1、第三章 藥品檢驗工作的機構、基本程序和要求精選ppt一、藥品檢驗工作的機構 藥品管理法規定：“藥品必須符合國家藥品標準”，不合格的藥品不得出廠、銷售、使用。藥品在出廠前必須經藥品生產單位的質量部門檢驗合格，才能在市場上銷售。另外，藥品監督管理部門設置的藥品檢驗所，依法承擔藥品審批和藥品質量抽查檢驗工作。 精選ppt國家法定檢驗機構 中國藥品生物制品檢定所（中檢所） 省（自治區、直轄市）級藥品檢驗所 地市（自治州、盟區）級藥品檢驗所法定藥品檢驗機構：科學性、公正性，保證藥品的質量和藥品生產單位的正當權益。精選ppt其他檢驗機構（非國家法定機構） 藥品生產企業的質量檢驗部門經營部門的藥品檢驗室醫院

2、制劑部門的檢驗機構 精選ppt二、藥品檢驗工作的基本程序樣品審查（國家法定檢驗機構） 取樣 檢驗 記錄和報告精選ppt樣品審查藥檢所抽檢或送檢檢品要求：檢驗目的明確、包裝完整、標簽、批號清楚等 確定檢驗依據： 常規檢驗以國家藥品標準為依據；進口藥品按注冊標準檢驗；新藥、仿制藥品按合同或所附資料檢驗。 精選ppt取樣 藥品生產單位的檢驗取樣 考慮：代表性、真實性、科學性要求：檢查品名、批號、數量、包裝情況，取樣數量： 設總件數（如箱、桶、袋、盒等）為X，當X3時，應每件取樣；當x300時， 當x300時， 精選ppt檢 驗質量標準中規定的項目和操作規范嚴格進行各項結果全部合格 合格藥品任何一項不

3、合格 不合格藥品精選ppt原 始 檢 驗 記 錄要求：必須真實、完整、準確，做到隨做隨記；若需涂改，只可劃線，重寫后要簽名；精選ppt涂改方式：劃兩條細線，在右上角寫正確數字，并簽名 例 9.6543 -8.1270 1.5272例0.10313張杰2張杰精選ppt檢驗記錄的內容1、品名、規格、批號、數量、來源、檢驗依據；2、取樣日期、檢驗日期；3、檢驗項目、數據、計算公式及過程、涉及的圖譜、結果判定；4、檢驗人、復核人簽名或蓋章。精選ppt檢驗報告書1.品名、規格、批號、數量、來源、檢驗依據、檢驗目的；2.取樣日期、報告日期；3.檢驗項目、標準規定、檢驗結果、結論；4. 檢驗人、復核人、部門

4、負責人簽名或蓋章。精選ppt檢驗報告書(部分省略)檢驗項目 標準規定 檢驗結果 結論性狀 應為白色粉末 白色粉末 符合規定鑒別 應生成黑色 生成黑 符合規定檢查溶液顏色 應 0.07 0.02 符合規定熾灼殘渣 應0.1% 0.03% 符合規定含量 應99.0 99.8% 符合規定結論 本品按中國藥典2005年版檢驗，結果符合規定檢驗人 張杰 復核人 王凱 質量負責人 羅剛例精選ppt三、藥品檢驗工作的基本要求計量器具的檢定分析儀器的使用和校正誤差和分析數據的處理精選ppt（一）、計量器具的檢定需要強制計量檢定的儀器：天平、PH計、紫外-可見分光光度計、原子吸收分光光度計、紅外分光光度計、旋光

5、儀、色譜儀由市級或縣級計量檢定單位定期檢定精選ppt（二）常用分析儀器的使用和校正1.分析天平感量有1mg、0.1mg和0.01mg三種 使用方法：減量法和增量法 可以自行校正置天平室內，應有緩沖設施，由專人負責保管維護使用后及時填寫使用記錄精選ppt2.容量儀器需要校正的容量儀器有：容量瓶、移液管、滴定管新購進的必須校正合格后才能使用玻璃量器的校正均通過稱量量器裝入或流出水（一般為純水）的重量，再根據該溫度下水的密度，計算出量器的實際容積， 實際容積與標示容積比較，其誤差應小于規定數值。精選ppt 容量瓶 使用：使用前應檢查是否漏水，不能久貯溶液（尤其堿液）不能用火直接加熱或烘烤，以免刻度不

6、準 不能用手拿瓶肚，應用拇指和食指捏住環形標線以上的部位，視線應與液體的彎月面水平。 精選ppt 校正：洗凈晾干 稱重 加水 再稱重 得出水重 查出該溫度下水的密度 計算容器的體積 與標示容積之差應符合規定。測三次取其平均值精選ppt 移液管 使用：先用被吸取的溶液潤洗三次，以除去管內殘留的水分；左手拿洗耳球，右手把移液管插入溶液中，當溶液吸至標線以上時，立即用右手食指按住管口，取出，用濾紙擦干外壁，稍松食指，使液面下降，至液面的彎月面與標線相切，立即按緊，將移液管垂直放入接受容器中；精選ppt管尖與容器壁接觸，松開食指，使液體自由流出，流完后再停留15秒。特別注意：管上標明“吹”字的，要在溶

7、液流到管尖后，立即從管口輕輕吹一下；未標明“吹”字的千萬不能吹。 精選ppt校正取潔凈干燥的移液管 吸水 擦干外壁 放水至精密稱重的錐形瓶中 稱重 求出水重 查出該溫度下水的密度 計算出容器的體積 與標示容積比較應符合規定測定三次，取其平均值精選ppt 滴定管使用注意：滴定操作前，用待裝滴定液潤洗。刻度不可能非常均勻，所以在同一實驗的各次滴定中，要求溶液的體積應控制在滴定管刻度的同一范圍內。一次滴定所用的滴定液的體積， 不能太少，否則會使誤差增大。剩余的滴定液不能倒回原瓶 精選ppt精選ppt校正：應分段校正校正方法基本同移液管精選ppt3.溫度計應于第一次使用前加以校正。校正時用熔點標準品（

8、中國藥品生物制品檢定所制）進行校正。精選ppt三、誤差與分析數據的處理定量分析的目的：是通過實驗確定試樣中被測組分的準確含量。 由于受分析方法、測量儀器、試劑和分析人員主客觀因素等方面的限制，使得測量結果不可能和真實結果完全一致。 誤差是不可避免的精選ppt 準確度和誤差準確度： 指測量值與真實值接近的程度。 用絕對誤差和相對誤差來表示。 絕對誤差=測量值-真實值 相對誤差=絕對誤差/真實值精選ppt 是由某種確定的原因引起的。一般有固定的方向和大小，重復測定時重復出現。 根據來源分為： 方法誤差 試劑誤差 儀器誤差 操作誤差系統誤差（可定誤差）：精選ppt偶然誤差（隨機誤差） 是由偶然因素引

9、起的誤差。 如實驗室溫度、濕度、電壓、儀器性能等的偶然變化以及操作者對平行試驗處理的微小差異等引起偶然誤差。 方向不固定 服從統計規律，即大偶然誤差出現的概率小，小偶然誤差出現的概率大。 正負誤差出現的概率大體相等 適當的增加平行次數，取平均值可以減小精選ppt消除系統誤差的方法校準儀器：對照試驗：消除方法、儀器、試劑誤差 空白試驗：消除由試劑、分析儀器所引起的系統誤差 （結果扣除空白值）回收試驗：制劑的含量測定方法一般用回收試驗來考察 精選ppt精密度與偏差 精密度指同一實驗平行測量的多次測量值之間互相接近的程度。 越接近，精密度越高、用偏差表示。偏差=測量值-平均值標準偏差相對標準偏差（衡

10、量測量結果的重現性）精選ppt準確度和精密度的關系DCBA真實值A、B、C、D4個人對同一實驗進行了測定，結果如下：比較準確度與精密度的關系準確度高、精密度低準確度高、精密度高準確度低、精密度高準確度低、精密度低精選ppt不同的檢測方法對RSD值的要求 1.滴定法：標定不超過0.1%；樣品的非水滴定不超過0.2%；其他滴定不超過0.5% 2.紫外可見分光光度法不超過2.0%； 3.高效液相色譜法不超過2.0%； 4.氣相色譜法：外標法不超過10.0%；內標法不超過5.0%。精選ppt有效數字與計算規則有效數字：是指在分析工作中實際上能測量到的數字。保留有效數字位數的原則是：在記錄測量數據時，只允許保留一位可疑數。有效數字不僅能表示數值的大小，還可以反映測量的精確程度。精選ppt如滴定管：可準