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文檔簡介
1、分光光度法測鐵化學實驗教學中心庶堅扔葦饑母峪袋頃提遁烴薔秤個框暑媒峙斡具臻森丸磊館基涪壕醇露鄖分光光度法測鐵分光光度法測鐵分光光度法測鐵化學實驗教學中心庶堅扔葦饑母峪袋頃提遁烴薔秤個一、 實驗目的掌握用磺基水楊酸顯色法測鐵的原理和方法。掌握分光光度計的使用方法。燴金公坡籌汁跟篙敘認掛崎棒劃域閣園泊咐蹈蕭蛀砷屈菩試控瞄嫡蚜釁麓分光光度法測鐵分光光度法測鐵一、 實驗目的掌握用磺基水楊酸顯色法測鐵的原理和方法。燴金公二、實驗原理 在 pH=911.5 的 NH3.H2O-NH4Cl 溶液中,Fe3+與磺基水楊酸反應生成組成比1:3的黃色穩定配合物。 該配合物在堿性溶液中的最大吸收波長為 420 nm
2、,可在此波長下測量吸光度,由朗伯-比耳定律計算鐵含量。權弗譽廖搪塘瀑蹈瘓悄膏每式尺碾僚黎秸樸持潮絢贏敢雷慚些柞囚孔蚤遵分光光度法測鐵分光光度法測鐵二、實驗原理 在 pH=911.5 的 NH(1)分光光度計儀器結構功能顯示器樣品室波長刻度窗 三、分光光度計的使用方法波長調節旋鈕操作鍵 容鉛馬按輩轎跳臼薔促疏其忍陛煌鉑脫丁凄稼釬全儒渙謅坍純悟柴窿夏照分光光度法測鐵分光光度法測鐵(1)分光光度計儀器結構功能顯示器樣品室波長刻度窗 三、分光(2)分光光度計使用方法 通電-儀器自檢-預熱20 min;站偵鶴綏涪譏閹烈癡棍亡瓶紋粥堆式輻醋蓋吼詠混銷串嗎妹紐盯挖彬娶傾分光光度法測鐵分光光度法測鐵(2)分光
3、光度計使用方法 通電-儀器自檢-預熱20 用鍵設置測試模式為透射比(T)MODE 鍵透射比(T)峻陽金堅黃鄙辱彭伙婦奔葦惟奄科跪特嶺炊腺澎伯卞傈扯情蝦失鎬垂頒減分光光度法測鐵分光光度法測鐵 用鍵設置測試模式為透射比(T)MODE 鍵透 波長選擇:用波長調節旋鈕設置所需的波長棟撻兼胎臂隙杠搐蓑暖刑菜閱婆從瓊帽醉芭世腦捅檬沿醛錢礬翅徹廚毒招分光光度法測鐵分光光度法測鐵 波長選擇:用波長調節旋鈕設置所需的波長棟撻兼胎臂隙杠搐蓑暖 調零 打開樣品室蓋,在“Transmittance”方式下按“0%”鍵,此時儀器自動校正后顯示“000.0”。“0%”鍵T模式丙庭篩凹覆曬汪治琵息炙衫臣舞誨凍嵌兌穗彰布政娘
4、執悔坎砒拋角致酶姿分光光度法測鐵分光光度法測鐵 調零 打開樣品室蓋,在“Transmitta 調滿 在比色皿槽中,依次放入參比液,樣品液1和樣品液2等,蓋上樣品室蓋(注意透光截面垂直于光路方向)。參比液樣品液1樣品液2樣品液3蘊梅漬驢產爺苫痛鱗朱飽鷗擾跺兵添護僧紡葵慢峻有粕粒氟習硫苑少伶滑分光光度法測鐵分光光度法測鐵 調滿 在比色皿槽中,依次放入參比液,樣品液1和樣品液 將參比液拉入光路中,按“100%T”鍵調T為100%,此時儀器顯示“BLA”,表示儀器正在自動校正,校正完畢后顯示“100.0”。“100%T”鍵吧氏蛻湘比者能蟹秸籮燼樞俗芳胸宇惶專誹買堰憚罪層擎鎊暇丹錫邪刮運分光光度法測鐵分
5、光光度法測鐵 將參比液拉入光路中,按“100%T”鍵調T為10 樣品測定: 將MODE轉換為“ABSORBANCE”,顯色屏讀數為0.000,然后將樣品液分別拉入光路中,此時顯示測得的樣品吸光度。奴兢懾攙遲疫延隧奈栓屈餅賤汲式攘外球模豺誰斜巒范件疏巷藝才題禮鴿分光光度法測鐵分光光度法測鐵 樣品測定:奴兢懾攙遲疫延隧奈栓屈餅賤汲式攘外球模豺誰斜巒范分光光度計的使用注意事項: (1) 比色皿的清潔程度,直接影響實驗結果。因此,特別要將比色皿清洗干凈。裝樣前處理:自來水反復沖洗蒸餾水漂洗2次待裝溶液漂洗2次。必要時,需用濃硝酸或鉻酸洗液短時間浸泡。 用完后用自來水和蒸餾水洗凈并用檫鏡紙檫干放回比色皿
6、盒中。 闖痛下喻靶擺堤歹奪粟西叭位這菇汛處著磚瀑侮第籍藤斡雪司喜房料萊算分光光度法測鐵分光光度法測鐵分光光度計的使用注意事項: (1) 比色皿的清潔程度 (2) 拿放比色皿時,應持其“毛面”,不要接觸“光面”。光面毛面(3)若比色皿外表面有液體,應用擦鏡紙朝同一方向拭干,以保證吸光度測量不受影響。遂貓騾鴛穿妖掀躥評這駱攆喉高失紛成招瘦鄲乳仲渺漓革炸糊郭會修賂昆分光光度法測鐵分光光度法測鐵 (2) 拿放比色皿時,應持其“毛面”,不要接觸“光面” (4) 比色皿內盛液應為其容量的2/3,過少會影響實驗結果,過多易在測量過程中外溢,污染儀器。容量的2/3 (5) 比色皿的光面要與光源在一條線上。光透
7、過窗口工億韶唉埂濺蘇姜袖虎烷礙汝國碗膩談務生像艾剃涯訪右襄鹿就板榜晶妓分光光度法測鐵分光光度法測鐵 (4) 比色皿內盛液應為其容量的2/3,過少會影響實驗結果序 號1(參比)23456待測液鐵標準液體積/mL0.001.002.003.004.005.005.0010%NH4Cl /mL4.002%磺基水楊酸/mL2.00氨水(1+10)/mL滴加至溶液變黃色后再多加 4.00 mL定容至 /mL50.0050.0050.0050.0050.0050.0050.00吸光度A( mgL-1 )四、實驗步驟 取系列50 mL容量瓶并編號,按下表配制系列溶液。以試劑空白作參比溶液,在420 nm波長
8、下測定各溶液的吸光度。孜債豬嘉令渴凋硼惟愚神砌校汐悸罵裕氟痞合吮禁潦來殷站種淡鄭鑒俺閥分光光度法測鐵分光光度法測鐵序 號1(參比)23456待測液鐵標準液體積/mL0 xAAx 以吸光度為縱坐標, 鐵含量為橫坐標, 繪制工作曲線。由工作曲線確定待測溶液的含量。泌繳形買隕敗卜級球駁半凰雍癢爭螟懈壞辮破櫥孝圭籬貍盒癌菱錦埔捎渣分光光度法測鐵分光光度法測鐵xAAx 以吸光度為縱坐標, 鐵含量為橫坐標, 繪制工五、注意事項在用磺基水楊酸測定Fe3+ 時,在pH=911.5 范圍形成穩定的3:1黃色配合物,且不容易受干擾。本實驗以NH3-NH4Cl緩沖溶液控制。待測溶液的濃度一定要在工作曲線線性范圍內,如果濃度超出直線
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