(lái)計(jì)算樣品濃度含量。先測(cè)量和存儲(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)的波高h(yuǎn),并輸入標(biāo)準(zhǔn)的含量C“測(cè)最樣品時(shí)，其含量。即可根據(jù)所測(cè)得的波高“用公式Cx=C.?Iy/I.自動(dòng)計(jì)算出來(lái)。本儀器可同時(shí)存儲(chǔ)10個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，用于多元素連測(cè)。3.7.2標(biāo)準(zhǔn)曲線法 依據(jù)線性回歸分析導(dǎo)出線性回歸方程的方法來(lái)計(jì)算樣晶濃度含量。先測(cè)量和存儲(chǔ)3?8個(gè)系列標(biāo)準(zhǔn)的波咼，并對(duì)應(yīng)輸入各標(biāo)準(zhǔn)的含量。然后進(jìn)行線性回歸，得到回歸方程Iy=k?Cx+I。的回歸系數(shù)k和常數(shù)I。。測(cè)量樣品時(shí)，其含量0即可根據(jù)所測(cè)得的波高Iy用公式Cz=〔Iy-Io〕/k自動(dòng)計(jì)算出來(lái)。本儀器可同時(shí)存儲(chǔ)10組系列標(biāo)準(zhǔn)，用于多元素連測(cè)。3.7.3 標(biāo)準(zhǔn)參加法 依據(jù)線性回歸分析導(dǎo)岀線性回歸方程并外推的方法來(lái)計(jì)算樣品濃度含量。先測(cè)量和存儲(chǔ)樣品及其逐次參加標(biāo)準(zhǔn)后的3?8個(gè)系列波高，并對(duì)應(yīng)輸入各次加入后的標(biāo)準(zhǔn)總含量。然后進(jìn)行線性回歸，得到回歸系數(shù)k和常數(shù)I。。樣品含量0即可采用外推法〔Iy=0〕用公式Cx=Io/k自動(dòng)計(jì)算出來(lái)。JP-303型極譜分析儀使用說(shuō)明書CRJ3-SM共29頁(yè)第9頁(yè)測(cè)屋時(shí)參加樣品中的標(biāo)準(zhǔn)不應(yīng)明顯改變被測(cè)溶液的體枳，以免引入較人誤差。本儀器可同時(shí)存儲(chǔ)4組系列標(biāo)準(zhǔn)，用于多元素連測(cè)。扣除本底樣品物質(zhì)的極譜波是疊加在空白底液的本底曲線Z上的。本儀器設(shè)置的扣除本底功能可獲得實(shí)時(shí)的不含本底的純樣品極譜波。先測(cè)量和存儲(chǔ)空白底液的極譜曲線，然后設(shè)宜“扣除本底〞為“YES〞，設(shè)宜“本底曲線〞為該空白底液極譜曲線的存儲(chǔ)號(hào)。在測(cè)最樣品溶液時(shí)，微機(jī)即町實(shí)時(shí)地逐點(diǎn)扣除本底曲線，使屏幕顯示純樣品的極譜波。受數(shù)據(jù)取值范I韋I的限制，當(dāng)存儲(chǔ)的本底曲線數(shù)值較人時(shí)，扣減后的曲線將會(huì)出現(xiàn)限幅而導(dǎo)致波峰數(shù)據(jù)錯(cuò)誤。為防止出現(xiàn)這種情況，當(dāng)使用“扣除本底〞功能吋，測(cè)屋樣品溶液應(yīng)比測(cè)量空白底液選擇數(shù)值更大的量程〔通常擴(kuò)大2小檔以上〕。反演本底曲線可以知道測(cè)量空白底液時(shí)所選擇的量程。!1!安裝與檢查!1!安裝與檢查全套儀器包括主機(jī)〔含犍盤〕、顯示器、電極系統(tǒng)和打印機(jī).它們相互之間的聯(lián)結(jié)

全部使用的是專用電纜線，不易插錯(cuò)。請(qǐng)按照?qǐng)D六示意圖，將它們聯(lián)結(jié)起來(lái)。〔36芯〔36芯〕打印機(jī)顯示器〔9芯〕電極系統(tǒng)〔25芯〕主<9屯：>機(jī)〔15芯〕"1圖六安裝示意圖電極系統(tǒng)的安裝舊底圖總號(hào)本電極系統(tǒng)為三電極滴汞電極系統(tǒng)，請(qǐng)按圖七所示進(jìn)行安裝。舊底圖總號(hào)用不銹鋼螺釘及墊圈將電極桿固定在電極架底座上。1.2 將震動(dòng)器套入電極桿后固定。底圖總號(hào)J3-SM-91.3底圖總號(hào)J3-SM-9圖七電極系統(tǒng)安裝示意圖JP?303型極譜分析儀使用說(shuō)明書CRJ3-SM共29頁(yè)第11頁(yè)注：接頭體上無(wú)標(biāo)記時(shí)，配用毛細(xì)管外徑為“4?4)4.5

接頭體上有標(biāo)記時(shí)，配用毛細(xì)管外徑為"4.5?"5圖八滴汞電極裝配示意圖舊底圖總號(hào)底圖總號(hào)底圖總號(hào)J3-SM-11圖九震動(dòng)桿位移最調(diào)整示意圖日期編制陳善本

檢査一將輸汞軟管一端小心套入汞池下端，用銅絲扎牢后放在汞池托上。1.5安裝各電極。滴汞電極的安裝見(jiàn)圖八。a?旋松限位桿頭部的螺母，將輸汞軟管穿過(guò)其中，再依次將滴汞電極上端的螺母、壓壞套入輸汞軟管，然后將軟管套在接頭體上端的圓錐部，用螺母壓緊。b?將毛細(xì)管套上密封圈后插入接頭體〔插到底〕，然后套上壓套，用螺母壓緊。c?依次將甘汞電極、鉗電極分別用兩根尼龍?jiān)鷰Юυ诠潭ㄖ希缓蟀涯猃堅(jiān)鷰Ъ舳獭Ｗ⒁鈨蓚€(gè)電極下端應(yīng)在同一高度上。d?旋松爲(wèi)動(dòng)桿前端的夾塊螺釘，將毛細(xì)管卜?端穿過(guò)夾塊和電極安裝板對(duì)應(yīng)洞孔。注意：不要再旋緊夾塊螺釘去夾住毛細(xì)管，以免影響震動(dòng)桿動(dòng)作！〔如果采用自備的固體電極或懸汞電極取代滴汞電極進(jìn)行測(cè)量.方町旋緊夾塊螺釘去夾持電極。〕e?調(diào)整限位桿的高度，使限位桿頭部的下端面與滴汞電極上端螺母相距2?3cm〔兩者不能相碰，以免短路〕，并使三只電極的卜?端處于同一高度上，再旋緊限位桿頭部的螺母，夾緊輸汞軟管。城后水平旋轉(zhuǎn)限位桿，使滴汞電極處于垂直狀態(tài)。4.1.6將汞池降到故低位豐〔限位桿處〕，把分析純汞緩慢倒入汞池，同時(shí)觀察輸汞軟管兩端及毛細(xì)竹密封處冇無(wú)漏汞的現(xiàn)象，然后緩慢升高汞池，反復(fù)用力擠壓輸汞軟管，排除管內(nèi)及滴汞電極接頭體中的全部氣泡，使汞滴從毛細(xì)管下端滴出。再把汞加到汞池一半的高度，并注入一些蒸飾水覆蓋汞的外表，蓋上汞池蓋。最后將汞池降到限位桿處〔注意觀察汞滴不再自由滴落〕固定備用。加汞時(shí)〔建議把電極架放入塑料桶內(nèi)〕注盤謹(jǐn)慎操作，不要把汞散落地面。1.7 安裝怠動(dòng)器上齊電極的引線〔初次安裝時(shí)請(qǐng)小心用力，以免折斷電極〕。a?頭部有一黃色犁料導(dǎo)管的引線或黃色引線插在滴汞電極插頭上?b?頭部有一紅色塑料導(dǎo)管的引線或江色引線插在甘汞電極插頭toc.另一根引線插在鉗電極插頭上。將隨機(jī)附帶的電極系統(tǒng)電纜線的9足插座插在震動(dòng)器卜面的插頭上，電纜線另一頭的15足插頭插在主機(jī)后面板的“電極系統(tǒng)〞插座上。1.9使用限位壞上限定位測(cè)最時(shí)的汞池位置，町使每天〔每次〕測(cè)試時(shí)汞柱高度保持根本一致，將給測(cè)試工作帶來(lái)方便。更換毛細(xì)管時(shí)一定要降低汞池位豐，然后把滴汞電極從震動(dòng)器上拆卜慢慢舉過(guò)汞池高度，讓毛細(xì)管內(nèi)的汞全部吸出后，再按圖八所示謹(jǐn)慎操作更換毛細(xì)管。之后，反復(fù)用力擠壓輸汞軟管，務(wù)必排除管內(nèi)及滴汞電極接頭體中的全部氣泡。黑動(dòng)器農(nóng)動(dòng)力量在出廠前已調(diào)整好，一般情況卜用戶不必再作調(diào)整。如果必須調(diào)整，可按圖九調(diào)整震動(dòng)桿的位移量〔一般為左右〕。乩取下震動(dòng)器上的螺釘，翻開(kāi)震動(dòng)器蓋。b.將兩個(gè)緊固螺釘松開(kāi)，一而均勻微調(diào)另兩個(gè)調(diào)整螺釘，一而用手推按震動(dòng)桿試試改變后的位移最是否到達(dá)要求，然后再把兩個(gè)緊固螺釘均勻地固緊。c?聯(lián)結(jié)好電極系統(tǒng)電纜線開(kāi)機(jī)試試震動(dòng)力呈是否滿足要求，再裝好貫動(dòng)器溢。JP-303SL極譜分析儀使用說(shuō)明書CRJ3-SM共29頁(yè)第13頁(yè)注總不要把震動(dòng)桿的位移量調(diào)整得過(guò)人，以免測(cè)試時(shí)震動(dòng)毛細(xì)管給溶液帯來(lái)太久的擾動(dòng)而影響測(cè)量重現(xiàn)性。震動(dòng)器是受儀器主機(jī)內(nèi)的滴汞同步繼電器控制的?當(dāng)“其它參數(shù)〞菜單中''農(nóng)動(dòng)電極〞項(xiàng)設(shè)置為“YES〞后，儀器在每次掃描結(jié)束時(shí)輸出一個(gè)12V的脈沖電壓，加在震動(dòng)器內(nèi)的電磁線圈上，吸動(dòng)震動(dòng)桿震落毛細(xì)管卜?端丨1的汞滴，強(qiáng)迫汞滴生長(zhǎng)周期與儀器掃描周期取得同步。顯示器安裝顯示器按照隨機(jī)配套的顯示器使用說(shuō)明裝配好底座，置于主機(jī)上。請(qǐng)了解各調(diào)節(jié)旋鈕的作用，待整機(jī)通電后再進(jìn)行調(diào)整。打印機(jī)安裝打印機(jī)按照隨機(jī)配套的惠普打印機(jī)用戶指南細(xì)心安裝。請(qǐng)仔細(xì)閱讀該說(shuō)明書，熟悉打印機(jī)的操作。打印機(jī)所附磁盤軟件是用于通用電腦的，有條件的用戶町安裝上〔包扌舌DOS打卬〕。本儀器已自配有打印軟件，具有文本和圖形交叉打卬的功能，僅適用于配套惠普打印機(jī)并使用黑色墨頭〔彩色墨頭不打印〕。在-頁(yè)紙上打E卩多組數(shù)據(jù)和圖形時(shí)，中途不要關(guān)閉打印機(jī)電源。在儀器的“其他參數(shù)〞菜單中可以設(shè)置打印功能。建議“打印質(zhì)量〞為草稿〔DQ〕,己能滿足一般需要。高質(zhì)量〔HQ〕費(fèi)墨！儀器自檢把儀器各局部安裝聯(lián)結(jié)妥為后，即町進(jìn)行儀器自檢。請(qǐng)按以下步驟操作儀器。4.1依次接通主機(jī)和顯示器電源，應(yīng)能聽(tīng)到“嘟嘟〞聲。稍等片該后調(diào)節(jié)顯示器的“亮度〞和“比照度〞旋鈕，使屏幕上顯現(xiàn)的文字圖形有適宜的明暗層次〔應(yīng)能區(qū)分暗、亮、閃爍、增亮〕。顯示器后部的兩個(gè)調(diào)節(jié)鈕，町以分別改變顯示區(qū)域的高度和左右平移圖形，必要時(shí)町作調(diào)整。這時(shí)在屏幕中部通信錄的卜方應(yīng)顯示閃爍背景的日期。請(qǐng)用數(shù)字鍵依次輸入現(xiàn)在的年-月-日〔**-*?-**〕.4.2按畫鍵后儀器進(jìn)入確定〔運(yùn)行〕方式的狀態(tài)，屏幕顯示’'運(yùn)行方式〞菜單。請(qǐng)選擇“正弦掃描自檢〞，按［yes］鍵后儀器進(jìn)入預(yù)置〔方法〕參數(shù)的狀態(tài)，屏幕顯示“正弦疔描自檢〞的參數(shù)菜單。按矚鍵儀器進(jìn)入預(yù)豐〔曲線〕參數(shù)的狀態(tài)，屏幕顯示“曲線參數(shù)〞菜單。按匝鍵儀器進(jìn)入預(yù)置〔其它〕參數(shù)的狀態(tài)，屏幕顯示“英它參數(shù)〞菜單.請(qǐng)瀏覽一下各個(gè)參數(shù)菜單，但暫時(shí)不要改變參數(shù)值。舊底圖總號(hào)4.3按樹(shù)鍵后儀器進(jìn)入模擬的測(cè)試運(yùn)行狀態(tài)，主要參數(shù)顯示在屏幕的上、卜部，在中部的座標(biāo)網(wǎng)格上，將每間隔2s〔靜止時(shí)間〕繪制一條5Hz〔掃描速率〕的正弦曲線〔假設(shè)曲線上下部有切頂，可按亟、區(qū)可、歴鍵調(diào)整〕，重復(fù)4次〔打描次數(shù)〕。接著繪制一條平均曲線〔增亮實(shí)線〕后停止運(yùn)行，儀器進(jìn)入確定〔波高測(cè)量〕算法狀態(tài)。舊底圖總號(hào)底圖總號(hào)Ja-SM-13按入鍵，在“波高基準(zhǔn)〞參數(shù)項(xiàng)卜?將輪換出現(xiàn)“前谷〞、“后谷〞底圖總號(hào)Ja-SM-13“切線〞供選擇。此處選擇“切線〞量峰算法。按歴鍵儀器進(jìn)入處理數(shù)據(jù)狀態(tài)，開(kāi)始智能尋峰、切線擬介、自動(dòng)測(cè)量波高。同時(shí)在屏幕上繪制精細(xì)的座標(biāo)網(wǎng)格，并在上面繪出平均曲線〔增亮實(shí)線〕，標(biāo)注波峰，繪出擬合切線〔閃爍線〕和顯示出尋峰窗丨丨。最后在屏幕右部“波峰數(shù)據(jù)〞菜單中依次列出各標(biāo)注峰的電位值和波高電流值。Z后儀器進(jìn)入選擇操作的狀態(tài)。4.4.64.4.7按叵習(xí)鍵町以平移尋峰窗丨1〔按數(shù)字鍵可以預(yù)置步進(jìn)量〔2n〕〕,再按壓］鍵后，儀器重復(fù)的操作。4.4.64.4.7按麗1鍵，儀器先把屏幕圖形用黑底犬網(wǎng)格朿畫一遍〔使打印出的圖形便于觀看〕后，進(jìn)入準(zhǔn)備打印前的設(shè)定編號(hào)狀態(tài)。請(qǐng)接通打印機(jī)，裝好打印紙，按數(shù)字

鍵和|ENT］鍵或［AV］和匡目鍵設(shè)定打E卩編號(hào)后，儀器進(jìn)入輸出打卬狀態(tài)，并啟動(dòng)打卬機(jī)打E卩屏幕顯示內(nèi)容。打印內(nèi)容傳送完后，打印編號(hào)自動(dòng)加1,儀器回到選擇操作的狀態(tài)，即可進(jìn)行下面的操作。4.8按亟鍵后再按更］鍵，儀器進(jìn)入存儲(chǔ)選擇狀態(tài)。選擇“存儲(chǔ)內(nèi)容〞菜單中的“極譜曲線數(shù)據(jù)〞項(xiàng)，按歴鍵儀器進(jìn)入準(zhǔn)備存儲(chǔ)曲線狀態(tài)，選擇“曲線編碼〞菜單中任何一項(xiàng)鍵入自定的數(shù)字編碼后按阿鍵,當(dāng)前的曲線〔包扌舌測(cè)試方法和全部參數(shù)〕即存入選中的曲線號(hào)中。之后，儀器返回選擇操作狀態(tài)。4.9按亟鍵使儀器返回到設(shè)定口期狀態(tài)，再按壓］鍵進(jìn)入確定〔運(yùn)行〕方式狀態(tài)。選擇菜單中的“反演庫(kù)存曲線〞項(xiàng)，按畫鍵進(jìn)入選擇曲線狀態(tài)。在菜單中應(yīng)有操作存入的曲線編碼，選擇該項(xiàng)。按歴鍵進(jìn)入預(yù)置〔曲線〕參數(shù)狀態(tài)，再按圍冏鍵儀器反演曲線，存儲(chǔ)的曲線〔包扌舌測(cè)試方法和主要參數(shù)〕將會(huì)顯示在屏幕上。然后按亙鍵，儀器將按相同的方式運(yùn)行，并顯示同樣的圖形。4.10上述各項(xiàng)檢査無(wú)誤，說(shuō)明主機(jī)工作根本正常，儀器通過(guò)了自檢。電極系統(tǒng)的工作及方法參數(shù)的設(shè)置調(diào)整是否正常，町在后面的使用練習(xí)中得到檢査。五、使用方法在聯(lián)機(jī)實(shí)測(cè)前，請(qǐng)熟悉主機(jī)的各種功能、菜單和操作。建議操作者單獨(dú)啟動(dòng)主機(jī)

〔預(yù)存有示范數(shù)據(jù)和曲線〕，反復(fù)練習(xí)、操作。卜面表達(dá)儀器的主要功能、菜單。運(yùn)行方式菜單此菜單里目前列有6項(xiàng)，確定儀器的運(yùn)行方式。1.1 使用當(dāng)前方法毎當(dāng)儀器由預(yù)置參數(shù)狀態(tài)進(jìn)入測(cè)試運(yùn)行狀態(tài)時(shí)，工作參數(shù)區(qū)的當(dāng)前實(shí)驗(yàn)參數(shù)都會(huì)自動(dòng)儲(chǔ)％任機(jī)內(nèi)當(dāng)前方法存儲(chǔ)區(qū)中。當(dāng)卜次開(kāi)機(jī)或復(fù)位時(shí)，當(dāng)前方法存儲(chǔ)區(qū)中的參數(shù)又會(huì)自動(dòng)裝入工作參數(shù)區(qū)。選此項(xiàng)，即是使用先前的實(shí)驗(yàn)參數(shù)繼續(xù)進(jìn)行測(cè)試.5.1.2 調(diào)用庫(kù)存方法JP-303型極譜分析儀使用說(shuō)明書JP-303型極譜分析儀使用說(shuō)明書共29頁(yè)第15頁(yè)調(diào)用操作者編碼儲(chǔ)存在方法庫(kù)中的實(shí)測(cè)方法，進(jìn)行測(cè)試。1.3新建測(cè)試方法由儀器出廠提供的極譜法〔目前有線性掃描極譜法，線掃溶出伏安法，線掃循壞伏安法〕中選擇一種測(cè)試方法，自己預(yù)置參數(shù)進(jìn)行測(cè)試。反演庫(kù)存曲線調(diào)出操作者編碼儲(chǔ)存在曲線庫(kù)中的實(shí)測(cè)曲線，演示計(jì)算或重新處理。處理庫(kù)存數(shù)搖調(diào)出操作者儲(chǔ)存在數(shù)據(jù)庫(kù)中的實(shí)測(cè)樣品數(shù)據(jù)，統(tǒng)計(jì)處理和列表打印。1.6 正弦掃描自檢使用正弦打描模擬測(cè)試的方法，自檢儀器的主機(jī)。〔不能用于測(cè)量〕方法參數(shù)菜單由于測(cè)試方法不同.此菜單局部參數(shù)項(xiàng)不一樣。5.2.1導(dǎo)數(shù)導(dǎo)數(shù)極譜法設(shè)定。0-常規(guī)極譜，1-一次導(dǎo)數(shù)，2-二次導(dǎo)數(shù)。5.2.2量程極譜電流測(cè)量靈敏度人量程〔10的方次〕設(shè)定。5.2.3打描次數(shù)一次測(cè)量的重復(fù)擔(dān)描次數(shù)。5.2.4打描速率極化電位的掃描速率?5.2.5起始電位極譜掃描電斥的起始電位，即屏幕顯示的“原點(diǎn)電位〞Eoo5.2.6終止電位極譜掃描電樂(lè)的終止電位。〔起始電位至終止電位為打描區(qū)間〕5.2.7清洗電位清洗電極的相對(duì)電位。〔向疔描區(qū)間外偏離終止電位的幅度〕5.2.8富集電位電解富集的相對(duì)電位。〔向打描區(qū)間外偏離起始電位的幅度〕5.2.9清洗時(shí)間〔攪拌〕清洗電極的時(shí)間。5.2.10富集時(shí)間〔攪拌〕電解富集的時(shí)間。5.2.11靜止時(shí)間汞滴生長(zhǎng)時(shí)間或靜止平衡時(shí)間o其它參數(shù)菜單此菜單里冃前列有8項(xiàng).把那些不經(jīng)常需要改變的儀器參數(shù)集中在這里。5.3.1含量單位5.3.2提前電位5.3.1含量單位5.3.2提前電位5.3.3自動(dòng)校零濃度含量使用的單位。〔隱含體枳單位〕打描電位的提前量。把打描開(kāi)始時(shí)的干擾電流移出顯示區(qū)。設(shè)定是否門動(dòng)補(bǔ)償打描開(kāi)始時(shí)的前期電流和電容電流，門動(dòng)校準(zhǔn)零位。3.4震動(dòng)電極 設(shè)定每次掃描結(jié)束后是否自動(dòng)敲擊工作電極。使用滴汞電極時(shí)舊底圖總號(hào)應(yīng)置為“YES〞舊底圖總號(hào)應(yīng)置為“YES〞,換用固體電極或懸汞電極時(shí)應(yīng)豐為o底圖總號(hào)J3-SM-155.3.5座標(biāo)網(wǎng)格5.3.6打印質(zhì)量5.3.7打印比例5.3.8圖形倍高設(shè)定測(cè)量顯示和打卬時(shí)是否需要座標(biāo)網(wǎng)格。設(shè)定高質(zhì)量〔HQ〕、正常質(zhì)量〔NQ〕或草稿質(zhì)量〔DQ〕打印方式。設(shè)定打印出的數(shù)據(jù)或圖形的大小比例。設(shè)定打印出的圖形幅面在高度方向上是否需要加倍。日期簽字標(biāo)記處數(shù)更改根據(jù)簽字日期標(biāo)記處數(shù)更改根據(jù)簽字日期編制陳善本檢査曲線參數(shù)菜單此菜單里目前列有8項(xiàng)，主要用于設(shè)定極譜曲線采集、處理、顯示過(guò)程中的一些參數(shù)。4.1 尋峰窗寬 設(shè)定在采集的極譜曲線中智能尋峰的電位寬度。最小峰高設(shè)定智能尋峰中的皿小峰峰值〔滿量程的百分比〕。小于此值的波峰予以忽略，不予標(biāo)定。4.3數(shù)字濾波設(shè)定在測(cè)試采集或反演甫現(xiàn)極譜曲線過(guò)程中滑動(dòng)平均值濾波的系數(shù)n〔2n+l點(diǎn)平均〕。5.4.4 本底曲線除本底。5.4.4 本底曲線除本底。5.4.5 扣除木底5.4.6平均曲線設(shè)定是否對(duì)更復(fù)掃描采集的多根極譜曲線進(jìn)行逐點(diǎn)平均。在定量測(cè)試時(shí)通常應(yīng)置為“YES量測(cè)試時(shí)通常應(yīng)置為“YES〞o假設(shè)置為“NO〞，屏幕將保存所啟的極譜曲線，波峰數(shù)據(jù)為第一根曲線的數(shù)據(jù)。5.4.7 數(shù)據(jù)為第一根曲線的數(shù)據(jù)。5.4.7 數(shù)字微分 設(shè)定是否疊加顯示采集或反演的極譜曲線的數(shù)字微分曲線。4.8 波峰反相 設(shè)定是否顛倒顯示極譜曲線。定量方法菜單此菜單里目前列有3項(xiàng)，供選擇濃度含量自動(dòng)計(jì)算所采用的計(jì)算方法。5.1標(biāo)準(zhǔn)比校法 也叫波高比擬法。依據(jù)樣品與標(biāo)準(zhǔn)成正比的方法來(lái)計(jì)算樣品濃度。5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線法也叫工作曲線法、校準(zhǔn)曲線法。依據(jù)線性回歸分析導(dǎo)出線性回歸方程的方法來(lái)計(jì)算樣品濃度。標(biāo)準(zhǔn)參加法也叫參加標(biāo)準(zhǔn)法。此方法因參加標(biāo)準(zhǔn)的方式不同而有多種計(jì)算法，本儀器采用外推法。依據(jù)線性回歸分析導(dǎo)出線性回歸方程的方法來(lái)計(jì)算樣品濃度。存儲(chǔ)內(nèi)容菜單此菜單里目前列冇3項(xiàng)，被選中的工程將存儲(chǔ)在機(jī)內(nèi)記憶芯片里，斷電也不會(huì)喪失，可長(zhǎng)期保存。5.6.1標(biāo)準(zhǔn)波峰數(shù)據(jù) 存儲(chǔ)數(shù)據(jù)處理后的波峰電位和波高電流值，用來(lái)建立標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行線性回歸分析和濃度計(jì)算。5.6.2極譜曲線數(shù)據(jù)存儲(chǔ)數(shù)據(jù)處理后的極譜曲線〔包括全部實(shí)驗(yàn)參數(shù)〕作為庫(kù)曲線，以便扣除本底或反演計(jì)算。5.6.3測(cè)試方法參數(shù) 存儲(chǔ)當(dāng)前的全部實(shí)驗(yàn)參數(shù)作為庫(kù)方法，以便口后測(cè)量同樣的物質(zhì)時(shí)，可直接調(diào)用庫(kù)方法〔已設(shè)置好全部實(shí)驗(yàn)參數(shù)〕進(jìn)行傻瓜式操作。JP-303型極譜分析儀使用說(shuō)明書JP-303型極譜分析儀使用說(shuō)明書共29頁(yè)第17頁(yè)顯示參數(shù)的說(shuō)明5.7.1在顯示量程、電流、含最等帶有10的方次的數(shù)字時(shí)，為了方便，用"e〞代表“10〞，其后的數(shù)字表示方次。5.7.2“標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)〞項(xiàng)卜靠示了兩個(gè)參數(shù)，號(hào)前面的數(shù)字，表示的是標(biāo)準(zhǔn)的代號(hào)〔定量方法用標(biāo)準(zhǔn)比擬法時(shí)〕或標(biāo)準(zhǔn)系列的組號(hào)〔定量方法用標(biāo)準(zhǔn)曲線法或標(biāo)準(zhǔn)加入法時(shí)〕，后面的數(shù)字，表示的是己儲(chǔ)存的標(biāo)準(zhǔn)總數(shù)。5.7.3 “樣品數(shù)據(jù)〞項(xiàng)下顯示了兩個(gè)參數(shù)，“#〞號(hào)前面的數(shù)字，表示的是樣品的分組號(hào)，后面的數(shù)字，表示的是己儲(chǔ)存的樣品總數(shù)。5.7.4“扣除本底〞項(xiàng)卞顯示數(shù)字和號(hào)時(shí)，該數(shù)字表示的是被作為本底曲線而扣除的庫(kù)存極譜曲線號(hào)。5.7.5“最小蜂高〞項(xiàng)下的數(shù)字，表示的是相對(duì)于電流〔縱〕座標(biāo)滿刻度的百分?jǐn)?shù),尋峰時(shí)峰峰值小于該數(shù)值的小峰將被當(dāng)作干擾而丟棄。5.7.6“數(shù)字濾波〞項(xiàng)下的數(shù)字，表示對(duì)極譜曲線的平滑程度。數(shù)字人濾波好，分辨力低：數(shù)字小濾波差，分辨力高。5.7.7“數(shù)字微分〞項(xiàng)下顯示“YES〞時(shí)，顯示極譜曲線的同時(shí)，還將用虛線顯示它的軟件微分曲線，以供使用者了解高一次的導(dǎo)數(shù)極譜波情況。5.7.8 “反向掃描〞項(xiàng)卜?顯示“YES〞時(shí)，儀器掃描反向，從終止電位向起始電位方向掃描，即從屏幕座標(biāo)的右邊向左掃描。5.7.9 “零位〞項(xiàng)下的數(shù)字，表示極譜曲線的零點(diǎn)位豐，其最人調(diào)節(jié)量為4094o在調(diào)節(jié)零位時(shí)，屏幕將顯示一根水平的調(diào)零基準(zhǔn)線，它的相對(duì)移動(dòng)量，指示了調(diào)整后的極譜曲線上下位移量。5.7.10“補(bǔ)償〞項(xiàng)卜的數(shù)字，表示對(duì)常規(guī)極譜曲線的斜度補(bǔ)償呈，其最大調(diào)節(jié)最為4094。調(diào)節(jié)補(bǔ)償時(shí)，常規(guī)極譜波基線傾斜町得到校正。需要注意的是斜度補(bǔ)償會(huì)改變常規(guī)波的波峰數(shù)期，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)和樣品應(yīng)便用同樣的補(bǔ)償量。考前須知5?8?1如果儀器測(cè)試時(shí)極譜曲線呈一根直線〔高靈敏度量程亦如此〕而儀器自檢正常，通常是電極系統(tǒng)和電極電纜方面的問(wèn)題'請(qǐng)檢査毛細(xì)管是否在滴汞，滴汞電極和甘汞電極中是否有氣泡阻斷通路，三根電極電纜足否插錯(cuò)、斷線等。每當(dāng)更換了毛細(xì)管后，請(qǐng)?jiān)诳拷喂姌O處反復(fù)用力小心擠壓輸汞軟管，務(wù)必排除滴汞電極不銹鋼接頭體中的全部氣泡。如果電極電纜插頭斷線，可旋開(kāi)插頭重新焊接。舊底圖總號(hào)底圖總號(hào)J3-SM-175.8.2如果毛細(xì)管卜端洞1丨被堵塞，uj?將其在溶液中浸泡一段時(shí)間，然后反復(fù)用力小心擠壓輸汞軟管，使汞滴能自由滴落。實(shí)在不行，町將毛細(xì)管卜?端堵塞處截去一小段〔切口應(yīng)整齊〕舊底圖總號(hào)底圖總號(hào)J3-SM-175.8.3 測(cè)最時(shí)三支電極應(yīng)置于電解池中部，不能與電解池壁相碰，以免影響測(cè)試的重現(xiàn)性。丨檢査5.8.4 電極系統(tǒng)應(yīng)放豐于不受外界震動(dòng)影響的鞏固的工作臺(tái)上。儀器工作時(shí)應(yīng)防止外界的震動(dòng)，以免影響測(cè)試的重現(xiàn)性。對(duì)低含量物質(zhì)的測(cè)定尤其應(yīng)注意。5?&5在采用標(biāo)準(zhǔn)參加法測(cè)最樣品濃度含量時(shí)，應(yīng)把未加標(biāo)準(zhǔn)的樣品極譜曲線存儲(chǔ)起來(lái)，測(cè)試完加標(biāo)系列及線性回歸后，再使用“反演庫(kù)存曲線〞的運(yùn)行方式〔不要改變參數(shù)值〕，反演樣品曲線并計(jì)算濃度含量。5?&6 在采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)參加法存儲(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)波峰數(shù)據(jù)時(shí)，〔除了選擇波峰數(shù)據(jù)外〕應(yīng)使用數(shù)字鍵設(shè)定存儲(chǔ)在哪個(gè)標(biāo)準(zhǔn)組號(hào)中。采用標(biāo)準(zhǔn)比擬法時(shí)無(wú)須此項(xiàng)操作。5?&7使用畫鍵刪除不需要的標(biāo)準(zhǔn)或樣品數(shù)據(jù)有兩種方法：a?在儀器處于核査數(shù)據(jù)的狀態(tài)時(shí)，可逐一刪除選中的單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)或樣品數(shù)據(jù)。b.在儀器處于存儲(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)或存儲(chǔ)樣品的狀態(tài)時(shí)，町一次性刪除選中〔“標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)〞或“樣品數(shù)拐〞項(xiàng)下〕組號(hào)內(nèi)的全部標(biāo)準(zhǔn)或樣品數(shù)據(jù)。注意：己被刪除的數(shù)據(jù)不能再?gòu)?fù)原，因此在執(zhí)行刪除操作前，請(qǐng)仔細(xì)校核。5.8.8本儀器的測(cè)試方法不再分設(shè)陰極化和陽(yáng)極化。實(shí)際測(cè)量中，由“起始電位〞和“終止電位〞的電位上下決定了試樣在電極上的氧化〔陽(yáng)極化〕或復(fù)原〔陰極化〕反響。起始電位高于終止電位，從左往右擔(dān)描是陰極化，反疔是陽(yáng)極化，屏幕坐標(biāo)格的電位座標(biāo)用負(fù)值表示：起始電位低于終止電位，從左往右打描是陽(yáng)極化，反打是陰極化，電位座標(biāo)用正值表示。在測(cè)試運(yùn)行中按回鍵，可以改變掃描方向。5.8.9 本儀器的電位掃描幅度由“終止電位〞和“起始電位〞的差值來(lái)設(shè)定，不再是500mV的固定值。打描幅度單元素測(cè)量時(shí)町設(shè)豐窄些，多元素測(cè)量應(yīng)設(shè)置寬些。5.&10使用滴汞電極測(cè)屋時(shí)應(yīng)正確設(shè)置匸1描參數(shù)，使儀器打描周期小于汞滴的口由滴落周期，以便震動(dòng)器同步汞滴。汞滴的自由滴落周期決定于毛細(xì)管孔徑，并可用升降汞池的位置來(lái)調(diào)整；而儀器的掃描周期由靜止時(shí)間和掃描時(shí)間之和決定。打描時(shí)間可由掃描幅度除以掃描速率得到，儀器在“測(cè)試運(yùn)行〞期間亦會(huì)顯示。5.8.11本儀器僅在“測(cè)試運(yùn)行〞期間才接通參比〔甘汞〕電極和輔助〔鉗〕電極，這樣口J防止測(cè)試朋的電極反響所帶來(lái)的影響。5.8.12當(dāng)“浪動(dòng)電極〞置為“YES〞〔使用滴汞電極測(cè)量〕時(shí)，每次測(cè)最的描次數(shù)比設(shè)置的掃描次數(shù)多一次，數(shù)據(jù)處理亦將第一條極譜曲線去棄不用，這是因?yàn)樵撉€與后繼的曲線略有偏差。5.8.13經(jīng)數(shù)據(jù)處理后能標(biāo)定的波峰應(yīng)滿足智能尋峰的三個(gè)條件：“波峰電位〞和“波高基準(zhǔn)〞都在尋峰窗丨丨中，并且蜂峰值人于“最小峰高〞。如果使用者需要的波峰沒(méi)有標(biāo)定，可以平移尋蜂窗II,改變尋帰窗寬或最小峰高參數(shù)，來(lái)覓新標(biāo)定。5.8.14在“存儲(chǔ)極譜曲線數(shù)據(jù)〞或“存儲(chǔ)測(cè)試方法參數(shù)〞時(shí)，假設(shè)要存儲(chǔ)在已設(shè)有編碼的號(hào)數(shù)卜?，應(yīng)先用畫鍵刪除原有編碼，才能巫新鍵入編碼存入。當(dāng)然，新的數(shù)據(jù)將把原來(lái)的數(shù)據(jù)覆蓋了。5.8.15如果采用“扣除本底〞的功能進(jìn)行濃度定量，應(yīng)先存儲(chǔ)空白底液的極譜曲線，然后將“本底曲線〞參數(shù)置為空白底液曲線的存儲(chǔ)號(hào)，“扣除本底〞參數(shù)置為"YES〞，并適當(dāng)增大量程后，再按照“5.9使用練習(xí)〞中類同的方法進(jìn)行測(cè)量。JP-303型極譜分析儀使用說(shuō)明書JP-303型極譜分析儀使用說(shuō)明書共29頁(yè)第19頁(yè)5.8.16在釆用“扣除本底〞的功能進(jìn)行濃度定量時(shí)，屏幕除了用亮實(shí)線顯示扣減本底后的極譜曲線，還用黑虛線顯示未扣減的原始極譜曲線。測(cè)量時(shí)應(yīng)注意這兩種曲線〔要定最的那一段電位區(qū)范用的曲線〕均不得出現(xiàn)上下限幅的情況，否那么將會(huì)引起波蜂數(shù)據(jù)的錯(cuò)誤。如果出現(xiàn)上述情況，可調(diào)節(jié)零位或增大量程。5.8.17本儀器中固化的打印軟件是按照惠普“PCL指令系統(tǒng)〞編制的。該軟件默認(rèn)打卬機(jī)的生產(chǎn)廠參數(shù)值和A4幅面紙張。假設(shè)在通用電腦上使用配套打印機(jī)并改變過(guò)生產(chǎn)廠參數(shù)值，冇可能在本儀器上出現(xiàn)不正常的打印。發(fā)生這種情況時(shí)，只須在本儀器的“其他參數(shù)〞菜單中朿新設(shè)置打印功能即可恢復(fù)正常，或在安裝有“DJPMenu軟件〞的通用電腦上，〔默認(rèn)國(guó)家選擇“英國(guó)〞并用F4鍵〕復(fù)位原生產(chǎn)廠參數(shù)值。5?&18測(cè)量某種物質(zhì)時(shí)，應(yīng)該選擇適當(dāng)?shù)闹С蛛娊赓|(zhì)制備溶液，使被測(cè)物質(zhì)在這種底液中的極譜波靈敏度高又不易受丁擾。使用斤對(duì)在說(shuō)明書后的附錄和其他仃關(guān)丈獻(xiàn)資料中査找。向上級(jí)業(yè)務(wù)部門咨詢或向同行學(xué)習(xí)可獲得更為實(shí)用的方法。使用練習(xí)對(duì)于初次使用本儀器的操作者，請(qǐng)按卜述步驟制備試驗(yàn)溶液〔或采用自C熟悉的標(biāo)準(zhǔn)溶液〕反復(fù)做幾次試驗(yàn)性測(cè)試，以便盡快熟悉和掌握本儀器的使用方法。5.9.1制備試驗(yàn)溶液建議試劑用分析純?cè)噭掎屓芤旱乃枚握翳D水，稱樣分析天平的誤差小于萬(wàn)分之一，容量瓶、吸液管等均為一等品。先用清水沖洗制備溶液的玻璃器皿，再用重餡酸鉀洗液洗凈，然后用一次蒸錨水沖洗7?8次，再用二次蒸怖水沖洗3?4次，放入烘烤箱內(nèi)在100°C溫度下枯燥后備用。a?制備鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取純金屬鎘于100ml燒杯中，加濃鹽酸5ml、濃硝酸lml,加熱使鎘全部溶解，蒸至近十。再加濃鹽酸lml,加熱蒸至近十后再加濃鹽酸10ml,移入1000ml容量瓶中，用二次蒸飾水稀釋至刻度并搖勻。b?制備lmol/1氨氯化技底液〔簡(jiǎn)稱氨底液〕稱取優(yōu)級(jí)純氯化鍍于1000ml燒杯中，加500ml二次蒸錨水溶解后移入1000ml容量瓶中。再加77ml分析純濃氨水，10g分析純無(wú)水亞硫酸鈉，搖動(dòng)溶液使亞硫酸鈉完全溶解，再加新配制的0.1%的動(dòng)物膠10nd,用二次蒸錮水稀釋至刻度并搖勻。c?制備1X1CT5、8X10-6、6X10-6、4X10-6、2X10_6mol/l鎘溶液舊底圖總號(hào)準(zhǔn)確吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml于100ml燒杯中，加熱蒸至近干，加入氨底液溶解殘?jiān)迫?00ml容量瓶中，用氨底液稀釋至刻度并搖勻，即配制成1X10_,mol/1的鎘溶液。舊底圖總號(hào)再用lXlO^mol/l鎘溶液和氨底液稀釋配制lXlCrJ8X10—6、6X10-\4XIO〞、2X10_6mol/l鎘溶液。底圖總號(hào)J3-SM-195.9.2底圖總號(hào)J3-SM-19丨檢査接通電源輸入口期后，依次進(jìn)入各個(gè)菜單項(xiàng)選擇擇和設(shè)定：運(yùn)行方式一新建測(cè)試方法，新建測(cè)試方法一線性打描極譜法，導(dǎo)數(shù)一0,量程一3,打描次數(shù)一4,掃描速率一500,起始電位一-300,終止電位一-1300,靜止時(shí)間一5〔配合毛細(xì)管〕，含最單位一ug,提前電位一50,自動(dòng)校零一YES,喪動(dòng)電極一YES,座標(biāo)網(wǎng)格一YES,尋峰'窗寬一400,敲小峰高一1，數(shù)字濾波一3,本底曲線一0,扣除本底一N0,平均曲線一YES,數(shù)字微分一NO,波峰反相一NO,定屋方法一標(biāo)準(zhǔn)曲線法〔比方0#〕。5.9.3測(cè)量2X10'56mol/l鎘溶液將汞池升高，把盛有試驗(yàn)溶液的電解池套入電極〔電極插入溶液〕，固定好位置，觀察汞滴的自由滴落周期應(yīng)人于靜止時(shí)間和打描時(shí)間之和〔7秒〕。調(diào)整汞池位置的高度，使之到達(dá)要求〔否那么減小靜止時(shí)間〕，再把限位環(huán)降至汞池托處定位。按壁］鍵，罔動(dòng)儀器開(kāi)始測(cè)量〔注意觀察：正常情況下汞滴足在打描結(jié)束時(shí)被喪動(dòng)器震落的，否那么調(diào)低汞池位置〕，根據(jù)屏幕上實(shí)時(shí)顯示的極譜曲線，配合調(diào)整?溜、〔斜度〕懷圈、［W￥|等鍵〔調(diào)整時(shí)用數(shù)字鍵口J設(shè)定步進(jìn)量，按|av］鍵步進(jìn)改變數(shù)值，按叵鍵確認(rèn)改變值，按匱團(tuán)鍵可恢復(fù)原數(shù)值〕，使得在屏幕電位座標(biāo)-540mV〔波峰電位-840mV〕左右處出現(xiàn)一個(gè)形狀規(guī)那么的常規(guī)極譜波鎘峰。〔在運(yùn)行測(cè)試過(guò)程中按壓］鍵后用叵習(xí)鍵調(diào)整原點(diǎn)電位，再按應(yīng)鍵重新運(yùn)行測(cè)試，可以平移設(shè)定極譜波在屏幕上的位置。〕按g?］鍵后用數(shù)字鍵或［AV］鍵和亙鍵設(shè)定為：導(dǎo)數(shù)一1,再按輕鍵巫新測(cè)試運(yùn)行，在屏幕電位座標(biāo)-520mV〔波峰電位-820mV〕左右處將出現(xiàn)一次導(dǎo)數(shù)極譜波鎘峰。〔波峰的大小和上下位遇用波鎘峰。〔波峰的大小和上下位遇用麗鍵調(diào)整。〕觀察鎘峰附近平均曲線和4次測(cè)量曲線的覓介情況：假設(shè)覓介不好，覓新運(yùn)行:假設(shè)更合良好，用［AV］鍵設(shè)定“波高基準(zhǔn)〞項(xiàng)卞“后谷〞量峰算法，按亙鍵進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，獲得波峰數(shù)據(jù)。按叵習(xí)鍵平移尋峰窗口，使鎘峰完整地處于窗II中，再按畫鍵,又一次進(jìn)行數(shù)拯處埋，獲得波峰數(shù)拯。鍵后選擇“標(biāo)準(zhǔn)波蜂數(shù)據(jù)〞項(xiàng)，按亙鍵后選擇“標(biāo)準(zhǔn)波蜂數(shù)據(jù)〞項(xiàng)，按亙鍵后再用AV鍵選擇“波峰數(shù)據(jù)〞菜單中鎘峰電位對(duì)應(yīng)數(shù)據(jù)項(xiàng)，用數(shù)字鍵〔比方0〕設(shè)定“標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)〞項(xiàng)卜的標(biāo)準(zhǔn)組號(hào)，再按叵鍵即可把備峰數(shù)據(jù)存入該組號(hào)〔0#〕中。然后用數(shù)字鍵對(duì)應(yīng)輸入該標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度含屋值〔ug/ml〕o〔即2X10-6mol/l〕移開(kāi)電解池，然后用洗液瓶沖洗電極，再用濾紙拭干。測(cè)量4X10-6、6X10-6、8X10-6.lX10_5mol/l鎘溶液與類似，仍然在一次導(dǎo)數(shù)卜進(jìn)行操作、調(diào)胳、測(cè)量、存儲(chǔ)。注意此時(shí)不能改變汞池位置，也不能改變除調(diào)零和尋峰窗門Z外的其他參數(shù)。JP-303型極譜分析儀使用說(shuō)明書CRJ3-SM共29頁(yè)第21頁(yè)請(qǐng)檢查電位數(shù)據(jù)是否為同一標(biāo)準(zhǔn)系列的波峰數(shù)據(jù)，將錯(cuò)存入項(xiàng)用|AV|鍵選中后再用畫鍵刪除。如果含量數(shù)據(jù)冇誤，可重新輸入。如果需要換-組標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)，可按圜g鍵后再按數(shù)字鍵。5.9.6 打印標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)如果需要列表打印標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)，請(qǐng)開(kāi)啟打印機(jī)，按畫鍵進(jìn)入設(shè)定編號(hào)狀態(tài)，再按數(shù)字鍵和畫鍵或|AV］和畫鍵后即町把顯示的本組標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)列表打E卩。打印結(jié)束后編號(hào)自動(dòng)加1。5.9.7 制作校準(zhǔn)曲線按西鍵儀器立刻進(jìn)行線性回歸分析，同時(shí)顯示出校準(zhǔn)曲線、回歸方程、相

關(guān)系數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)誤差。如果校準(zhǔn)曲線達(dá)不到要求，叮退回刪除偏差人的項(xiàng)補(bǔ)測(cè)。5.9.8 打印校準(zhǔn)曲線如果需要“校準(zhǔn)曲線報(bào)告〞，請(qǐng)開(kāi)啟打印機(jī)，按畫鍵，儀器先把屏幕圖形用黑底人網(wǎng)格眾畫一遍〔使打印出的圖形便于觀看〕后，進(jìn)入準(zhǔn)備打印前的設(shè)定編號(hào)狀態(tài)。按數(shù)字鍵和畫鍵或［AV］和畫鍵設(shè)定打印編號(hào)后，儀器進(jìn)入輸出打印狀態(tài)并啟動(dòng)打卬機(jī)打卬屏幕顯示內(nèi)容。打印內(nèi)容傳送完后，打印編號(hào)自動(dòng)加1。如果還需要把標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)打印在圖形下，按鍵后再按操作即可。需要把標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)打印在圖形下，按鍵后再按操作即可。5.9.9測(cè)最6X10-6mol/l鎘溶液濃度與類似，進(jìn)行操作，調(diào)整，測(cè)呈。〔不存儲(chǔ)波峰數(shù)據(jù)〕儀器處于選擇操作狀態(tài)時(shí)按鍵，然后用儀器處于選擇操作狀態(tài)時(shí)按鍵，然后用AV鍵選擇“波峰數(shù)據(jù)〞菜單中的鎘峰電位對(duì)應(yīng)數(shù)據(jù)項(xiàng)，用數(shù)字鍵確定“標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)〞項(xiàng)卜對(duì)應(yīng)的鎘標(biāo)準(zhǔn)組兮〔0#校準(zhǔn)曲線〕后，再按亙鍵即可獲得實(shí)測(cè)的鎘溶液濃度含量〔測(cè)定結(jié)果〕。5.9.10打印極譜曲線如果需要“極譜曲線報(bào)告〞，請(qǐng)開(kāi)啟打印機(jī)，按畫鍵，儀器先把屛幕圖形用黑底人網(wǎng)格重畫一遍〔使打印出的圖形便于觀看〕后，進(jìn)入準(zhǔn)備打印前的設(shè)定編號(hào)狀態(tài)。按數(shù)字健和|ent］鍵或|/\v|和夙鍵設(shè)定打印編號(hào)后，儀器進(jìn)入輸出打印狀態(tài)并啟動(dòng)打印機(jī)打印屏幕顯示內(nèi)容。打印內(nèi)容傳送完后，打印編號(hào)自動(dòng)加1。如果不需要打印報(bào)告，請(qǐng)把“測(cè)定結(jié)果〞直接抄寫在操作者的測(cè)試報(bào)告上。5.9.11存儲(chǔ)樣品數(shù)據(jù)如果需要處理和列表打印樣品數(shù)據(jù)，請(qǐng)按甌|鍵進(jìn)入存儲(chǔ)樣品狀態(tài),用數(shù)字鍵設(shè)定“樣品數(shù)據(jù)〞項(xiàng)下的樣品分組號(hào)，再按亙鍵即可把“測(cè)定結(jié)果〞中的電位、電流、含量等數(shù)據(jù)存入該組號(hào)中〔“樣品數(shù)據(jù)〞項(xiàng)下的數(shù)字自動(dòng)加1〕.換幾種濃度的溶液或仍用該溶液重復(fù)和的操作,反復(fù)測(cè)量幾次。舊底圖總號(hào)5.9.12存儲(chǔ)測(cè)試方法舊底圖總號(hào)底圖總號(hào)Ja-SM-21按兩次亟鍵，儀器進(jìn)入選擇操作狀態(tài)后再按區(qū)碣鍵，選擇“測(cè)試方法參數(shù)〞項(xiàng)后按亙鍵，儀器進(jìn)入存儲(chǔ)方法狀態(tài)。用巫］鍵選擇"方法編碼〞菜單中任一方法號(hào)并用數(shù)字犍鍵入自定的數(shù)字編碼后，當(dāng)前測(cè)試方法的全部參數(shù)即存入選中的方法號(hào)中。LI底圖總號(hào)Ja-SM-21進(jìn)行測(cè)試。建議操作者把常用方法存儲(chǔ)起來(lái)，在多元索連測(cè)時(shí)反復(fù)調(diào)用庫(kù)方法，可極人的簡(jiǎn)化操作和防止出錯(cuò)〔傻瓜式操作〕。這是全自動(dòng)儀器最突出的特點(diǎn)。鍵和叵鍵進(jìn)入確定方式狀態(tài)，在“運(yùn)行按方法鍵和退回鍵或按5.9.13處理樣品數(shù)據(jù)鍵和叵鍵進(jìn)入確定方式狀態(tài)，在“運(yùn)行按方法鍵和退回鍵或按方式〞菜單中選擇“處理庫(kù)存數(shù)據(jù)〞項(xiàng)，按唾］鍵后儀器進(jìn)入核查數(shù)據(jù)狀態(tài)。在“樣品數(shù)據(jù)〞菜單中顯示的白底閃爍黑字指示的是樣品數(shù)據(jù)分組兮，該組號(hào)下的數(shù)據(jù)0、1、2、…項(xiàng)上依次列有該組中存儲(chǔ)的各個(gè)樣品數(shù)據(jù)。請(qǐng)核查這些數(shù)據(jù)，把錯(cuò)存入項(xiàng)用入鍵選中后用畫鍵刪除。如果需要換一組數(shù)據(jù)，請(qǐng)按數(shù)字鍵。如果本組數(shù)據(jù)是同一樣品的屢次測(cè)定值需要進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)處理，按西鍵即可得到該組樣品的平均數(shù)MD、標(biāo)準(zhǔn)偏差SD和變異系數(shù)CV。5.9.