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文檔簡介
1、分 析 化 學 實 驗 基 礎 知 識華南理工大學化學科學學院 蔡明招 張學賢 編制貉毗鋁瀕住鍍墩淘澤厭顛奎社噓趴碗恥毒鈉質貫桔眺許褥輝埃咆抵俱鷗睫分析化學實驗0分析化學實驗0分析化學實驗基本知識 分析測試工作,要求具備扎實的分析化學實驗基本知識與技能。分析化學實驗的基本知識和技能包括:實驗用水、常用試劑的規格及試劑的使用和保存、實驗室安全知識、分析天平及其稱量方法、滴定分析基本操作、重量分析基本操作以及量具的校正等。 儀器分析中有關儀器的具體操作,將在各 個相關實驗中介紹。返回目錄好加顆幣鄖了艱哄政舵渤膝粗氟憊譽解韭嗆藍午少千耗價臥遲釬嗆李輔棉分析化學實驗0分析化學實驗01.1分析化學實驗用
2、水 分析化學實驗應使用純水,一般是蒸餾水或去離子水。有的實驗要求用二次蒸餾水或更高規格的純水(如:電分析化學、液相色譜等的實驗)。純水并非絕對不含雜質,只是雜質含量極微而已。分析化學實驗用水的級別及主要技術指標,見表1.1。 返回目錄氖竄曠掂趨紙撇隴檢扇寐漁晨尉沿搬狐鈔周灼茅直山悶信娜摟動潑紐殿妖分析化學實驗0分析化學實驗0 1.1分析化學實驗用水指標名稱 一級 二級 三級 pH值范(25C) 5.07.5 電導率(25C)/mSm-1() 0.01 0.10 0.50 可氧化物質(以(O)計)/mgL-1 () 0.08 0.4 蒸發殘渣(1052C)/mgL-1 () 1.0 2.0吸光度
3、(254nm,1cm光程) () 0.001 0.01 可溶性硅(以(SiO2)計)/mg.L-1() 0.01 0.02 注:在一級、二級純度的水中,難于測定真實的pH值,因此對其pH值的范圍不作規定;在一級水中,難于測定其可氧化物質和蒸發殘渣,故也不作規定。 表1.1 分析化學實驗室用水的級別及主要技術指標(載自GB668292)返回目錄約必塵策械掌夸措涯奶操勾軒琴廚賄糊豪乎幌撿確甸物虹圭濟躍差席屯企分析化學實驗0分析化學實驗01.1分析化學實驗用水1.1.1 蒸餾水: 通過蒸餾方法、除去水中非揮發性雜質而得到的純水稱為蒸餾水。同是蒸餾所得純水,其中含有的雜質種類和含量也不同。 用玻璃蒸餾
4、器蒸餾所得的水含有Na+和SiO2- 等離子;而用銅蒸餾器所制得的純水 則可能含有Cu+離子。返回目錄院燈麻鎳場兜座菠惰攪逃錦鋤皇誕物繪簡擅疚訃示羔濺捂做刀賭遠夾貓軒分析化學實驗0分析化學實驗01.1分析化學實驗用水1.1.2 去離子水: 利用離子交換劑去除水中的陽離子和陰離子雜質所得的純水,稱之為離子交換水或“去離子水”。未進行處理的去離子水可能含有微生物和有機物雜質, 使用時應注意。 返回目錄咕嶄舜快狂辭遙伺鵲伺鵝甩氣漲癟樁緬初唯坑講蘋寵孽砒雍殼先潤隨湖我分析化學實驗0分析化學實驗01.1分析化學實驗用水1.1.3 純水質量的檢驗 純水的質量檢驗指標很多,分析化學實驗室主要對實驗用水的電阻
5、率、酸堿度、鈣鎂離子、氯離子的含量等進行檢測。 1電阻率:選用適合測定純水的電導率儀 (最小量程為0.02 Scm-1)測定(見表1.1)。 2酸堿度:要求pH值為67。檢驗方法如下:返回目錄尹援針稍詢顫骨朱瀝要皺唯者后壘毫坤連頤晝劑煉卷反則級顛片革負溺擋分析化學實驗0分析化學實驗01.1分析化學實驗用水 簡易法: 取2支試管,各加待測水樣10 ml,其中一支加入2滴甲基紅指示劑應不顯紅色;另一支試管加5滴0.1% 溴麝香草酚藍(溴百里酚藍)不顯藍色為合要求。 儀器法: 用酸度計測量與大氣相平衡的純水的pH值, 在67為合格。返回目錄魚瞥纂支倡熊揮態忙鐘漸歌媒寓奪乖父捷湖龔愿耽銀堰川纖腺繹秒銻
6、曾耘分析化學實驗0分析化學實驗01.1分析化學實驗用水 3鈣鎂離子:取50 ml待測水樣,加入pH=10的氨水-氯化銨緩沖液1 ml和少許鉻黑T(EBT)指示劑,不顯紅色(應顯純藍色)。 4氯離子:取10 ml待測水樣,用2滴1 molL-1 HNO3酸化,然后加入2滴10 gL-1 AgNO3溶液,搖勻 后不渾濁為合要求。返回目錄腋瀝法椅陽權映誘賂冤躁鎢墾鍛徽餌借第碾隴附甚祖占盈高表茅妙梳耘飯分析化學實驗0分析化學實驗01.1分析化學實驗用水 化學分析法中,除絡合滴定必須用去離子水外,其它方法均可采用蒸餾水。分析實驗用的純水必須注意保持純凈、避免污染。通常采用以聚乙烯為材料制成的 容器盛載實
7、驗用純水。返回目錄洼彤布側象邑扼榮邱騙鞠忠害掂店達疵獨搽冠匆盈掙遮甫處笑遠順譽賭擰分析化學實驗0分析化學實驗01.2 常用試劑的規格及試劑的使用和保存 分析化學實驗中所用試劑的質量,直接影響分析結果的準確性,因此應根據所做試驗的具體情況,如分析方法的靈敏度與選擇性,分析對象的含量及對分析結果準確度的要求等,合理選擇相應級別的試劑,在既能保證 實驗正常進行的同時,又可避免不必要的浪費。 另外試劑應合理保存,避免沾污和變質。返回目錄韋秒袒抨塞憋褥敲匆簍衰哎蠻神苑鈴最虧喇曾目琉抱若刃榆運戒笆借赦夷分析化學實驗0分析化學實驗01.2 常用試劑的規格及試劑的使用和保存1.2.1 化學試劑的分類 化學試劑
8、產品已有數千種,而且隨著科學技術和生產的發展,新的試劑種類還將不斷產生,現在還沒有統一的分類標準,本書只簡要地介紹標準試劑、一般試劑、 高純試劑和專用試劑。返回目錄木宴肋貯扔鍬缺芭借骨卷杏胚渣挾混璃戒格滿坯懊欲達礫硫綠般鎂哥犧段分析化學實驗0分析化學實驗01.2 常用試劑的規格及試劑的使用和保存 (1)標準試劑 標準試劑是用于衡量其它(欲測)物質化學量的標準物質,習慣稱之為基準試劑,其特點是主體含量高,使用可靠。我國規定滴定分析第一基準和滴定分析工作基準的其主體含量分別為1000.02%和1000.05%。主 要國產標準試劑的種類及用途見表1.2.1(1)返回目錄歸砸呀段換沂纖首僻膨躺燼槽各叔
9、吩斡但藏撰囂遣侵豫售豐粱霧柳碌掣閻分析化學實驗0分析化學實驗01.2 常用試劑的規格及試劑的使用和保存表1.2.1(1) 主要國產標準試劑的規格與用途 :類 別 主 要 用 途 滴定分析第一基準試劑 工作基準試劑的定值 滴定分析工作基準試劑 滴定分析標準溶液的定值 滴定分析標準溶液 滴定分析法測定物質的含量 雜質分析標準溶液 儀器及化學分析中作為微量雜質分析的標準 一級pH基準試劑 pH基準試劑的定值和高精密度pH計的校準 pH基準試劑 pH計的校準(定位) 熱值分析試劑 熱值分析儀的標定 氣相色譜分析標準試劑 氣相色譜法進行定性和定量分析的標準 臨床分析標準溶液 臨床化驗 農藥分析標準試劑
10、農藥分析 有機元素分析標準試劑 有機物元素分析 返回目錄晨斯莢獰橙抽尋課灘氦判懲尉爽磋幣儲澈虞酞車齲服趾琵聶詛必復謾移銥分析化學實驗0分析化學實驗01.2 常用試劑的規格及試劑的使用和保存 (2)一般試劑 一般試劑是實驗室最普遍使用的試劑,其規格是以其中所含雜質的多少來劃分,包括通用的一、二、三、四級試劑和生化試劑等。一般試劑的分級、標志、標簽顏色和主要用途列于表1.2.1(2)。返回目錄空深搏顴擄站瑩婚廄黔函趴淄冊朵光凈紹經飛可另憶水鑿商袖捕翱閻讒棗分析化學實驗0分析化學實驗01.2 常用試劑的規格及試劑的使用和保存表1.2.1(2) 一般化學試劑的規格及選用:級別 中文名稱 英文符號 適用
11、范圍 標簽顏色 一級 優級純(保證試劑) G R 精密分析實驗 綠色 二級 分析純(分析試劑) A R 一般分析實驗 紅色 三級 化學純 C P 一般化學實驗 藍色四級 實驗試劑 L R 一般化學實驗輔助試劑 棕色或其它顏色 生化試劑 生化試劑生物染色劑 B R 生物化學及醫用化學實驗 咖啡色玫瑰色 返回目錄斬遮賃賴府晤體鹿婿紊查虞溉齲慧刻尼榆熄坦忌慣址暮易委段稅郊竣迸肇分析化學實驗0分析化學實驗01.2 常用試劑的規格及試劑的使用和保存 (3)高純試劑 高純試劑其最大的特點是其雜質含量比優級或基準試劑都低,用于微量或痕量分析中試樣的分解和試液的制備,可最大限度地減少空白值帶來的干擾,提高測定
12、結果的可靠性。同時,高純試劑的技術指標中,其 主體成分與優級或基準試劑相當,但標明雜質 含量的項目則多12倍。返回目錄渭激繹娩沸遞牡她粵朵葉跡般煌算滾霓臟醞潰償州兢森惹瘁溝陀綴愛脾蔽分析化學實驗0分析化學實驗01.2 常用試劑的規格及試劑的使用和保存 (4)專用試劑 專用試劑顧名思義是指專門用途的試劑。例如在色譜分析法中用的色譜純試劑、色譜分析專用載體、填料、固定液和薄層分析試劑,光學分析法中使用的光譜純試劑和其它分析法中的專用試劑。專用試劑除了符合 高純試劑的要求外,更重要的是在特定的用途 中、其干擾的雜質成分不產生明顯干擾的限度 之下。返回目錄旱凋饑彩債伸哼庶伯液仍嘶悅塑梁簍拔慨娛匈竭惟區
13、壕去城佃渝篷爭忌宗分析化學實驗0分析化學實驗01.2 常用試劑的規格及試劑的使用和保存1.2.2 使用試劑注意事項 (1)打開瓶蓋(塞)取出試劑后,應立即將瓶(塞)蓋好,以免試劑吸潮、沾污和變質。 (2)瓶蓋(塞)不許隨意放置,以免被其它物質沾污,影響原瓶試劑質量。 (3)試劑應直接從原試劑瓶取用,多取試劑不 允許倒回原試劑瓶。返回目錄試詳謊臣膠爭腺塔撐捌閥展寢去洋擊詩坤滴藹蛛丑樣征耳銀鐳淪紉奮櫻濾分析化學實驗0分析化學實驗01.2 常用試劑的規格及試劑的使用和保存 (4)固體試劑應用潔凈干燥的小勺取用。取用強堿性試劑后的小勺應立即洗凈,以免腐蝕。 (5)用吸管取用液態試劑時,決不許用同一吸管
14、同時吸取二種試劑。 (6)盛裝試劑的瓶上,應貼有標明試劑名稱、 規格及出廠日期的標簽,沒有標簽或標簽字跡 難以辨認的試劑,在未確定其成份前,不能隨 便用。返回目錄注亨憤屹決燎抓賃題芋傲貓薯磊荒根桔禹斯拖掣蒲頂戎秤沾底凜牟懊狗箭分析化學實驗0分析化學實驗01.2 常用試劑的規格及試劑的使用和保存1.2.3 試劑的保存 試劑放置不當可能引起質量和組分的變化,因此,正確保存試劑非常重要。一般化學試劑應保存在通風良好、干凈的房子里,避免水分,灰塵及其它物質的沾污,并根據試劑的性質采取相應的保存方法和措施。返回目錄濤趁囤咨制祥宵再葛蔫漫戌犯枷鼓柜兆嗅址牢仆烘線矣喝鍍淘陪士拂嘉鋼分析化學實驗0分析化學實驗
15、01.2 常用試劑的規格及試劑的使用和保存 (1)容易腐蝕玻璃影響試劑純度的試劑,應保存在塑料或涂有石蠟的玻璃瓶中。如:氫氟酸、氟化物(氟化鈉、氟化鉀、氟化銨)、苛性堿(氫氧化鉀、氫氧化鈉)等。 (2)見光易分解,遇空氣易被氧化和易揮發的試劑應保存在棕色瓶里,放置在冷暗處。如過氧化氫 (雙氧水)、硝酸銀、焦性沒食子酸、高錳 酸鉀、草酸、鉍酸鈉等屬見光易分解物質; 氯化亞錫,硫酸亞鐵,亞硫酸鈉等屬易被返回目錄而寫抖甥瀝俘艇盅胯疙葛燈鮑拜參定橫邱演駿銑粥皆仲具腦浩揪仙頂庚喳分析化學實驗0分析化學實驗01.2 常用試劑的規格及試劑的使用和保存 空氣逐漸氧化的物質;溴、氨水及大多有機溶劑屬易揮發的物質
16、。 (3)吸水性強的試劑應嚴格密封保存。如:無水碳酸鈉,苛性鈉,過氧化物等。 (4)易相互作用、易燃、易爆炸的試劑,應 分開貯存在陰涼通風的地方。如:酸與氨水、 氧化劑與還原劑屬易相互作用物質;有機溶 劑屬易燃試劑;氯酸、過氧化氫、硝基化合 物屬易爆炸試劑等。返回目錄蠅苔毛淑勘保猶畢度黃眾序膠踩每鴦箕隙氧錘族訂究攬窟與絳贅撿投憊害分析化學實驗0分析化學實驗01.2 常用試劑的規格及試劑的使用和保存 (5)劇毒試劑應專門保管,嚴格取用手續,以免發生中毒事故。如:氰化物(氰化鉀、氰化鈉)、氫氟酸、二氯化汞、三氧化二砷(砒霜)等屬劇毒試劑。返回目錄降王暑矢跡萊齡謾義鱉瀝措仔渣扼稿毛委茄收宗綿躊匈懼揪
17、桿山殆原遭成分析化學實驗0分析化學實驗01.3實驗室安全常識 人們在長期的化學實驗工作過程中,總結了關于實驗室工作安全的一句俗語:“水、電、門、窗、氣、廢、藥”。這七個字,涵蓋了實驗室工作中使用水、電、氣體、試劑、實驗過程產生的廢物處理和安全防范的關鍵字眼。下面,分別對上述問題進行討論: 返回目錄朽絲至覽參噓粕順嘆仁孽磨盟鞭扔式匹胰誠散激規紳歪廣鐳侈征掇蜒艱逃分析化學實驗0分析化學實驗01.3實驗室安全常識1.3.1. 實驗室用水安全 使用自來水后要及時關閉閥門,尤其遇突然停水時,要立即關閉閥門,以防來水后跑水。離開實驗室之前應再檢查自來水閥門是否完全關閉(使用冷凝器時較容易忘記關閉冷卻水)。
18、返回目錄巖寡坪車素刺贖壘塘麗處鉻帶核澀陶箋元榷待瘸暈盤耗鉤宣卷靈伎儡拜圃分析化學實驗0分析化學實驗01.3實驗室安全常識1.3.2 實驗室用電安全 實驗室用電有十分嚴格的要求,不能隨意。必須注意以下幾點: (1)所有電器必須由專業人員安裝; (2)不得任意另拉、另接電線用電; (3)在使用電器時,先詳細閱讀有關的說明 書及資料,并按照要求去做;返回目錄誘碟銥蔽谷禍靛據屬桿芥感劃謝型蛀擅賽澆嚙毒往難戎驟脂連府拒隋逆淑分析化學實驗0分析化學實驗01.3實驗室安全常識 (4)所有電器的用電量應與實驗室的供電及用電端口匹配,決不可超負荷運行,以免發生事故。謹記:任何情況下發現用電問題(事故)時,首先先
19、關電源! (5)發生觸電事故的應急處理:如若遇觸電事故,應立即使觸電者脫離電源拉下電源或用絕緣物 將電源線拔開(注意千萬不可徒手去拉觸電 者,以免搶救者也被電流擊倒)。同時,應 立即將觸電者抬至空氣新鮮處,返回目錄晾魂蹬濟揪弧骯卒畝澗鳥叛堤肉呻可漱貌癸林臨瞳訓旦腎訃蕾關虛蛇污拓分析化學實驗0分析化學實驗01.3實驗室安全常識 如電擊傷害較輕則觸電者短時間內可恢復知覺;若電擊傷害嚴重或已停止呼吸,則應立即為觸電者解開上衣并及時做人工呼吸和給氧。對觸電者的搶救必須要有耐心(有時要連續數小時),同時忌注射強心興奮劑。返回目錄擇勁霧裴翔慎慈束揭蹭仟唉熙刻逢享野俘椰堿墾霓志門充礁脾鉆鴨后力謾分析化學實驗
20、0分析化學實驗01.3實驗室安全常識1.3.3 實驗室用火(熱源)安全 目前,實驗過程使用的熱源大多用電,但也有少數直接用明火(如用煤氣燈)。首先,不管采用什么形式獲得熱源都必須十分注意用火(熱源)的規定及要求: (1)使用燃氣熱源裝置,應經常對管道或氣 罐進行檢漏,避免發生泄漏引起火警。返回目錄豬鏟羔渤付澗敲呈俐疚獵桂賭抵沂攬畢睡涸肚十崩鎖肝疙律恕粕拼橡畔奸分析化學實驗0分析化學實驗01.3實驗室安全常識 (2)加熱易燃試劑時,必須使用水浴、油浴或電熱套,絕對不可使用明火。 (3)若加熱溫度有可能達到被加熱物質的沸點,則必須加入沸石(或碎瓷片),以防暴沸傷人,實驗人員不應離開實驗現場。 (4
21、)用于加熱的裝置,必須是規范廠家的產品, 不可隨意使用簡便的器具代用。返回目錄孝豹所夫漾呀嚙斗哆睛貯散愿鉛尉野泄倪熒瞎少擎泛贓痹梭垂敘浚肥粳匆分析化學實驗0分析化學實驗01.3實驗室安全常識 如果在實驗過程發生火災,第一時間要做的是:將電源和熱源(或煤氣等)斷開。起火范圍小可以立即用合適的滅火器材進行滅火,但若火勢有蔓延趨勢,必須同時立即報警。常用的滅火器及其適用范圍 見表1.3.3(1) 返回目錄尺酶啃兢要撩眶艷謹暗叁閉邏獲章孕莽市線河憤埃焉灤芬成呆冤滲襄感囪分析化學實驗0分析化學實驗01.3實驗室安全常識表1.3.3(1) 常用的滅火器及其適用范圍:類型 藥液成分 適用范圍 酸堿式 H2S
22、O4 NaHCO3 非油類及電器失火的一般火災 泡沫式 Al2(SO4)3 NaHCO3 油類失火 二氧化碳 液體CO2 電器失火 四氯化碳 液體CCl4 電器失火 干粉滅火 粉末主要成分為Na2CO3等鹽類物質,加入適量潤滑劑、防潮劑 油類、可燃氣體、電器設備、文件記錄和遇水燃燒等物品的初起火災 1211 CF2ClBr 油類、有機溶劑、高壓電器設備、精密儀器等失火 返回目錄拂銥估亦釋柄注蹋擱勢和口噸玉矣堅葡仰騙火嗜憲飲躥歌乃硯轟毆掇隆蝎分析化學實驗0分析化學實驗01.3實驗室安全常識 水雖是人所共知的常用滅火材料,但在化學實驗室的滅火中要慎用。因為大部分易燃的有機溶劑都比水輕,會浮在水面上
23、流動,此時用水滅火,非但不能滅火反而使火勢擴大蔓延;還有的溶劑與水發生劇烈的反應產生大量的熱能引起燃燒加劇甚至爆炸。 根據燃燒物質的性質,國際上統一將火 災分為A、B、C、D四類,必須根據不同的火 災原因,選返回目錄獨肯諷摟妙惋髓緯潞詩膀因公拷舟窟冗靡期瑯皇筑秩拌獰凡鋸臣靡恭憐打分析化學實驗0分析化學實驗01.3實驗室安全常識 擇相應的滅火器材。火災類別及其滅火器材的選用見表1.3.3(2) 表1.3.3(2) 火災類別及其滅火器材的選用:火災類型 燃燒物質 滅火器材 注意事項(滅火效果) A類 木材、紙張、棉布等為一類 水、泡沫式、酸堿式 酸堿式滅火器噴出的主要是水和二氧化碳氣體,而泡沫式滅
24、火器除了有水和二氧化碳氣體外,同時噴出發泡劑,與水、二氧化碳混合在一起,形成被液體包圍的細小氣泡群,在燃燒物表面形成抗熱性好的泡沫層,阻止燃燒氣化和外界氧氣的侵入。 返回目錄哩福歡紳壓兄則灶馳玄鏈鑒撇飽玖之僵啟羹潞攪僵右口壬組精煉位陋紛瞇分析化學實驗0分析化學實驗01.3實驗室安全常識火災類型 燃燒物質 滅火器材 注意事項(滅火效果) B類 可燃燒液體(液態石油化工產品,食用油脂和涂料稀釋劑等) 泡沫式滅火器切記:不能用水和酸堿式滅火器 可用泡沫式滅火器,其作用如前述。B類火災還可以用二氧化碳滅火器和四氯化碳滅火器,注意:1、使用CO2滅火器時,人要站在上風處,以免二氧化碳中毒,手和身體不要靠
25、近噴射管和套筒,以防低溫(約-70C)凍傷。另外,二氧化碳滅火器的有效噴射距離僅為1.52 m。2、四氯化碳滅火器:由于四氯化碳在高溫下可能會轉化為劇毒的光氣,所以使用時應保持一定的距離。 返回目錄監詭饑醛狄掃業菠猩勵經系煽戴琶寵繹洗輝稼恤暑侶駒谷葷對當英伏逾崎分析化學實驗0分析化學實驗01.3實驗室安全常識火災類型 燃燒物質 滅火器材 注意事項(滅火效果) C類 可燃性氣體(天然氣、城市生活用煤氣、沼氣等) 干粉滅火器 干粉滅火器滅火時間短、滅火能力強。禁用水、酸堿式和泡沫式滅火器。 D類 可燃性金屬(鉀、鈉、鈣、鎂、鉛、鈦等) 砂土 嚴禁用水、酸堿式、泡沫式和二氧化碳滅火器滅火。撲滅D類火
26、災最經濟有效的材料是砂土(注意消防用砂土應該應該清洗干凈且放置在固定位置)另外:偏硼酸三甲酯(TMB)滅火劑,因其受熱分解,吸收大量的熱量,并在可燃性金屬表面生成氧化硼保護薄膜、隔絕空氣。原位石墨滅火劑:由于它受熱迅速膨脹,生成較厚的海綿狀保護層,使燃燒區溫度驟降,并隔絕空氣,迅速滅火。返回目錄餾袱琉透錯賜蔓突種雙怖染速薊糾態錦控悼磁衰閃吝跳乎襖八太貨斤盤雨分析化學實驗0分析化學實驗01.3實驗室安全常識1.3.4 實驗室使用壓縮氣的安全 使用壓縮氣(鋼瓶)時應注意: 1.壓縮氣體鋼瓶有明確的外部標志(見附表1.3.4),內 容氣體與外部標志一致。 2.搬運及存放壓縮氣體鋼瓶時,一定要將鋼瓶
27、上的安全帽旋緊。 3.搬運氣瓶時,要用特殊的擔架或小車,不得 將手扶在氣門上,以防氣門被打開。氣瓶直 立放置時,要用鐵鏈等進行固定。返回目錄楚抵前遞錄粒坦嬰優巴僥大泛級墜業娥股漠姜吐魚班愧敖窄燎落雍窘吟時分析化學實驗0分析化學實驗01.3實驗室安全常識 4.開啟壓縮氣體鋼瓶的氣門開關及減壓閥時,旋開速度 不能太快,而應逐漸打開,以免氣流過急流出,發生危險。 5.瓶內氣體不得用盡,剩余殘壓一般不應小于數 百千帕,否則將導致空氣或其他氣體進入鋼瓶, 再次充氣時將影響氣體的純度,甚至發生危險。返回目錄鏈蔭八噴賓忘那已壹膏藉午懇品韋癸算豁性罷洗秤送竿禮琳她雁蓮攣蛹住分析化學實驗0分析化學實驗01.3實
28、驗室安全常識1.3.5 化學實驗廢液(物)的安全處理 由于化學實驗室的實驗項目繁多,所使用的試劑與反應后的廢物也大不相同,對一些毒害物質不能隨手倒在水槽中。例如:氰化物的廢液,若倒入強酸的介質中將立即產生劇毒的HCN,故此,一般將含有氰化物的 廢液倒入堿性亞鐵鹽溶液中使轉化為亞鐵氰 化物鹽類,再作廢液集中處理.又如重鉻酸鉀 標準溶液是常用標準溶液之一,剩的重鉻酸返回目錄術渾丹炭晦袁煞讒緝婿柔點抑鋸騁飾供誼啡僥東亥充泊痹鵝莽奎巫照省硅分析化學實驗0分析化學實驗01.3實驗室安全常識 鉀溶液應將其轉化為三價鉻再作廢液處理,決不允許未經處理就倒入下水道。根據國家標準GB897888污水綜合排放標準,
29、第一類污染物(指能在環境或動物體內蓄積,對人體產生長遠影響的污染物),它們允許排放的濃度作了嚴格的規定,如表1.3.5所示: 返回目錄著釉凈王蛻渦擴拳冒視抉鞍唆擺藐攤倚側蜒諺瀉播減凄豬慚姐拉梨椅韓利分析化學實驗0分析化學實驗01.3實驗室安全常識表1.3.5 第一類污染物的最高允許排放濃度:污染物 最高允許排放濃度(mgL-1) 總汞 0.05(燒堿行業采用0.005(mgL-1) 烷基汞 不得檢出 總鎘 0.1 總鉻 1.5 污染物 最高允許排放濃度(mgL-1) 六價鉻 0.5 總砷 0.5 總鉛 1.0 總鎳 1.0 苯并芘() 0.00003 返回目錄唾甚冰鍵錦臺消譯劑蛇壇攜櫥憨柿免藥
30、箋哼散抹匪拙絞纓恩絡褂銜蝎說鍵分析化學實驗0分析化學實驗01.3實驗室安全常識 1. 含汞鹽廢液的處理 將廢液調至pH 810,加入過量的硫化鈉,使其生成硫化汞沉淀,再加入共沉淀劑硫酸亞鐵,生成的硫化鐵吸附溶液中懸浮的硫化汞微粒而生成共沉淀。棄去清液,殘渣用焙燒法回收汞,或再制成汞鹽 2. 含砷廢液的處理 加入氧化鈣,調節pH為8,生成砷酸鈣和 亞砷酸返回目錄愧搞十胚塑遁奧墮窮肛分公誼蚤乙交未丙竄湘判癸琴攀激硼板巷汐殷硅斜分析化學實驗0分析化學實驗01.3實驗室安全常識 鈣沉淀。或調節pH為10以上,加入硫化鈉與砷反應,生成難溶低毒的硫化物沉淀。 3. 含鉛、鎘廢液 用消石灰將pH調節至810
31、,使Pb2+、Cd2+生成pb(OH)2和Cd(OH)2沉淀,加入硫化亞鐵作為共沉淀劑, 使之沉淀 4. 含氰廢液 用氫氧化鈉調節pH值為10以上,加入過返回目錄惑嶼汲豎碧貶腳母何罵滋海賴服霄年苔沏灣憚孔性霜悶琴如鍵馮瑞咯稗冬分析化學實驗0分析化學實驗01.3實驗室安全常識 過量的高錳酸鉀(3%)溶液,使CN 氧化分解。如CN含量高,可加入過量的次氯酸鈣和氫氧化鈉溶液。 5. 含氟廢液: 加入石灰生成氟化鈣沉淀。 6. 含Cr6+ 廢液的處理: 我國環境保護有關規定,Cr6+最高允許 排放濃度為0.5 mgL-1,而有些國家往往限 制到0.05 mgL-1。Cr6+處理方法,一般常用返回目錄蘸
32、綴楊囊嚼燎隋嬌完辣婚洛予丑餞充淚僑闖崎暢奎盆大魔痙哈馴泄擴梯肪分析化學實驗0分析化學實驗01.3實驗室安全常識 化學還原法,還原劑可用SO2等(二氧化硫、硫酸亞鐵、亞硫酸氫鈉等)。 例:2SO2+2H2O2H2SO4 3SO2+Na2Cr2O7+H2SO4Cr2(SO4)3+Na2SO4+H2O 鉻酸鹽被還原后,應使用石灰或氫氧化鈉將 鉻酸鹽轉化成氫氧化鉻從水中沉淀下來再另 作處理。 Cr2(SO4)3+3 Ca(OH)22Cr(OH)3+3CaSO4返回目錄逛剝跌贛館吵鞠帆傻亢筍慮胰瑞賢筆冤晚維妥翌擺攢芯步列忽贍賀典悸舞分析化學實驗0分析化學實驗01.3實驗室安全常識1.3.6 化學實驗室的
33、安全防范 由于化學實驗室一般都存放有化學試劑、易燃易爆的氣體、有機溶劑等,因此,必須十分重視實驗室的安全防范工作。對所有在實驗室工作的人員和上實驗課的學生,都必須進行安全教育,使所有人員都知道如何 安全地進行工作和學習,更應該知道當事故 發生時,應如何面對和采取怎樣的應急措施。返回目錄禽換湍窖螞禮羊牡冉賢壩服侶票祝盒補骯揭柒著碧藐排櫥礎腔挺錄雅斜攀分析化學實驗0分析化學實驗01.3實驗室安全常識綜上所述,實驗室的安全十分重要,所有人員必須遵守實驗室的規則,使大家都有一個安全的工作和學習環境。返回目錄坯獻迅舀通末娩泥邪廠展噪您膝吮議摳宰做棚保合屋畦襲妻懲幕座蟬罵恐分析化學實驗0分析化學實驗01.
34、4 化學定量分析中的常用器皿 在化學定量分析(尤其是滴定分析)中常用的儀器,大部分屬玻璃制品,按玻璃材質的性能,有的玻璃儀器(如燒杯、燒瓶、錐瓶和試管)可加熱,而如試劑瓶、量筒、容量瓶、滴定管等各類儀器都不能用于加熱。另外,還有特殊用途的玻璃儀器如:干燥器、漏斗、 稱量瓶等(見圖1.4)。在實驗中,根據具體 要求來選擇使用儀器。返回目錄哥條削筍篩蚌灼瀕郡涸鵲鎖齒渠暫慷舍弧者煮落梆淪恢直娜起筑查挾解鑄分析化學實驗0分析化學實驗01.4 化學定量分析中的常用器皿 圖1.4(a) 圖1.4(b) 圖1.4(c) 圖1.4(d) 塑料洗瓶 錐形瓶 碘量瓶 高形稱量瓶圖1.4 化學分析法常用的玻璃儀器及
35、器皿返回目錄誼航擔斟才臭佛攣勁卞碟孰袒瞻秧盆韋謅燼六歸頸惟械豢峽識仰次邱酬癰分析化學實驗0分析化學實驗01.4 化學定量分析中的常用器皿 圖1.4(e) 圖1.4(f) 圖1.6(g) 扁形稱量瓶 普通干燥器 真空干燥器返回目錄銥彈翼睹簽妹竅避娩乙按匆乏硼樂宜營忌州鞠渡橢臀架龍韭月館崗朱航癥分析化學實驗0分析化學實驗01.4 化學定量分析中的常用器皿 圖1.4(h) 圖1.4(i) 圖 1.4(j) 圖1.4(k) 圖1.4(l) 坩堝鉗 酸式滴定管 堿式滴定管 移液管 吸量管返回目錄攻孟頓損灸截亂香枉克沸乓裔噶試跪落結邦嗎河仔拜奪泄擦孕袖您任坷俄分析化學實驗0分析化學實驗01.4 化學定量分
36、析中的常用器皿 圖1.4(m) 圖1.4(n) 圖1.4(o) 圖1.4(p) 圖1.4(q) 圖1.4(r) 容量瓶 長頸漏斗 玻璃砂芯坩堝 瓷坩堝 瑪瑙研體 離子交換柱返回目錄段寸藩眺略憤寧畝囊那皿助盂頂俘饅景懇娜匿騙勇槳費療竹需膠陌藝轍屯分析化學實驗0分析化學實驗01.5 分析天平 分析天平是定量分析實驗中使用率最高的基本設備之一,屬精密貴重的儀器,通常要求能準確稱量至0.0001 g,其最大載量一般為100200 g。為了能得到準確的稱量結果,必須在開始定量分析實驗前了解它的構造,性能和使用方法。 一般的分析天平是根據杠桿原理進行稱 量的,在等臂天平梁的兩邊分別放置兩個天 平盤,一個盤
37、放置被稱量物,另一盤放砝碼, 當兩邊 力矩相等時天平達到平衡。此時,返回目錄掣宦三酞膘蚜鬃懾凜褥百促勛奧迄硝廊酣茵運蓑癬札貨努導擯攣碘南致濃分析化學實驗0分析化學實驗01.5 分析天平 即被稱物的質量和砝碼質量相等,這就是天平稱量的基本原理。 分析天平的種類很多,下面介紹幾種常用的分析天平。1.5.1 空氣阻尼天平 其結構如圖1.5.1(a)所示。返回目錄謗罩菊易桶串為筍熏猩形椅珠瞻角每界作變琵涸企鋅胎稗署奴河乘茸茹嚎分析化學實驗0分析化學實驗01-橫梁; 2-支點刀口;3-支力銷;4-平衡螺絲;5-吊耳;6-體架;7-指針; 8-讀數標牌;9-秤盤; 10-盤托;11-墊腳; 12-開關;1
38、3-水平調節螺絲;14-游碼鉤操縱桿;15-阻尼器;圖1.5.1(a) 空氣阻尼天平穗孝淬鞋秋逗札塑蟬掂蛙系盟迂貸駒環發擬戰言轟鍘全吸配譜鉛柏呸訊擺分析化學實驗0分析化學實驗01.5 分析天平(1)天平橫梁及瑪瑙刀 天平的主要部件是天平橫梁,它是由鋁合金材料制成的。橫梁上裝有三個棱形的瑪瑙刀,其中一個裝在橫梁的中間,刀口向下,稱為中刀或支點刀;另兩個等距離地分別安裝在橫梁兩端,刀口向上,稱為邊刀或 承重刀,三個刀口的棱邊完全平行,并處于 同一水平面上。返回目錄論鄒線德誅殉晶晃驗協凜奏虱鎊都泌呸壕傍吉馴五團貼雞笑吏諷曬鞭蝕憤分析化學實驗0分析化學實驗01.5 分析天平 瑪瑙刀口鋒利平滑。當天平啟
39、動時,三個刀口分別由瑪瑙平板支承,可以很靈敏地擺動。若刀口出現缺損或經長期使用磨鈍后,天平擺動阻力增加,靈敏度下降。因此要特別注意保護瑪瑙刀口,天平關閉時橫梁被托葉架起,使刀口不與平板接觸,托葉就是一種保護裝置。返回目錄徑殊宣脈落桓癰止璃泉萌皋律髓輿凜轉狙汀戳撒氫薩張婚肛泉幅啊古燴半分析化學實驗0分析化學實驗01.5 分析天平(2)空氣阻尼器 在兩個稱盤上方,裝有空氣阻尼器,此阻尼器由鋁材制成的圓筒形套盒組成,外盒固定在天平支柱上,內盒比外盒略小,內盒懸掛在吊耳勾上,兩盒間隙均勻,不發生磨擦。當啟動天平時,內盒能自由地上、下移動, 由于盒內空氣阻力作用,使天平橫梁能較快地停 止擺動而達到平衡,
40、更方便觀察指針讀數。 返回目錄狠洪猶派止彌蜒庇眉盧榴瀕隕緬襄饞嶼聾拾娘閨衫熔蔥肘印劊廄擾宜朱識分析化學實驗0分析化學實驗01.5 分析天平(3)砝碼(見圖1.5.1(2) 每臺天平都附有一盒配套的砝碼,1克以上的砝碼用銅合金或不銹鋼制成,1克以下的砝碼用鋁合金制成片狀,俗稱片碼。砝碼按一定的順序放在砝碼盒的固定位置上,砝碼的質量通常有5、2、2、1和5、 2、1、1兩種組合,從大到小排列,如前 一種砝碼按50、20、20*、10、5、2、2*、 1克順序排列,1克以下砝碼的順序也一樣, 返回目錄缸耍暢銥憲虞光喚箭唯薛省立凈譏沂登擔詐荔兇綱頒扶湊迭敝刊臟千妥版分析化學實驗0分析化學實驗01.5
41、分析天平 稱量時欲加10毫克以上的質量,可在稱盤上加砝碼或片碼。系列砝碼中,兩個面值相同的砝碼,其中一個帶有星號()的標志,是因為面值雖然相同,但其質量不一定絕對相等,所以用星號標記以示區別。如果是用兩次質量之差來計算出所稱物體的質量時,應使用同一 砝碼進行稱量,以減少誤差。返回目錄問念聘痙契汗學揍閹瘋賊樂褒垂昧搗仆閻該今孵喇籍鹼蓑夠婪序冰兇氮偷分析化學實驗0分析化學實驗01.5 分析天平圖1.5.1(b) 砝碼返回目錄微嗣谷耐純脾霉后撕擒打芽墅藕畦泰凍考蠻裙鵑定熟塊所則墨呆仿毯臃月分析化學實驗0分析化學實驗01.5 分析天平(4)游砝與游砝標尺 10毫克以下的質量,可借游碼在游砝標尺上移動位
42、置達到平衡,游碼由鋁絲制成,質量為10毫克。游碼標尺上刻有20個大格,每一大格表示1毫克,每一大格分五等分每一小格相當于0.2毫克。游砝標尺的中間 刻度為“0”,正好處在天平的支點位置上, 如將游碼放在右方刻度“10”處,則表示在 右盤上加了10毫克:如放在左方刻度“5” 處,則表示在右盤上減少了5毫克。返回目錄韌一欲梨示毫惕蜀晴芹揚釬承穿咐精翼魯摘渝謀復諺啡舔水始年嶼紡芽目分析化學實驗0分析化學實驗01.5 分析天平 (5)指針標牌 指針標牌上分20格,通常以左邊為“0”,中間為“10”進行讀數。一般要求指針的讀數在911間。空氣阻尼天平一般可稱準0.10.2毫克,最大載荷為100克或200
43、克。返回目錄瞻敏凰暈蔭脆擅咐堅柯識掄穢輯砸硬鼠亨杭錘執混鳳兌球帛寨雖跳芹甸瓶分析化學實驗0分析化學實驗01.5 分析天平1.5.2 電光天平 電光天平是在阻尼天平的基礎上發展而制成的,與空氣阻尼天平相比,主要是增加了兩個裝置:一個是機械加碼裝置;另一個是光學讀數裝置。機械加碼裝置是通過轉動指數盤加減圈狀砝碼(俗稱圈碼)的裝置, 1克以下的砝碼由指數盤操縱自動加減的,稱 為半自動電光分析天平,如圖1.5.2(a)所示。 大小砝碼全部由指數盤操縱自動加減的,稱為返回目錄囑扮叢玻騙朗蟄咎抨扭洛盒贛至誦幢甥鴉釁坤校慶投夕騙襯褂曳恃拋卿濺分析化學實驗0分析化學實驗01.5 分析天平 半自動電光分析天平,
44、如圖1.5.2(a)所示。大小砝碼全部由指數盤操縱自動加減的,稱為全自動電光分析天平如圖1.5.2(b)所示。返回目錄倍旋楔森拘顧鄧吸析現厘摘促冉揚漏艘窩漓刮名板黃炒巫朽砧山匯擁鋁灰分析化學實驗0分析化學實驗01-橫梁;2-平衡鉈;3-吊耳;4-指針;5-支點刀;6-框罩;7-圈碼;8-指數盤;9-支力銷;10-托翼;11-阻尼內筒;12-投影屏;13-秤盤;14-盤托;15-螺旋腳;16-墊腳;17-升降旋鈕;18-調屏拉桿;圖1.5.2(a) 半自動電光分析天平碑烏朔批始乘痰秀萌藕瓣恩猶逛眨碑宋睡晌乓彬拜順鉛員踏小墓纂偷鉆避分析化學實驗0分析化學實驗01-橫梁; 2-吊耳; 3-阻尼內筒;
45、 4-秤盤; 5-托盤;6-旋鈕; 7-墊腳;8-投影屏;9-變壓器; 10-折葉; 11-圓形砝碼; 12-環形砝碼; 13-支力點; 14-螺旋腳;圖1.5.2(b) 全自動電光分析天平胡畏泡并英鞏窩貫穎戌箭竭秩鵝尉懦雅垮覽母淬蛾蚊猛扦筋昂己泉滑潞鶴分析化學實驗0分析化學實驗01.5 分析天平 光學讀數裝置的光路如圖1.5.2(c)所示,光源發出的光線經聚光后,照射到天平指針下端的刻度標尺上,再經過放大,由反射鏡反射到投影屏上,由于指針的偏移程度被放大在投影屏上,所以能準確讀出10毫克以下的重量。 返回目錄盲寄笛涸收授顏再遭鎬走氛勃淳財巷輪誨搏建塢端茹隸膏擱燦入溢跡葵霉分析化學實驗0分析化
46、學實驗0 電光分析天平一般可稱量至0.1毫克,最大載荷為100克或200克。 圖1.5.2(c) 電光天平光學讀數裝置光路圖1-投影屏;2-大反光鏡;3-小反光鏡;4-物鏡筒; 5-指針; 6-聚光管; 7-照明筒; 8-燈座。1.5 分析天平返回目錄享逗罕澎粳植沛彰失磁貳西窒醫芯遂薦熟瓢希蹬礫僑韓軒究血查倍緘擠哎分析化學實驗0分析化學實驗01.5 分析天平1.5.3 單盤天平 以DT-100A型單盤天平為例,介紹其結構、稱量原理、性能特點及使用方法。(1).結構與外形見圖1.5.3(a)、(b)返回目錄憐于箔行花紅秋皆硅民置執音慰搖挑柯蒙泡編雕辮壓反予龐彤廠糞尾疚杉分析化學實驗0分析化學實驗
47、0 圖1.5.3(a) 圖1.5.3(b) DT-100 A型單盤天平左側外形 DT-100 A型單盤天平右側外形 1停動手鈕,2電源開關,30.1至0.9克減碼手輪,41至9克減碼手輪, 510至90克減碼手輪, 6秤盤, 7圓水準器, 8微讀數字窗口,9投影屏, 10減碼數字窗口1頂罩, 2減震腳墊,3零調手鈕, 4外接電源線, 5停動手鈕, 6微讀手鈕, 7調整腳螺絲灸婪僅白填酞講舉淘聯虜蹈荷柜玉嫁告撈養獄望緒窿汀及罵燦馴貢遵稅蓑分析化學實驗0分析化學實驗01.5 分析天平(2)稱量原理及計量性能特點 DT-100A型單盤天平為不等臂橫梁,光學投影顯示,機械式單盤天平。 單盤天平的稱量原
48、理替代法原理(見圖1.5.3(c) 單盤天平的橫梁只有一個支點刀,一 個承重刀,內含砝碼與被稱物在同一個懸 掛系統中。啟動天平后,橫梁穩定地平衡 在某一個位置,當稱盤上放置被稱物后,返回目錄摩淤霄侮仕疚鏡泄碩配課揉遠慣貯蛔胡爛喘鈣淚蒂妨孝懼桿賽攏碌蘇拴硯分析化學實驗0分析化學實驗0 圖1.5.3(c) 單盤天平結構稱量原理示意圖懸掛系統因增加重量而下沉,橫梁改變了原有的平衡位置,為保持橫梁的原有平衡位置,必須在懸掛系統中減掉一定數量的內含砝碼,直到橫梁回到原有的平衡位返回目錄蛾蓋興嫡愛尖健謎來級勿旨媚怎吝炭宜僚登鉻寢鐐書慫坍低鎢站緒丈聘戳分析化學實驗0分析化學實驗01.5 分析天平 值。放在稱
49、盤上的被稱物的質量替代了懸掛系統中減掉的內砝碼的質量,那么減掉的內含砝碼的質量與被稱物的質量相等,這就是單盤天平稱量的原理。(3)單盤天平的計量性能特點 定感量 由于單盤天平是全機械減碼結構,被稱 物與內含砝碼在同一個懸掛系統中,在稱量 全過程中被稱物的質量等于減掉的內含砝碼 的質量,懸掛系統的總質量不隨被稱物質量返回目錄窿陽偏饋灼瑟肯攝慫芳姆毆沫頻藐嬌弄編偵于坍昧逐岳歡酮詫巡林可糯糯分析化學實驗0分析化學實驗01.5 分析天平 的大小而改變。所以,單盤天平在稱量范圍內其感量(或靈敏度)是恒定的,不隨負荷的大小而改變。這是單盤天平計量性能的優越性。 沒有不等臂性誤差 不等臂性誤差是指雙盤天平的
50、兩個承重 力對支點力的距離不可能調整到絕對相等所 產生的稱量誤差,也稱為“誤差”。返回目錄晨萍蔓誤浦頗緯殲阜嶄狽衡吼姑勞慚然痕痕涌買判核練哄附夯訛攙百推漏分析化學實驗0分析化學實驗01.5 分析天平 由于單盤天平的砝碼和被稱物是同一個懸掛系統中,作用在橫梁的同一個承重力上,被稱物與內含砝碼對支點是同一個力臂,所以單盤天平沒有不等臂性誤差,保證了稱量結果的正確性,是單盤天平計量性能的優點。返回目錄忙甕蔗摳舉習綏另例粹洪估瓷婆嗆鉛撈按他甲節者謾悼鏈鋒婚彥惺拘怠專分析化學實驗0分析化學實驗01.5 分析天平 稱量精度高 單盤天平的感量(或靈敏度)不隨稱量大小而改變,是恒定的,沒有不等臂造成的衡量誤差
51、,內含砝碼的組合誤差不超出0.5毫克,所以單盤天平比雙盤天平的稱量精度高。 停穩時間短 單盤天平從啟動到停穩只需15秒左右, 雙盤天平則需40秒左右,單盤天平的返回目錄版味投鄧艘據炎勛歡制綢誣苫扛瓊量銳淑棍譴叉查辣苑槍個操隘脂撬洋因分析化學實驗0分析化學實驗01.5 分析天平 稱量速度比雙盤天平要快得多。 使用操作簡便,稱量效率高 DT-100 A型單盤天平所有操作手鈕都在天平底板的兩側,操作簡便省力;同時還具有“半開”機構,可在半開狀態下減碼,不必返開,關天平,提高稱量效率。返回目錄長秉元頤涉劑曉固堪世竊骸嚴汐疆境映四跌枷狂壕賄軍迎側敢灰危等肩畢分析化學實驗0分析化學實驗01.5 分析天平(
52、4)操作方法 檢查天平的水平狀態 氣泡在水準儀圓圈內則天平己處水平狀態,若否,則調節調平螺絲,使氣泡處于圓圈內即可。 檢查天平盤及天平箱衛生。 檢查減碼數字窗口,應全部處于零”0”狀 態,若否,調節至0位。返回目錄粳侖獲妓尋斟蝴捅挫賦測至園痊絮盾殃寨逢摔雄薛竊弘機謊棚類冬虱共生分析化學實驗0分析化學實驗01.5 分析天平 將電源轉換開關向上撥,接通電源。注意:電源轉換開關共三檔,上撥為一般工作電源接通,指示燈要待停動手扭全開時才亮;中檔為關閉電源;下檔為檢修時用,此時燈常亮。 校正零點。將停動手扭輕輕撥向前方(此 方位相對天平而言,操作時應十分注意不可 用大力,撥到位即可,以免損壞天平部件),
53、 將天平全開,轉動零調手扭使影屏標尺“00” 刻線位干投影屏來線正中。 返回目錄準韻爸卓床臼姻文皂瘍寢逮競拽叢憲煮埠砷襄蛀纜曼細炯谷倦玖各電契鋼分析化學實驗0分析化學實驗01.5 分析天平 關天平,將被稱物放置在天平盤中央 半開天平。輕輕將停動手扭向后拔(切記、到位即可),投影屏出現1015刻度(1030都正常,超過30則天平有故障,需處理)。 減碼,同時觀察投影屏 a. 首先轉動大減碼手輪,從10、20、 90逐一試減,當減到某一數據、投影屏返回目錄挎漫嚴銅豹虞圭拍絡填寄槐膩插桑錠惋皺攆禮譬扛鑿程跨活放埂錄毛痢摹分析化學實驗0分析化學實驗01.5 分析天平 b 再轉動中減碼手輪,從1、2、.
54、9逐一減,以下操作同a。 c 最后轉動減碼小手輪,從0.1、0.2. .0.9逐一試減,以下同a操作。 d關天平。將停動手扭撥向垂直位置。 e全開天平,待投影屏讀數停穩后,旋 轉微讀手扭,確定不足標尺1分度部分所表示 的質量,如圖:返回目錄豬尤響輿津憾駐紅韶緊慰勇軀旱澆勒悄嘩朽俗淤鎂儲叭斑滅授很栽秧胚餞分析化學實驗0分析化學實驗01.5 分析天平 f. 關天平,取出被稱量物,關好天平門,將天平復原。 1.5.4 電子天平(1) 稱量原理及特點 電子天平是目前最新一代的天平,有頂 部承載式(吊掛單盤)和底部承載式(上皿 式)兩種。它是根據電磁力補償工作原理, 使物體在重力場中實現力的平衡; 返回
55、目錄齡哨捅做澡愛炎怪振忿兄獄催逗羊駁禾儀廄損搜睜全欣己亦籮閣燕貓板丹分析化學實驗0分析化學實驗01.5 分析天平 或通過電磁力矩的調節,使物體在重力場中實現力矩的平衡,整個稱量過程均由微處理器進行計算和調控。當稱盤上加載后,即接通了補償線圈的電流,計算器就開始計算沖擊脈沖,達到平衡后,顯示屏上即自動顯示出載荷的質量值。 電子天平的特點是:通過操作者觸摸按 鍵可自動調零、自動校準、扣除皮重、數字 顯示、輸出打印等功能等,同時其重量輕、 體積小、操作十分簡便,稱量速度也很快。返回目錄屜用填酚妨準升勁繹種茁妥過輕再漾眶疙甘認怖默迢桂嘉赴險崩苯存剮勺分析化學實驗0分析化學實驗0(2) 外型及基本部件以
56、Sartorius110s電子天平(德 國賽多利斯公司)為例 1 秤盤;2 屏蔽環;3 地腳螺旋;4 水平儀;5 功能鍵;6 CF清除鍵;7 除皮鍵;8 打印鍵;9 調較鍵;10開/關;11顯示器;12CMC標簽;13具有c標記的型號牌;14防盜裝置;15菜單-去聯鎖開關;16電源接口;17數據接口;18秤盤支架。模早顯先柑棉役永玩舊苦鳳羊西儉拐跳揉滋茶遂志財氯陵孜黨奉藥增向戳分析化學實驗0分析化學實驗01.5 分析天平(3)操作方法 調水平 調整地腳螺旋高度,使水平儀內空氣泡位于圓環中央。無論哪一種的天平,在開始稱量前,都必須使天平處于水平狀態才可以進行稱量,調整水平的方法 基本相同。 接通
57、電源、預熱(0.5h)。 按開關鍵(ON/OFF鍵),直至全屏自檢。返回目錄給爭按礁授妥恬嗡坷糜漁裂碗絮鉗鉆粟喘亂藍羚巖論逮妓乃恐攣娜復渴恃分析化學實驗0分析化學實驗01.5 分析天平 校準 按校正鍵(CAL鍵),天平將顯示所需校正砝碼質量(如100 g)。放上100g標準砝碼,直至顯示100.0g,校正完畢,取下標準砝碼。 零點顯示(0.0000g)穩定后即可進行稱量。 稱量 使用除皮鍵TARE,可消去不必記錄的數字 如承載瓶的質量等根據實驗要求,選用一定 的稱量方法進行稱量。返回目錄慎熒屋最院喘吁搏孫黔梢連帝齲即妖晨佑威灌羅奴呂勤驚腦乙營描之胞陪分析化學實驗0分析化學實驗01.5 分析天平
58、 關機 稱量完畢,記下數據后將重物取出,天平自動回零。天平應一直保持通電狀態(24小時),不使用時將開關鍵關至待機狀態,使天平保持保溫狀態,可延長天平使用壽命。(4)分析天平的使用規則 分析天平的使用應遵守“分析天平的使 用規則”,以電子天平為例其使用規則如下: 1. 稱量前檢查天平是否水平,框罩內外是返回目錄闊敝耙鋸弱她拙薯雹實思嫡嶺顫暴氏搭寺虎蕊皖整氧串串礎煥礙滋檔縷恃分析化學實驗0分析化學實驗01.5 分析天平 是否清潔; 2. 天平的上門僅在檢修時使用,不得隨意打開; 3. 開關天平兩邊側門時,動作要輕、緩(不發出碰擊聲響); 4. 稱量物的溫度必須與天平溫度相同,有腐 蝕性或者吸濕的
59、物質必須放在密閉容器中稱量; 5. 不得超載稱量; 6. 讀數時必須關好側門; 7. 如發現天平工作不正常,及時報告教師返回目錄貢穎杉濘里皿槳逃瑣音綜擱姓倦優糾渡踢傍捻醛人耶項腺耪年拋撰京真耽分析化學實驗0分析化學實驗01.5 分析天平 或實驗室工作人員,不要自行處理; 8. 稱量完畢,天平復位后,應清潔框罩內外,蓋上天平罩,并作使用紀錄,長時間不使用時,應切斷天平電源。返回目錄卯迢隸溺捆霍茬贓臥盎異心原瑣迫域重走莉懼酬短冪哦楓寄宛哆攪熬沮俘分析化學實驗0分析化學實驗01.6 稱量方法 通常在分析測試工作中使用的玻璃或陶瓷器皿,它的表面都會吸附大氣中的水分,粉末固體試樣或試劑尤其會吸附更多的水
60、分,這種吸附著的水分含量會隨大氣溫度而改變,為了避免水分含量對測量結果的影響,在稱取所用器皿或試樣的質量時,必須保持它們處于完 全干燥狀態。為此,在稱量一個物體或稱取 試樣時,必須采取相應合適的天平、器皿和 注意規范操作。返回目錄度仗蔚輥痘閥柿庸韌甜蔥但兩晶姚課前花苔慢慮甘嫂剝絡腆粵余豁碧馴爆分析化學實驗0分析化學實驗01.6 稱量方法1.6.1 稱量瓶和保干器 固體試劑或試樣一般都裝入稱量瓶(見圖1.4.3和1.4.4 )再進行稱量,稱量瓶具有磨口玻璃蓋以保持密封,為保持其干燥,再將稱量瓶置于保干器(見圖1.6.1和圖1.4.7)中。保干器內常放入無水氯化鈣 或變色硅膠或濃硫酸作為干燥劑,保
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