1、 職業(yè)病危害要素檢測與質(zhì)量控制.2目 錄一、職業(yè)病危害要素檢測 一、現(xiàn)場采樣與檢測 二、實驗室檢測 1、樣品預(yù)處置 2、實驗室分析檢測 二、質(zhì)量控制.一、職業(yè)病危害要素檢測二、實驗室檢測樣品預(yù)處置我國職業(yè)衛(wèi)生規(guī)范方法中規(guī)定了任務(wù)場所空氣中85類200余種化學(xué)性職業(yè)病有害要素的檢測方法，有的空氣樣品可以直接測定，不需求任何處置。但在職業(yè)衛(wèi)生監(jiān)測中，大多數(shù)空氣樣品需求采用空氣采樣泵，將有害要素采集到濾料、活性炭管等采樣介質(zhì)上，帶回實驗室檢測，檢測時需求對樣品進展處置。樣品類型不同，樣品的采集和與處置方法也不盡一樣，需根據(jù)采樣介質(zhì)、測定方法的要求來選擇運用。.空氣搜集介質(zhì)主要有：濾料/浸漬濾料微孔濾

2、膜、過氯乙烯濾膜和玻璃纖維濾紙等；吸收液；固體吸附劑管活性炭管、硅膠管.1、濾料樣品的預(yù)處置在任務(wù)場所空氣有害物質(zhì)檢測中，金屬、類金屬及其化合物的樣品采集主要用濾料或浸漬濾料作為采樣介質(zhì)，一些非金屬化合物以氣溶膠態(tài)存在，如氰化物、硫酸、磷酸等，也可用濾料進展采集。在測定前，必需將濾料上的待測物轉(zhuǎn)移入溶液中，常用的處置方法有洗脫法和消解法。.1洗脫法洗脫液普通為酸性溶液測定金屬、類金屬化合物、去離子水測定無機非金屬化合物以及有機溶液測定有機化合物等，洗脫過程可以是簡單的溶解過程，也可以是經(jīng)過化學(xué)反響生成可溶性化合物的過程，或者兼有兩者。浸漬濾料采集某些氣態(tài)和蒸汽態(tài)化合物也常用洗脫法處置。 .1洗

3、脫法洗脫法的評價目的為洗脫效率，表示洗脫方法的洗脫才干，指能從濾料上洗脫下來的待測物量占濾料上阻留的待測物總量的百分比，普通要求洗脫效率不小于90%。用下式表示：.1洗脫法影響洗脫效率的要素有：洗脫液的性質(zhì)，包括極性、對待測物的溶解度和化學(xué)活性等理化性質(zhì)，例如極性待測物要選擇極性洗脫液；對待測物的溶解度越大，洗脫效率越高；能與待測物起化學(xué)反響，生成物易溶于洗脫液的，洗脫效率就高；隨著洗脫時間的添加，洗脫效率提高，一定的洗脫時間后，到達高而穩(wěn)定的洗脫效率；加熱、振搖或超聲等方法可以加快洗脫和提高洗脫效率。.2消解法消解法是指利用消解液氧化性將樣品進展消解的方法。常用的消解液氧化劑有氧化性酸如硝酸

4、、高氯酸及過氧化氫等。為了提高消解效率和加快消解速度，經(jīng)常運用混合消解液，如1:9的高氯酸和硝酸的混合消解液常用于微孔濾膜樣品的消解。加熱是提高消解效率和加快消解的方法，加熱溫度普通在300以下，通常是200 左右。特別對于易揮發(fā)的待測物樣品處置，加熱溫度普通不超越200 。.2消解法將樣品在消解液中浸泡過夜，可以縮短消解時間。不要將消解液蒸發(fā)干，保管少量消解液，有利于樣品的消解和測定。假設(shè)將消解液蒸干，再在較高溫度下加熱，有能夠生成難溶的金屬氧化物，影響測定 。消解法的評價目的是消解效率，普通要求消解回收率應(yīng)在90%-105%范圍內(nèi)。用下式表示：.2消解法影響消解效率的要素有： 消解方法常用

5、電熱消解法和微波消解法等，對不同的待測物要選擇適宜的消解方法，例如測定易揮發(fā)性金屬化合物，最好采用微波消解法，可以防止待測物因揮發(fā)而損失； 消解的溫度和時間，通常加熱可以促進消解，縮短消解時間但要控制好消解的溫度和時間，溫度過高或時間過長，會呵斥易揮發(fā)性金屬化合物的損失，降低消解回收率。 消解液的類型：如硝酸、高氯酸及過氧化氫及其的混合消解液。.2、吸收液樣品的預(yù)處置 大部分無機非金屬類化合物以及部分有機化合物可采用吸收管法采集，用吸收管法采樣后，所得吸收液樣品通常可以直接用于測定，不用作預(yù)處置。但是，在某些情況下，例如吸收液樣品中待測物濃度太低或太高，樣品中含有干擾的有害物質(zhì)等，也需求進展預(yù)

6、處置。常用的預(yù)處置方法有稀釋、濃縮和溶劑萃取等。.1稀釋或濃縮吸收液樣品中待測物濃度高于測定方法的測定范圍時，可用吸收液稀釋后測定。2溶劑萃取吸收液樣品中待測物的濃度低于測定方法測定范圍時，或樣品中含有干擾的有害物質(zhì)時，為了到達分別干擾物和濃縮待測物的目的，可以采用萃取法。.3、固體吸附式管樣品的預(yù)處置任務(wù)場所空氣中有機化合物樣品采集大多數(shù)采用固體吸附劑法，我國職業(yè)衛(wèi)生規(guī)范方法中，固體吸附劑管主要用于氣態(tài)和蒸汽態(tài)有機化合物的采集。用固體吸附劑采集氣體和蒸汽態(tài)待測物后，需求將被吸附的待測物轉(zhuǎn)移到溶液中，然后再測定溶液中的待測物含量。常用的方法是解吸，解吸法又分為溶劑解吸法和熱解吸法。.1溶劑解吸

7、法 溶劑解吸法是將采集后的固體吸附劑放入溶劑解吸瓶內(nèi)，放入一定量的解吸液，密封溶劑解吸瓶，解吸一定時間，大量的解吸液分子將吸附在固體吸附劑上的待測物置換出來并進入解吸液中，解吸液供測定。為了加快解吸速度和提高解吸效率，可以振搖解吸瓶，或用超聲波協(xié)助解吸。 解吸液應(yīng)根據(jù)待測物及其所運用的固體吸附劑的性質(zhì)來選擇。通常非極性固體吸附劑，對非極性化合物的吸附才干強，解吸時用非極性解吸液。.1溶劑解吸法溶劑解吸法的優(yōu)缺陷優(yōu)點：適用范圍廣；采用適宜的解吸劑，通常可得到稱心的解吸效率和準確精細的測定結(jié)果；操作簡單，無需特殊儀器；所得解吸液樣品可以多次測定。缺陷：解吸液選擇不當，能夠?qū)y定產(chǎn)生影響；解吸液有一

8、定毒性，如二硫化碳，運用時應(yīng)留意防護，要在通風(fēng)柜內(nèi)操作，盡量減少用量；溶劑解吸法因運用的解吸溶劑量較大，普通不小于1mL，二用氣相色譜測定時，進樣體積僅1-2L，僅是解吸液樣品的1/10002/1000，影響了的測定方法的靈敏度。.2熱解吸法熱解吸法是將熱解吸型固體吸附劑管放在公用的熱解吸器中，在一定溫度下，通入氮氣等化學(xué)惰性氣體作為載氣進展解吸，然后將解吸出來的待測物直接通入分析儀器如氣相色譜儀進展測定，或先搜集在容器如100mL注射器中，然后取出一定體積樣品氣進展測定。影響解吸效率的主要要素是解吸溫度和解析時間。解吸溫度及解吸時間主要取決于待測物的性質(zhì)熱解吸法不運用解吸溶劑，但需求公用的熱

9、解吸器，熱解吸器控溫、流量精度等性能優(yōu)劣對解吸效率的穩(wěn)定性和測定結(jié)果的準確度、精細度影響很大。.3、解吸效率指被解吸下來的待測物量占固體吸附劑上吸附的待測物總量的百分數(shù)，按下式計算： J=n/N100%式中 J解吸效率，%； n被解吸的待測物量，g； N固體吸附劑上吸附的待測物總量，g。.解吸效率的測試方法取18支固體吸附劑管，分為3組，每組6支，分別參與3個劑量的待測物規(guī)范溶液或規(guī)范氣，參與量普通為在0.5、1、2倍允許濃度下檢測方法規(guī)定的采樣體積所采集的量。參與待測物假設(shè)是規(guī)范溶液，那么參與溶液的體積應(yīng)不大于10L，放置過夜，解吸并測定每支管的待測物量；同時作試劑空白和固體吸附劑管空白，計

10、算前減去空白值，計算解吸效率。我國有關(guān)規(guī)范要求固體吸附管解吸效率最好不低于90%，最低不得低于75%。.實驗室分析檢測1、光譜檢測方法2、色譜檢測方法3、其它方法.目前任務(wù)場所空氣中化學(xué)物質(zhì)實驗室檢測最常用的檢測方法有：稱量法：主要用于粉塵的測定光譜法：廣泛用于金屬、類金屬及其化合物、非金屬無機化合物以及部分有機物的測定，如分光光度法、原子吸收分光光度法、原子熒光光譜法等。色譜法：主要用于有機化合物和非金屬無機離子的測定，如氣相色譜法、液相色譜法、離子色譜法等。 .稱量法：任務(wù)場所空氣中粉塵的檢測是職業(yè)病危害要素檢測的一個重要方面，主要包括粉塵濃度測定、粉塵中游離二氧化硅含量測定等。關(guān)注天平感

11、量、環(huán)境條件的控制等。濾膜上粉塵的增量m要求用濾膜采集粉塵時，要根據(jù)現(xiàn)場空氣中粉塵濃度、采樣流量及采樣時間，估算濾膜上粉塵的增量m，必要時及時改換采樣夾。參見教程p128 表5-1例：用直徑37mm的濾膜采集總粉塵時應(yīng)確保濾膜增量在1mgm5mg；用直徑40mm的濾膜采集呼吸性粉塵時應(yīng)確保濾膜增量在0.1mgm10mg。.光譜法(1)、原子吸收光譜法(2)、原子熒光光譜法(3)、紫外可見分光光度法.(1)、原子吸收光譜法適用范圍在職業(yè)病危害要素檢測中運用于絕大多數(shù)金屬元素以及部分類金屬的檢測，如鉛、銅、錳、鎘、鉻。任務(wù)場所空氣中有害物質(zhì)的現(xiàn)有原子吸收檢測方法21類。原子吸收法最正確分析范圍的吸

12、光度應(yīng)在0.10.5之間。繪制規(guī)范曲線的點應(yīng)不少于4個。.原子吸收光譜法在職業(yè)病危害要素檢測中的運用錳及其化合物的火焰原子吸收光譜法原理：空氣中氣溶膠態(tài)錳及其化合物用微孔濾膜采集，消解后，在279.5nm波長下，用乙炔空氣火焰原子吸收光譜法測定。儀器試劑： 略樣品采集：略樣品前處置消解將采過樣的濾膜分別放入燒杯中，參與5mL消化液。電熱板上加熱消解，堅持溫度在200左右。消化液根本揮發(fā)干時，取下稍冷。.原子吸收光譜法在職業(yè)病危害要素檢測中的運用用鹽酸溶液溶解殘渣，并定量移入具塞刻度試管或小容量瓶中，稀釋定容，搖勻，供測定。假設(shè)樣品液中錳的濃度超越測定范圍，可用鹽酸溶液稀釋后測定，計算時乘以稀釋

13、倍數(shù)。加熱過程中應(yīng)防止消化液爆沸濺出，可在燒杯上放加蓋一個適宜的外表皿。消化液或稀釋液轉(zhuǎn)移過程中，可用玻璃棒加以引導(dǎo)，并反復(fù)沖洗，確保樣品充分轉(zhuǎn)移不遺失。現(xiàn)場空白或?qū)φ諛悠泛筒杉臉悠吠瑯犹幹谩?原子吸收光譜法在職業(yè)病危害要素檢測中的運用樣品分析測定：普通采用外標法對樣品進展定量測定。規(guī)范曲線的配制： 配制錳規(guī)范曲線時同時配制質(zhì)控樣品，質(zhì)控樣濃度應(yīng)處于規(guī)范曲線濃度范圍內(nèi)。儀器的預(yù)備： 預(yù)熱、設(shè)置條件并翻開氣源、點火、錄入樣品信息等。樣品測定：.原子吸收光譜法在職業(yè)病危害要素檢測中的運用每個規(guī)范溶液測定3次，取平均值。測試完成后，查看規(guī)范曲線相關(guān)系數(shù)及截距值，相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.9990 ，截距

14、不應(yīng)太大。否那么，應(yīng)重新配置規(guī)范曲線，重新進展分析，直至稱心。同時測定的質(zhì)控樣，結(jié)果偏向應(yīng)不大于10%，否那么應(yīng)分析緣由重新配置規(guī)范系列或質(zhì)控樣，重新分析，直至稱心。規(guī)范曲線、質(zhì)控樣符合要求后，分析樣品。.原子吸收光譜法在職業(yè)病危害要素檢測中的運用計算測定規(guī)范系列的線性回歸方程為：y=ax+b 那么：濾膜消解液中錳的濃度g/mL ： x=(y-b)/ a規(guī)范采樣體積的換算：根據(jù)GBZ159中4.8的規(guī)定，現(xiàn)場溫度在5 35、壓力 98.8kPa 103.4kPa范圍內(nèi)，采樣體積可以不用換算 。超出范圍需換算。 .原子吸收光譜法在職業(yè)病危害要素檢測中的運用空氣中錳的濃度按下式計算： C=10c/

15、 V0式中：C空氣中錳的濃度， mg/m3； c測得樣品溶液中錳的濃度減去樣品空白 g/mL； 10 樣品溶液的體積，mL； V0規(guī)范采樣體積，L。.(2)、原子熒光光譜法原子熒光光譜法的原理： 氣態(tài)自在原子吸收光源的特征輻射后，原子的外層電子從低能級躍遷到高能級，然后又躍遷前往基態(tài)或低能級，同時發(fā)射出與原激發(fā)波長一樣或不同的輻射，即稱為原子熒光。適用范圍：在現(xiàn)有職業(yè)衛(wèi)生檢測規(guī)范中運用原子熒光光譜檢測的有害物質(zhì)主要有：汞及其化合物、砷及其化合物G1、硒及其化合物、碲及其化合物 .(2)、原子熒光光譜法原子熒光光的優(yōu)點：1檢出限低，靈敏度高。干擾較少，譜線比較簡單。2分析校準曲線線性范圍寬，可達

16、35個數(shù)量級。3能實現(xiàn)多元素同時測定。由于原子熒光是向空間各個方向發(fā)射的，較易制造多道儀器，因此能實現(xiàn)多元素同時測定。.原子熒光光譜法在職業(yè)病危害要素檢測中的運用汞及其化合物的原子熒光光譜法原理：空氣中蒸氣態(tài)汞及其化合物被吸收液吸收后，吸收液中的汞被硼氫化鈉復(fù)原成汞蒸氣，在原子化器中，汞原子吸收253.7nm波長的紫外光而發(fā)射出原子熒光，在一定的丈量條件和一定的濃度范圍內(nèi)，熒光強度與其濃度成正比。.原子熒光光譜法在職業(yè)病危害要素檢測中的運用樣品采集 在采樣現(xiàn)場用串聯(lián)2個各裝5.0mL汞吸收液的大泡吸收管，以500mL/min流量采集了15min空氣樣品，同時帶空白對照。按GBZ/T160.14

17、對樣品進展預(yù)處置。必要時可稀釋。樣品測定：將儀器調(diào)至最正確形狀，測定規(guī)范系列及樣品以熒光強度對汞濃度繪制規(guī)范曲線。.原子熒光光譜法在職業(yè)病危害要素檢測中的運用計算：用樣品的熒光強度值查規(guī)范曲線，或線形用回歸方程計算，得樣品溶液的濃度。g/mL。計算空氣中汞的濃度。 C=10c/ V0 (mg/m3).(3)、紫外可見分光光度法紫外-可見分光光度法是任務(wù)場所職業(yè)病化學(xué)危害要素檢測中的常用方法，主要用于非金屬無機化合物及部分金屬及其化合物、有機物的測定。在運用紫外可見分光光度法進展樣品檢測與分析的過程中，應(yīng)留意以下幾點：顯色劑質(zhì)量：留意其運用期限、保管方式低溫、避光、枯燥、顯色劑純度的區(qū)別和要求，

18、運用有效期內(nèi)和方法要求的試劑純度。顯色條件：遵照實驗要求，留意反響溫度和時間等控制條件；留意顯色的穩(wěn)定時間，并在其穩(wěn)定時間內(nèi)進展檢測。吸光度范圍：為減少丈量誤差，受試液最適宜的吸光度范圍應(yīng)在0.20.8之間。.紫外可見分光光度法在職業(yè)病危害要素檢測中的運用一氧化氮和二氧化氮的鹽酸萘乙二胺分光光度法原理： 空氣中的一氧化氮經(jīng)過氧化鉻氧化管氧化成二氧化氮。二氧化氮吸收于水中生成亞硝酸，再與對氨基苯磺酸起重氮化反響，與鹽酸萘乙二胺巧合成玫瑰紅色，在540nm波長下丈量吸光度，進展測定。 用兩只吸收管平行采樣，一只帶氧化管，另一只不帶。經(jīng)過氧化管測得一氧化氮和二氧化氮總濃度，不經(jīng)過氧化管測得二氧化氮濃

19、度，由兩管測得的濃度之差，為一氧化氮濃度。.紫外可見分光光度法在職業(yè)病危害要素檢測中的運用儀器試劑：多孔波板吸收管、氧化管內(nèi)裝三氧化鉻沙子、分光光度計；吸收液將50mL優(yōu)級純冰乙酸參與900mL水中，搖勻；參與5g對氨基苯磺酸，攪拌溶解后，參與0.05g鹽酸萘乙二胺，溶解后，用水稀釋至1000mL，為貯備液。置于棕色瓶中冰箱內(nèi)保管，可穩(wěn)定1個月。臨用前按1：4于水混合。吸收液在運用過程中應(yīng)防止日光直接照射。；氧化氮規(guī)范溶液用亞硝酸鈉配制或用國家認可的規(guī)范溶液稀釋.紫外可見分光光度法在職業(yè)病危害要素檢測中的運用樣品采集：在采樣點，用兩只各裝有5.0mL吸收液的多孔板板吸收管平行放置采樣，一只進氣

20、口接氧化管，另一只不接。個以0.5L/min流量采集空氣樣品，直到吸收液呈現(xiàn)淡紅色為止。采樣后，立刻封鎖吸收管兩端，置清潔容器內(nèi)運輸和保管。樣品盡量在當天測定。對照實驗：將裝有5.0mL吸收液的多孔板板吸收管帶至采樣地點，除不銜接采樣器采集空氣樣品外，其他操作同樣品，作為樣品的空白對照。.紫外可見分光光度法在職業(yè)病危害要素檢測中的運用樣品預(yù)處置：用采過樣的吸收管中的吸收液洗滌進氣管內(nèi)壁3次，放置15min，供測定。假設(shè)樣品液中待測物的濃度超越測定范圍，可用吸收液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。樣品測定規(guī)范曲線的制造.紫外可見分光光度法在職業(yè)病危害要素檢測中的運用結(jié)果計算空氣中二氧化氮的濃度為：

21、C1= c2/ V01.32(mg/m3)空氣中一氧化氮的濃度：C2= (c1c2)/V01.32mg/m3注：1.32由氣態(tài)氧化氮換算成液態(tài)氧化氮的系數(shù)。.色譜法(1)、氣相色譜法(2)、高效液相色譜法(3)、離子色譜法.(1)、氣相色譜法原理當流動相把被分析的混合物代入色譜柱時，由于各組分分子與固定相之間發(fā)生吸附和溶解，離子交換等過程，經(jīng)過多次分配平衡，吸附力弱的組分容易被解吸下來，最先分開色譜柱進入檢測器，而吸附力最強的組分最不容易被解吸下來，因此最后分開色譜柱如此，各組分得以在色譜柱中彼此分別，順序進入檢測器中被檢測、記錄下來。.(1)、氣相色譜法氣相色譜儀根本構(gòu)造通常由氣路系統(tǒng)、進樣

22、系統(tǒng)、分別系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處置系統(tǒng)等組成。分別系統(tǒng)是色譜分析的心臟部分，由色譜柱組成。色譜柱主要有兩類：極性柱和非極性柱。色譜柱普通選擇與分析物性質(zhì)相容的固定相。.氣相色譜常用的檢測器氣相色譜檢測系統(tǒng)中的檢測器是把載氣里被分別的各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)換成電信號的安裝。一個優(yōu)良的檢測器的性能目的應(yīng)具有靈敏度高、死體積小、呼應(yīng)迅速；線性范圍寬和穩(wěn)定性好。氫火焰離子化檢測器：FID氫火焰離子化檢測器是典型的質(zhì)量型檢測器。現(xiàn)有43類職業(yè)病危害要素的檢測方法中FID檢測方法占近80%。.氣相色譜常用的檢測器電子捕獲檢測器：ECD電子捕獲檢測器是一種高選擇性檢測器。且電負性越強靈敏度越高。電子

23、捕獲檢測器是典型的濃度型檢測器。火焰光度檢測器FPD是僅對含硫磷的有機物產(chǎn)生檢測信號的高選擇性檢測器。適用于分析含硫磷的有機物如農(nóng)藥等。氮磷檢測器NPD是一種對含氮、磷的化合物有高選擇性和高靈敏度的檢測器。. 色譜定性及定量規(guī)范曲線法也稱為外標法或直接比較法，這是在色譜定量分析中比較常用的方法，是一種簡便、快速的絕對定量方法。內(nèi)標法是選擇適宜的物質(zhì)作為欲測組分的參比物，定量加到樣品中去，根據(jù)欲測組分和參比物在檢測器上的呼應(yīng)值(峰面積或峰高)之比和參比物參與的量進展定量分析的方法。由于進樣量的變化和色譜條件變化引起的誤差，內(nèi)標法比規(guī)范曲線法要小很多，總的來說，內(nèi)標法定量比規(guī)范曲線法定量的準確度和

24、精細度都要好。.色譜定性及定量影響定量分析結(jié)果準確性的要素：色譜定量分析中，每個操作步驟和每個色譜條件的選擇都會對色譜定量分析結(jié)果的準確性產(chǎn)生影響，稍有不慎，就會使定量分析結(jié)果產(chǎn)生較大的誤差，甚至?xí)玫酵耆e誤的結(jié)果。下面是影響色譜定量分析結(jié)果準確性的幾個主要要素：a、樣品制備；b、進樣技術(shù)；c、色譜條件選擇；d、檢測器特性；e、分別度。 .氣相色譜技術(shù)在職業(yè)病危害要素檢測中的運用任務(wù)場所空氣中有機化合物的檢測對象主要包括有機化合物39類檢測方法規(guī)范為GBZ/T160.28 、 GBZ/T160.30 、 GBZ/T160.33 GBZ/T160.38160.75、 GBZ/T160.82)；

25、有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯類等3類21種農(nóng)藥檢測方法規(guī)范為GBZ/T160.76 160.78 以及炸藥類GBZ/T160.80 等。氣相色譜法是實驗室最常用的有機化合物定量分析方法，GBZ/T160系列規(guī)范中幾乎每一類有機化合物、農(nóng)藥都有能夠運用氣相色譜法進展分析檢測。.氣相色譜技術(shù)在職業(yè)病危害要素檢測中的運用1、苯G1的溶劑解吸氣相色譜法原理： 空氣中的苯用活性炭管采集，二硫化碳解吸后進樣，經(jīng)色譜柱分別，氫火焰離子化檢測器檢測，以保管時間定性，峰高或峰面積定量。儀器試劑： 溶劑解吸型活性炭管；溶劑解吸瓶；微量注射器；氣相色譜儀具FID檢測器；色譜柱；二硫化碳；苯規(guī)范溶液。樣品采集： 短時間

26、采樣：在采樣點，翻開活性炭管兩端，以100mL/min流量采集15min空氣樣品。 長時間采樣：在采樣點，翻開活性炭管兩端，以50mL/min流量采集28h空氣樣品。.氣相色譜技術(shù)在職業(yè)病危害要素檢測中的運用 個體采樣：在采樣點，翻開活性炭管兩端，佩戴在采樣對象前端胸上部，盡量接近呼吸帶，以50mL/min流量采集28h空氣。 樣品空白：將活性炭管帶至采樣地點，除不銜接采樣器采集空氣樣品外，其他操作同樣品。 采樣后，立刻封鎖活性炭管兩端，置清潔容器內(nèi)運輸和保管。樣品置冰箱內(nèi)至少能保管14d。.氣相色譜技術(shù)在職業(yè)病危害要素檢測中的運用樣品前處置： 將采過樣的前后段活性炭分別放入溶劑解吸瓶中，各參

27、與1.0mL二硫化碳，振搖1min，解吸30min，解吸液供測定。 制造規(guī)范曲線，取100L苯色標在20時，1L苯為0.8787mg，參與裝有一定量二硫化碳的10mL容量瓶中，二硫化碳定容至刻度，混勻。此液即濃度為8.787mg/mL的規(guī)范貯備液。用二硫化碳逐級稀釋配制規(guī)范系列。 樣品測定： 參照儀器操作條件，將色譜儀調(diào)至最正確形狀，分別進規(guī)范及樣品解 吸液1L，測得樣品峰高或峰面積后，查規(guī)范曲線得樣品苯濃度g/mL。.氣相色譜技術(shù)在職業(yè)病危害要素檢測中的運用計算：按照GBZ159的要求將采樣體積換算成規(guī)范采樣體積。按下式計算空氣中本濃度： 式中：C空氣中苯濃度，mg/m3; c1、c2測得前

28、后段解吸液 中減去樣品空白的苯濃度， g/mL v 解吸液體積，mL； V0 規(guī)范采樣體積，L； D解吸效率，% 注：每批活性炭管必需測定器解吸效率。.氣相色譜技術(shù)在職業(yè)病危害要素檢測中的運用闡明本法的檢出限、最低檢出濃度以采集1.5L空氣樣品計、測定范圍、相對規(guī)范偏向、穿透容量100mg活性炭和解吸效率見下表： 方法的性能目的化合物檢出限(g /ml)最低檢出濃度mg/ m3測定范圍g /ml相對標準偏差穿透容量mg解吸效率苯0.90.60.94394.36.0790.(2)、高效液相色譜法高效液相色譜法HPLC)是在經(jīng)典的液相色譜根底上，引入了氣相色譜的實際，在技術(shù)上采用了高壓泵、高效固定

29、相和高靈敏度的檢測器，高效液相色譜法具有高柱校、高選擇性、分析速度快、靈敏度高、反復(fù)性好、運用范圍廣等優(yōu)點。與氣相色譜法相比，液相色譜不受樣品揮發(fā)度和熱穩(wěn)定性的限制，非常適宜分子量大、氣化難、不易揮發(fā)或?qū)崦舾械奈镔|(zhì)、離子型化合物及高聚物的分別分析。.高效液相色譜檢測器、紫外-可見光檢測器UV-VIS，或直接稱紫外檢測器，是液相色譜運用最廣泛的檢測器。幾乎一切的液相色譜安裝都配有紫外-可見光檢測器。、示差折光檢測器、熒光檢測器.液相色譜技術(shù)在職業(yè)病危害要素檢測中的運用GBZ/T160.51-2007 五氯酚及其鈉鹽的高效液相色譜法1、原理：空氣中酚類化合物五氯酚用微孔濾膜與乙二醇吸收液串聯(lián)采樣

30、，經(jīng)C18色譜柱分別，紫外檢測器檢測，以保管時間定性，峰高或峰面積定量。.液相色譜技術(shù)在職業(yè)病危害要素檢測中的運用2、儀器和試劑大型氣泡吸收管；微孔濾膜：孔徑0.8m塑料采樣夾：濾膜直徑25mm空氣采樣器：01.5L/min。具塞試管：10mL高效液相色譜儀，紫外線光檢測器，波長300nm；色譜柱：4.6mm205mm，5m 的C 18柱;柱溫為室溫；流動相乙腈0.01mol/L磷酸溶液=80 20,流量為1.5mL/min。吸收液：乙二醇，色譜純；甲醇，色譜純；乙腈，色譜鑒定無干擾雜峰；磷酸優(yōu)級純?nèi)芤海?.01mol/L。規(guī)范溶液：準確稱取50mg五氯酚優(yōu)級純，溶于流動相中，并定容至10.0mL,為2.0mg/mL規(guī)范溶液。或用國家認可的規(guī)范溶液配制。.液相色譜技術(shù)在職業(yè)病危害要素檢測中的運用3、樣品采集短時間采樣：在采樣點，將塑料采樣夾在前和大型氣泡吸收管內(nèi)裝5.0mL吸收液，在后串聯(lián)，以1L/min流量采集15min空氣樣品。長時間采樣：在采樣點，在采樣點，將塑料采樣夾在前和大型氣泡吸收管