1、柑橘皮中精油成分的提取與檢測一、實驗目的1 .讓學生了解橘皮提取物的主要成分及提取精油成分的主要方法。2。訓練學生實驗技能，加強物質結構綜合分析能力。3。掌握水蒸氣蒸餾等提純方法。4。了解6。法測定精油成分的原理。5。了解LC-MS法分析原理。二、實驗原理1、柑橘皮有效成分柑橘種類很多，廣植于我國長江以南各省，橘與橙的異名也稱為柑,柑橘的皮色由紅到黃 深淺不一，內面為白色，油性大，香氣濃郁。柑橘精油是天然香料精油中的一大類，無色透明， 具有誘人的橘香味。柑橘精油具有祛痰、止咳、平喘、促進胃腸蠕動、促進消化液分泌、鎮 痛、溶解膽結石、抗菌消炎和去除自由基等作用,是飲料、啤酒、糕點的矯味劑、賦香劑

2、， 在花露水、香水、香酯、牙膏、香皂等日用品中也有廣泛的用途。柑橘類精油的主要成分是萜烯類（C5Hn、倍半萜烯類以及高級醇類、醛類、酮類、酯 類等組成的含氧化合物，其中90%以上是萜烯類和倍半萜烯，如檸檬烯,b e ta-蒎烯等和高 級醇類，醛類，酮類，酯類組成的含氧化合物組成.這些成分不溶于水，沸點較高，易被空氣中 的氧氣氧化。因此常用水蒸氣蒸餾提取.成分結構沸點檸檬烯175177CB e ta蒎烯1 55156C芳樟醇/ OH19 3194C乙酸芳樟酯2 192 2 0 C表一、柑橘皮精油中的主要成分關于一些柑桔類果實果皮精油、果核的抗氧化活性最近已有報道Chio等人研究了34 種柑桔精油

3、對自由基的清除活性，發現所有的精油對自由基有清除效果。Boc c o等人研究 了7種柑桔果實果核和整個果皮的甲醇提取物在香茅醛體系中的抗氧化活性，發現桔、甜橙 和柚果核的甲醇提取物有較高的抗氧化活性。全世界一年柑橘類香精油的需求量約為180 0 0 噸，其中60%70%供食品工業使用，其余則用于化妝品、芳香清潔劑和殺蟲劑。目前柑橘類 精油的提取主要有水蒸氣蒸餾法、壓榨法和溶劑浸提法.2、水蒸氣蒸餡水蒸氣蒸餾是用來分離和提純液態或固態有機化合物的一種方法，常用于下列幾種情況: 某些沸點高的有機化合物，在常壓下蒸餾雖可與副產品分離，但易被破壞；混合物中含 有大量樹脂狀雜質或不揮發性雜質，采用蒸餾、

4、萃取等方法都難于分離;從較多固體反應物 中分離出被吸附的液體。使用水蒸氣蒸餾這種分離方法是有條件限制的，被提純物質必須具 備以下幾個條件：不溶或難溶于水；與沸水長時間共存而不發生化學反應；在100c 左右必須具有一定的蒸氣壓（一般不小于1.33 kPa）三、實驗儀器與試劑儀器:水蒸氣發生裝置、T型管、彈簧夾、分液漏斗、量筒、三口燒瓶（250mL）、玻璃塞、 直形冷凝管、蒸餾頭、接液管、磨口錐形瓶（圓底燒瓶）、燒杯、橡皮管等。試劑：橘皮、無水乙醚、無水硫酸鈉、氯化鈉等。n圖一、水蒸汽蒸餾裝置示意圖四、實驗步驟1 .稱取300g橙皮切成4mm的小塊，置于25 0 mL燒瓶中，加入50mL蒸餾水與3

5、% NaCl 固體，用水蒸氣蒸餾1。5小時.注意通氣量不宜過大，以免蒸出過多的水，為進一步萃取 帶來不便。將餾出液收集于錐形瓶中。向錐形瓶中加入20mL乙醚混合均勻后轉移入分液漏 斗中,用分液漏斗萃取時注意及時放氣.靜置分離出有機相后再用10mL乙醚萃取餾出液，取 得有機層。合并有機層。加入少量無水Na2SO4脫水,常溫下旋轉蒸發出乙醚得到精油產物， 產物經過離心，提取上層精油，稱重，計算出油率（出油率=10 0%X精油質量/橘皮質量）.2。氣相色譜測定香精油的含量:先進行色譜條件優化選出最優條件在進行樣品及標準液的 測定,優化條件為:柱溫:60C保留1 min，以1 0C/min的速度升到2 3 0。，保留0min;柱 溫:60 C保留1 min，以20C/min的速度升到230C,保留0 min ；柱溫:恒溫1 5 0C保留 1