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文檔簡介
1、精選文檔精選文檔PAGEPAGE15精選文檔PAGE按電磁輻射的實質分為:原子光譜和分子光譜;按輻射能量傳達的方式可分為三種基本種類:汲取光譜法(原子汲取光譜法、紫外可見分光光度法、紅外汲取光譜法、核磁共振波譜法、電子自旋共振波譜法)發射光譜(原子發射光譜法、X射線熒光光譜法、熒光光譜法、磷光光譜法、化學分光法)和散射光譜法。8常有分光系統的構成及各自特色。1單色器:用來產生單色光速的裝置;2濾光片:分為汲取濾光片(合用于可見光)和干涉濾光片(合用于紫外、可見、紅外光區);3光柵:由多縫干預和單縫衍射聯合作用的色散作用;4棱鏡:對光的色散鑒于光的折射現象;5狹縫:狹縫越小,精細度越高,但是入射
2、光芒強度減弱。9、原子汲取的背景有哪幾種方法能夠校訂?(1)氘燈背景校訂技術(2)Zeeman效應背景校訂技術(3)譜線自汲取背景校訂。10、請分別論述紫外-可見分光光度計、熒光分光光度計、原子汲取分光光度計的單色器在儀器中相關于其余零件所在的地點及起到的作用。紫外-可見分光光度計:單色器:未來自光源的光按波長的長短次序分別為單色光并能隨意調理所需波長光的一種裝置(激發光源和試樣池之間);熒光分光光度計:1.激發單色器(光源和樣品池之間)(激發發射光)2.發射單色器:剖析樣品發射出來的熒光結構(樣品池和光電倍增管之間)濾去暗色光;原子汲取分光光度計:單色器是用于從激發光源的復合光中分別出被測元
3、素的剖析線的零件(原子化器和檢測器之間)11、熒光強度和分子結構之間有什么關系?1、擁有大的共軛雙鍵(鍵)系統;2、擁有剛性平面構型3、環上取代基是給電子取代公司;4、其最低電子激發單重態為(,*)型12、哪些環境要素能夠影響熒光強度?1.、溶劑的影響;2、介質酸堿度的影響;3、介質的溫度和粘度的影響;4、有序介質的影響:如表面活性劑13、紫外可見光光度法剖析中選擇測定波長的原則是什么?某一種有色物質的汲取光譜你以為選擇哪一種波進步行測定比較適合?選擇最強汲取帶的最大汲取波長為測定波長,避開擾亂成分。當最強汲取峰的峰形比較尖利時,常常采納汲取稍低,峰形邵平展的次強峰或肩峰進行測定。選擇最大汲取
4、波長或次強峰所對應的汲取波長。14、火焰原子化器的結構由哪幾部分構成,作用分別是什么?由霧化器、預混淆室和焚燒器、燃氣和助燃氣氣路控制系統。霧化器能使試液變為渺小的霧滴,并使其與氣體混淆成為氣溶膠。預混淆室主假如除大霧滴,并使燃氣和助燃氣充分混淆,以便在焚燒時獲取穩固的火焰。此中的擾流器可使霧滴變細,同時能夠阻攔大的霧滴進入火焰。焚燒器是試液、霧粒、助燃氣和焚燒氣的混淆氣體噴出并焚燒的裝置。其作用是產生火焰。15、什么是熒光的激發光譜?什么是熒光的發射光譜?答:因為分子對光的選擇性汲取,不一樣波長的入射光擁有不一樣的激發頻次。假如固定熒光的發射波長(即測定波長)而不停改變激發光(即入射光)的波
5、長,并記錄相應的熒光強度,所獲取的發光強度對激發波長的譜圖稱為熒光的激發光譜。假如固定激發光的波長和強度而不停改變熒光的測定波長(即發射波長),并記錄相應的熒光強度,所獲取的發光強度對發射波長的譜圖則為熒光的發射光譜。16、有光電倍增管存在的光譜儀器有?紫外/可見/近紅外分光光度計、原子汲取分光光度計、發光分光光度計、熒光分光光度計、拉曼分光光度計,其余液相或氣相色譜如X光衍射儀、X光熒光剖析和電子顯微鏡等。18、原子汲取光譜法的物理、化學擾亂都有哪些?如何除去擾亂?1、物理擾亂:是指試樣在轉移、蒸發和原子化過程中,因為試樣任何物理特征(如粘度、表面張力、密度等)的變化而惹起的原子汲取強度降落
6、的效應。物理擾亂是非選擇性干擾。A、配制與被測試樣相像構成的標準樣品,是除去物理擾亂最常用的方法。B、可采納標準加入法;C、稀釋法2、化學擾亂:是因為液相或氣相中被測元素的原子與擾亂物質組分之間形成熱力學更穩固的化合物,進而影響被測元素化合物的解離及其原子化。化學擾亂是一種選擇性干擾。除去化學擾亂的方法有:改變火焰種類、改變火焰特征、加入開釋劑、加入保護劑、加入緩沖劑、采納標準加入法19、原子汲取譜線變寬的主要要素有哪些?原子汲取譜線變寬原由,一方面是由激發態原子核外層電子決定,如自然寬度;一方面是因為外界要素,多普勒變寬,碰撞變寬,場致變寬,自吸變寬等。20、說明熒光發射光譜的形狀往常與激發
7、波長沒關的原由。因為熒光發射發生于第一電子激發態的最低振動能級,只與能級相關21、有機化合物產生紫外-可見汲取光譜的電子躍遷有哪些種類?n躍遷,躍遷,n躍遷,電荷轉移躍遷。22、簡單說明紫外-可見汲取光譜法、熒光光譜法、原子汲取光譜法的定量原理和依照是?紫外可見光譜法:Lambert-Beer定律:在必定波優點被測定物質的吸光度與其濃度呈線性關系;熒光光譜法:發射出的熒光強度If=kc;原子汲取光譜法:光汲取定律A=-lgT=kc,A與試樣溶液中待測元素濃度c成正比。23請簡述質譜儀的構成有:電子學系統、真空系統;剖析系統:是核心系統,包含離子源、質量剖析器、質量檢測器;計算機系統24請簡述質
8、譜儀的主要性能指標:質量范圍;分辨率;敏捷度;質量軸的正確性;質量軸的穩固性;離子豐度的穩固性;掃描速度有機分子質譜中的主要裂解形式。1、裂解C-X或C=X基團鍵的裂解2、裂解1芐基裂解2烯丙基裂解3麥氏重排裂解4RDA裂解5八元環過渡態氫重排-裂解論述磁剖析器、四極濾質器、飛翔時間質量剖析器在儀器結構、工作原理上的差異。磁剖析器儀器結構:分為單聚焦和雙聚焦磁剖析器兩種。單聚焦磁剖析器是處于扇形磁場中的真空扇形容器。雙聚焦磁剖析器是將一個扇形靜電場剖析器置于離子源和扇形磁場剖析器之間。工作原理:鑒于磁偏轉原理,使不一樣質荷比的離子束按空間地點分開的一種質量剖析器。四極濾質器儀器結構:由四根棒狀
9、電極構成。工作原理:由直流和射頻疊加的四極場構成。不一樣質荷比的離子在給定場參數下,在此中作軌道穩固或不穩固的運動,穩固的離子被采集,不穩固的離子被濾除。飛翔時間質量剖析器儀器結構:一根長、直的離子漂移管。工作原理:由離子源產生的離子加快后進入無場漂移管,并以恒定速度飛向離子接收器。離子質量越大,抵達接收器所用時間越長,反之所用時間越短,依據這一原理,能夠把不一樣質量的離子按m/z值大小進行分別。論述真空系統對證譜儀的重要性。1、保證離子源中燈絲的正常工作2、保證離子在離子源和剖析器正常運轉3、消減不用要的離子碰撞、散射效應、復合效應、離子-分子效應4、減小本底和記憶效應等比較不一樣離子源對有
10、機分子質譜圖的影響。電子轟擊源:大批的碎片離子峰,供應了豐富結構信息,使化合物擁有特色的指紋譜,同時有標準質譜圖能夠檢索,多半狀況下得不到分子離子峰;化學電離源:電離能小,質譜峰數少,圖譜簡單,不是標準質譜,難以進行庫譜檢索;場電離源:產生碎片較少,主要產生疏子離子M+和(M+1)+峰,質譜圖簡單,分子離子峰易于辨別;場解吸電離源:質譜信號簡化,只見分子離子峰或質子化的準分子離子峰,以準分子離子(M+1)+為基峰,無碎片離子峰;快原子轟擊源:會產生較強的分子離子、準分子離子(M1)+或以其為基峰,復合離子以及其余碎片離子供應較豐富的結構信息;激光解吸電離源:獲取的質譜為分子離子、準分子離子、少
11、許碎片離子和多電荷離子簡述化學電池的構成。答:化學電池往常可分為原電池和電解池。他們是屬于兩種相反的能量變換裝置。原電池中電極上的反響自覺的進行,利用電池反響產生的化學能轉變為電的電池。電解池是由外加電源強迫發生電池反響,之外面供應的電能轉變為電池反響產物的化學能。構成原電池有三條件:一是電極資料,這能夠是兩種金屬活動性不一樣的金屬或由金屬和其余能導電的資料(非金屬或某些氧化物等)構成;二是兩電極一定浸在電解質溶液中;三是兩電極之間要用導線連結。一個電極發生氧化反響,稱為陽極;另一個電極發生復原反響,稱為陰極。若電池與一外加電源相連,當外加電源的電動勢大于電池的電動勢,電池接受電能而充電,電池
12、就成為電解池。這時陽極作為正極,陰極作為負極。請簡述電剖析方法的分類。答:1、伏安法和極普法2、電位剖析法:分為電位法和電位滴定法3、電解和庫倫剖析法4、電導剖析法請簡述電剖析化學方法的特色。答:(1)剖析速度快(2)選擇性好(3)儀器簡單、經濟、易于微型化。(4)敏捷度高(5)一般丈量物質的活度而非濃度,可在生理、醫學上寬泛應用。(6)易于實現自動化(7)可用于各樣化學均衡常數的測定以及化學反響機理和歷程的研究。9如何除去電位法測定中溶液的液接電位?答:使用鹽橋取代兩種溶液的直接接觸,可基本除去液接電位。為何不可以測定電極的絕對電位?往常使用的電極電位是如何獲取?當前還沒法丈量單個電極的電位
13、絕對值,而只好使另一個電極標準化,經過丈量電池的電動勢來求得被測電極的電位。實質應用中以氫電極為標準(設為0),將它與飽和甘汞電極構成電池,所測得的電池電動勢即為飽和甘汞電極的電極電位。6pH玻璃電極基本結構和作用原理。答:基本結構:電極腔體(玻璃管)、內參比溶液、內參比電極、敏感玻璃膜作用原理:玻璃電極在水中浸泡后,形成一層很薄的溶脹硅酸層(水化層)。膜表面面的Na+與水中的H+互換,表面形成水合硅膠層。在水化層,玻璃上的H+與溶液中H+發生離子互換而產生相界電位,因為玻璃膜內、表面面的性質基真相同,玻璃電極的電位應包含內參比電極的電位,又因為內參比溶液中的H+活度(2)是固定的,則經換算可
14、得玻=K-0.059pH試液(25)上式表示:玻與pH成線性關系,故可用于測定溶液pH值8請簡述pH玻璃電極的適用定義?答:當使用玻璃電極丈量PH時,與飽和甘汞參比電極構成電池。當用該電池丈量PH標準溶液和未知溶液時,將兩電動勢方程相減,則有:PHX=PHS+(EX-ES)/0.059(25時,x表示未知溶液,s表示標準溶液),此即為pH的實質定義式。電位剖析法丈量原理是什么?答:電位剖析法:經過在零電流條件下測定兩電極間電位差(原電池電動勢)來測定某物質含量的方法。理論依照Nernst方程(表示電極電位與溶液中待測離子活度a間的定量關系)活度電解質溶液中離子實質發揮作用的濃度,也稱有效濃度。
15、RTa關于氧化O復原ln體Ox系:Ox+ne-=RednFaRed關于金屬電極(復原態為純金屬,活度定為1):測定電極電位,便可確立離子的活度(或在必定條件下確立其濃度),即電位測定法的原理。電位剖析法能夠分紅哪兩種種類?依照的定量原理能否相同?它們各有何特色?答:1.直接電位法:選擇適合的指示電極和參比電極浸入待測溶液中構成原電池,丈量原電池的電動勢,依據能斯特方程直接求出被測組分活度(濃度)的方法。優點:丈量直接方便,不損壞溶液,適于有色、污濁液體的pH值的測定;弊端:玻璃膜薄,易損電位滴定法:在滴定過程中在滴定容器內浸入一對電極,則依據電極電位的突變(電極突躍)指示滴定終點的滴定剖析方法
16、。1正確度高2可用于無優秀指示劑、污濁液、有色液3可用于連續滴定、自動滴定、微量滴定、非水滴定4可用于熱力學常數的測定,如弱酸、弱堿的離解常數、配合物穩固常數等。5操作麻煩、數據辦理費時11玻璃電極的pH合用范圍是多少?答:玻與pH在必定濃度范圍(pH19)成線性關系:堿差或鈉差:pH9,pH測pH真負偏差(電極選擇性不好,對Na+也有響應)酸差:pHpH真正偏差(H2O活度降落,而H+靠H3O+傳達,致使到達表面的表觀H+活度降落,實質pH值比真切值偏高)故玻璃電極的使用范圍:pH=1-9(不行在有酸差或堿差的范圍內測定)可否經過測定電池電動勢求得弱酸或弱堿的電離常數?試舉例說明。答:能,以
17、必定濃度的醋酸溶液為例,將玻璃電極和甘汞電極插入待測溶液中構成原電池,即Ag/Ag(0.1mol/L)/玻璃膜/試液KCl(飽和),Hg2Cl2/Hg兩電極之間連結一個毫伏電位計,用來指示電極電位的變化。用標準緩沖液定位,而后用NaOH標準溶液滴定待測溶液,經過玻璃電極電位的變化確立等當點,測得玻璃電極的電位E對滴定劑體積V作圖,獲取滴定曲線,可得出滴定終點及滴定終點時所耗費的NaOH的體積。因為關于一元弱酸在溶液中均衡為HA=H+A-Ka=A-H+/HA,當滴定分數為50%時,半中和點時,A-=HA,即Ka=H+,pKa=pH進而能夠得出的醋酸溶液的電離常數。影響熱重剖析的主要要素有哪些?答
18、:熱重剖析(ThermogravimetricAnalysis,TG)是指程序溫度下,丈量物質的質量變化與溫度關系的技術(m-t)。主假如依據樣品在熱環境中發生化學變化、分解、成分改變時可能陪伴著質量的變化。其影響要素主要有升溫速度、氛圍、樣品的粒度和用量、試樣皿(坩鍋)四種。色譜法能夠分為哪些種類,其所按照的分類原則是什么?答:按流動相分為氣相色譜(GC)液相色譜(LC)超臨界流體色譜(SFC)按操作形式分柱色譜、平面色譜和毛細管電泳;按機理分吸附色譜、分派色譜、離子互換色譜和排阻色譜簡述提升色譜分別度的方法有?答:1經過選擇適合的固定相達到提升分別度的成效,改變流動相組分比率能提升分別效果
19、3.不一樣樣品改變不一樣參數如改變PH值、換柱子、降低進樣量、降低流速、柱溫、降低程序升溫速率等詳細問題詳細剖析4.改變洗脫劑的比率等5.增添柱溫。6.能夠經過降低塔板高度以及增添相對保存時間兩個方面來實現。在液相色譜實踐中,色譜柱的分離效能固然能夠經過改換高效色譜柱、調整最正確流速等手段來控制,但更多狀況下仍是保存時間的調整更加來的方便。三問答題25簡述色譜法定性、定量剖析的方法。答:色譜定性是判定試樣中各組分,即每個色譜峰是何種化合物。鑒于色譜分別的主要依照是保存值,包含保存時間,保存體積、相對保存值,即選擇性因子和保存指數等。亦可鑒于檢測器給出選擇性響應信號及其余結構剖析儀器聯用定性。1
20、保存值定性與已知物比較定性,色譜保存值與分子結構相關,但缺少典型的分子結構特征,因此只好判定已知物,而不行能判定未知的新化合物。其余定性方法,主要有按保存值經驗規律定性。2選擇性檢測響應定性,色譜儀器一般配置通用型和選擇性檢測器,前者對所有化合物均有響應,后者只對某些種類化合物有響應。色譜-結構剖析儀器聯用;它是將剖析儀器作為色譜檢測器,色譜的高分別能力與結構剖析儀器的成分判定能力相聯合,使各樣色譜聯用技術成為現在最有效的復雜混淆物成分分別、判定技術。色譜定量剖析的依照是被測物質的量與它在色譜圖上的峰面積(或峰高)成正比。數據辦理軟件(工作站)能夠給出包含峰高和峰面積在內的多種色譜數據。因為峰
21、高比峰面積更簡單受剖析條件顛簸的影響,且峰高標準曲線的線性范圍也較峰面積的窄,所以,往常狀況是采納峰面積進行定量剖析。分為內標法、外標法、和峰面積歸一化法。請簡述色譜踏板理論及其對色譜實驗的指導意義。答:塔板理論將色譜柱看作一個分餾塔,待分別組分在分餾塔的塔板間挪動,在每一個塔板內組分分子在固定相和流動相之間形成均衡,跟著流動相的流動,組分分子不停從一個塔板挪動到下一個塔板,其實不停形成新的均衡。一個色譜柱的塔板數越多,則其分離成效就越好。塔板理論的四個基本假定:1在柱內1個理論塔板高度內組分分派瞬時達到均衡。2流動相進入色譜柱非連續而是脈動式的(間歇式的),每次進流動相為一個塔板體積。3樣品
22、和流動相均加在第0號塔板上,且忽視樣品沿柱方向上的縱向擴散。4分配系數在各塔板上是常數。指導意義:1.從熱力學角度解說了色譜流出曲線的形狀和濃度極大點的地點,提出了評論柱效高低的n和H的計算式。2.當色譜柱長度一準時,塔板數n越大(塔塔板高度H越小),被測組分在柱內被分派的次數越多,柱效能則越高,即使分派系數只有渺小的差異,仍可獲取好的分別成效。所得色譜峰越窄。3.可是不一樣物質在同一色譜柱上的分派系數不一樣,用有效塔板數和有效塔板高度作為權衡柱效能的指標時,應指明測定物質。試回答色譜流出曲線能夠供應哪些信息?基線:色譜峰:保存值;保存時間(tR):死時間(tM):tM=L/u(此中L為柱長;
23、u為流動相均勻線速度)調整保存時間tR:保存體積VR:死體積VM:調整保存體積VR:峰高(h):地區寬度:半峰寬(W1/2):標準偏差():峰面積:對稱因子由色譜流出曲線能夠實現以下目的:1依據色譜峰的數量,能夠判斷試樣中所含組分的最少個數。2依據色譜峰的保存值進行定性剖析。3依照色譜峰的面積或峰高進行定量剖析。4依照色譜峰的保存值以及峰寬評論色譜柱的分別效能。試論述色譜速率理論的主要內容及其對色譜法的指導意義答:在塔板理論的基礎上導出了塔板高度H與載氣線速度u的關系H=A+B/u+CuA:渦流擴散項;B:縱向擴散項;C:傳質阻力項;H:理論塔板高度;u:流動相的均勻線速度由上式:減小A、B、
24、C三項可降低H,提升柱效;存在著最正確流速。指導意義:1、能夠看出組分分子在柱內運轉的多路徑與渦流擴散、濃度梯度所造成的分子擴散及傳質阻力負氣液兩相間的分派均衡不可以瞬時達到等要素是造成色譜峰擴展柱效降落的主要原由。2、經過選擇適合的固定相粒度、載氣種類、液膜厚度及載氣流速可提升柱效。3、各樣要素相互限制,如載氣流速增大,分子擴散項的影響減小,使柱效提升,但同時傳質阻力項的影響增大,又使柱效降落;柱溫高升,有益于傳質,但又加劇了分子擴散的影響,選擇最正確條件,才能使柱效達到最高。4、分別說明氣相色譜儀中的TCD、FID、ECD、FPD、NPD檢測器的工作原理。答:TCD:熱導檢測器,依照每種物
25、質都擁有導熱能力,組分不一樣則導熱能力不一樣以及金屬熱絲(熱敏電阻)擁有電阻溫度系數這兩個物理原理而制成的。FID:氫火焰離子化檢測器,是以氫氣和空氣焚燒的火焰為能源,含碳有機物在火焰中燃燒產生離子,在外加的電場作用下,離子定向運動形成離子流,輕微的離子流經過高電阻,放大變換為電壓信號被記錄儀記錄下來,或經A/D變換被計算機記錄下來,獲取色譜峰。ECD:電子捕捉檢測器,是一種用63Ni或3H作放射源的離子化檢測器。FPD:火焰光度檢測器,它其實是一個簡單的發射光譜儀,用一個溫度20003000K的富氫火焰作發射源。當有機磷、硫化合物進入富含氫火焰中焚燒時,產生HPO碎片,分別發出480600n
26、m特色波長的光,以適合的濾光片分光,而后經光電倍增管把光強度轉變為電信號進行丈量,經放大后由記錄儀記錄。NPD:氮磷檢測器,一種質量檢測器,合用于剖析氮,磷化合物的高敏捷度,高選擇性檢測器,它是將一種涂有堿金屬鹽類化合物的陶瓷珠,擱置在焚燒的氫火焰和采集極之間,當試樣蒸氣和氫氣流經過堿金屬鹽表面時,含氮、磷的化合物便會從被復原的堿金屬蒸氣上獲取電子,失掉電子的堿金屬開成鹽再堆積到陶瓷珠的表面上。5、氣液色譜隨和固色譜的不一樣之處?(氣液色譜的優點)答:1)分別效率高、高選擇性:復雜混淆物,有機同系物、異構體。手性異構體。2)敏捷度高:能夠檢測出g.g-1(10-6)級甚至ng.g-1(10-9
27、)級的物質量。3)剖析速度快:一般在幾分鐘或幾十分鐘內能夠達成一個試樣的剖析。4)應用范圍廣:合用于沸點低于400的各有機或無機試樣的剖析。6、氣相色譜操作中如何選擇載氣種類及速度?答:載氣的選擇第一要適應所用的檢測器的特色。其次要考慮載氣對柱效和剖析速度的影響,載氣的擴散系數與其相對分子質量的平方根成反比。當載氣線速低時,一半采納擴散系數小即相對分子質量大的氮氣、氬氣做載氣,降低組分在載氣中的擴散。2、載氣線速高時,采納擴散系數大、相對分子質量較小的氫氣、氦氣作載氣,可提升氣相傳質速度。(實質上,為加快剖析速度,一般采納稍高于最正確線速的載氣線速。)7、氣相色譜中色譜柱的使用上限溫度取決于什
28、么?答:柱溫的選摘要兼備熱力學和動力學要素對分別度的影響,兼備分別和剖析速度等多方面的要素。一般狀況下的柱溫選擇,第一要考慮的是固定液的最高使用溫度,一般是低于最高使用溫度。使用毛細管柱上限溫度應比填補柱低最好似其固定液的最高使用溫度低50-70度。某些固定液有最低操作溫度即凝結點溫度,一般操作溫度應選擇在凝結點溫度以上。8、氣相色譜中常采納程序升溫原由?答:程序升溫氣相色譜是指在一剖析周期內,柱溫呈線性或非線性增添,一些寬沸程的混淆物,其低沸點組分,因為柱溫太高而使色譜峰變窄、相互重疊;而其高沸點組分又因柱溫太低、洗出峰很慢、峰形寬且平。采納程序升溫分別剖析,它使混淆物沸點不相同的組分能在最
29、正確的溫度下洗優秀譜柱,以改良分別成效,縮短剖析時間。9、氣相色譜毛細管柱與一般填補柱對比,其優勢在哪里?答:氣相色譜毛細管柱用內壁涂漬一級薄而均勻的固定液膜的毛細管取代填補柱(1)分離效率高:比填補柱高10100倍;(2)剖析速度快:用毛細管色譜剖析比用填補柱色譜速度(3)色譜峰窄、峰形對稱。許多采納程序升溫方式;(4)敏捷度高,一般采納氫焰檢測器(5)渦流擴散為零。能夠剖析復雜的試樣樣品用量少。已成為分別復雜多組分混淆物、及多項目剖析的主要手段高效液相色譜儀的主要構成部分。答:包含:流動相溶劑儲器過濾器溶劑流量比率調理閥和混淆室輸液泵脈動阻尼器放空閥反壓控制器進樣閥色譜柱檢測器簡述紫外汲取
30、檢測器的構成與工作原理。答:構成:主要由光源、單色器、流通池或汲取池、接收和電測器件構成。工作原理:其工作原理是Lambert-Beer定律,即當一束單色光透過流動池時,若流動相不汲取光,則汲取度A與吸光組分的濃度C和流動池的光徑長度L成正比。物理上測得物質的透光率,而后取負對數獲取汲取度。簡述二極管陣列檢測器的構成與工作原理。答:光二極管陣列檢測器的構成挨次為:鎢燈,光閘,氘燈,透鏡,檢測池,透鏡,狹縫,全息光柵,和1024個二極管陣列。工作原理:與一般紫外汲取檢測器不一樣,光二極管檢測器進入流通池的不是單色光,而是獲取所有紫外波長的色譜檢測信號,可供應組分的光譜定性信息,光源發出的復合光聚
31、焦后射到流通池上,透過光經全息凹面衍射光柵色散,投射到二百到一千多個二級管陣列而被檢測,可同時檢測190700nm波長的全部信號。簡述熒光檢測器構成與工作原理。答:熒光檢測器利用化合物擁有光致發光性,受紫外光激發,能發射比激發波長較長的熒光對組分進行檢測。對不產生熒光的物質可經過與熒光試劑反響,生成可發生熒光的衍生物進行檢測。其構成有可發射250600nm連續波長的氙燈常用作檢測器光源,透鏡,激發單色器,流通池,發射單色器,光電倍增管。簡述蒸發光散射檢測器的構成與工作原理。答:構成:色譜柱出口、液壓開釋口、氮氣進口、霧化器、加熱漂移管、試樣液滴、激光光源、排氣口、光電檢測器、放大器、連結記錄系
32、統。工作原理:色譜柱洗出液進入一個霧化器,在氮或空氣流作用下轉變為煙霧,而后經過控溫的漂移管,溶劑被蒸發,剖析溶質形成渺小的塵粒經過一個激光束,發生光散射,在與氣流成90的方向以光二極管檢測散射光,產生光電流被放大、儲藏、顯示。簡述化學鍵合固定相的特色。答:傳質快,表面無深凹陷,比一般液體固定相傳質快;壽命長,化學鍵合,無固定液流失,耐流動相沖擊、耐水、耐光、耐有機溶劑,穩固;選擇性好,可鍵合不一樣官能團,提升選擇性;有益于梯度洗脫;存在著兩重分別體制:(鍵合基團的覆蓋率決定分別機理)高覆蓋率:分派為主;低覆蓋率:吸附為主;試比較高效液相色譜與氣相色譜、高效液相色譜與經典液相色譜的異同點?答:
33、與氣相色譜對比,高效液相色譜法:1、不受試樣的揮發性和熱穩固性的限制,應用范圍廣;2、可采納不一樣性質的各樣溶劑作為流動相,并且流動相對分別的選擇性有很大作用,所以分別選擇性高;3、一般在室溫條件下進行分別,不需要高柱溫與經典液相色譜對比,高效液相色譜法:1、應用了顆粒極細(一般在10um以下)、規格均勻的固定相,傳質阻抗小,柱效高,分別效率高;2、采納高壓輸液泵輸送流動相,流速快,剖析速度快,一般試樣的剖析需數分鐘,復雜式樣剖析在數十分鐘內即可達成;3、寬泛使用了高敏捷度檢測器,大大提升了敏捷度。試論述疏溶劑理論及其對高效液相色譜法的指導意義。答:以色散為主的非極性分子間作使勁很弱,烴類鍵合相
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