1、2022-7-82022-7-8第七章第七章 透射電鏡（透射電鏡（TEMTEM） 透射電鏡的結構原理透射電鏡的結構原理o 射透電鏡的主要性能射透電鏡的主要性能o 透射電子顯微鏡樣品制備透射電子顯微鏡樣品制備120kV120kV高襯度透射電子顯微鏡高襯度透射電子顯微鏡（High contrast TEMHigh contrast TEM） 300kV 300kV場發射透射電子顯微鏡場發射透射電子顯微鏡（FE Transmission Electron MicroscopeFE Transmission Electron Microscope） 透射電子顯微鏡的觀測內容透射電子顯微鏡的觀測內容復型

2、技術（質厚襯度原理）復型技術（質厚襯度原理）2022-7-82022-7-87-1.7-1.透射電鏡的結構原理及應用透射電鏡的結構原理及應用u儀器結構儀器結構透射電子透射電子顯微鏡由三顯微鏡由三大部分組成大部分組成：（1 1）電子光）電子光學系統；學系統；（2 2）真空系）真空系統；統；（3 3）供電控）供電控制系統。制系統。2022-7-82022-7-8光源光源中間象中間象物鏡物鏡試樣試樣聚光鏡聚光鏡目鏡目鏡毛玻璃毛玻璃電子鏡電子鏡聚光鏡聚光鏡試樣試樣物鏡物鏡中間象中間象投影鏡投影鏡觀察屏觀察屏照相底板照相底板照相底板照相底板1.1.透射電鏡的結構原理透射電鏡的結構原理2022-7-820

3、22-7-81.1.透射電鏡的結構原理透射電鏡的結構原理（1 1）電子光學系統）電子光學系統1 1）照明部分）照明部分陰極：陰極：又稱燈絲，一般是由又稱燈絲，一般是由0.030.030.10.1毫毫米的鎢絲作成米的鎢絲作成V V或或Y Y形狀。形狀。陽極：陽極：加速從陰極發射出的電子。為了安加速從陰極發射出的電子。為了安全，一般都是陽極接地，陰極帶有負高壓。全，一般都是陽極接地，陰極帶有負高壓。2022-7-82022-7-81.1.透射電鏡的結構原理透射電鏡的結構原理控制極：控制極：會聚電子束；控制電子束電流大小，調會聚電子束；控制電子束電流大小，調節象的亮度。節象的亮度。 陰極、陽極和控制

4、極決定著電子發射的數目及陰極、陽極和控制極決定著電子發射的數目及其動能，因此，人們習慣上把它們通稱為其動能，因此，人們習慣上把它們通稱為“電電子槍子槍”。 聚光鏡：聚光鏡：由于電子之間的斥力和陽極小孔的發散由于電子之間的斥力和陽極小孔的發散作用，電子束穿過陽極小孔后，又逐漸變粗，作用，電子束穿過陽極小孔后，又逐漸變粗，射到試樣上仍然過大。聚光鏡就是為克服這種射到試樣上仍然過大。聚光鏡就是為克服這種缺陷加入的，它有增強電子束密度和再一次將缺陷加入的，它有增強電子束密度和再一次將發散的電子會聚起來的作用發散的電子會聚起來的作用。2022-7-82022-7-8陰極（接負高壓）陰極（接負高壓）控制極

5、（比陰極控制極（比陰極負負10010010001000伏）伏）陽極陽極電子束電子束聚光鏡聚光鏡試樣試樣圖圖 照明部分示意圖照明部分示意圖1.1.透射電鏡的結構原理透射電鏡的結構原理2022-7-82022-7-81.1.透射電鏡的結構原理透射電鏡的結構原理2 2）成象放大部分）成象放大部分 這部分有試樣室、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成。這部分有試樣室、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成。試樣室：試樣室：位于照明部分和物鏡之間，它的主要位于照明部分和物鏡之間，它的主要作用是通過試樣臺承載試樣，移動試樣。作用是通過試樣臺承載試樣，移動試樣。物鏡：物鏡：電鏡的最關鍵的部分，電鏡的最關鍵的部分，在分析電鏡中，在

6、分析電鏡中，使用的皆為雙物鏡加輔助透鏡，使用的皆為雙物鏡加輔助透鏡，試樣置于上下物試樣置于上下物鏡之間，上物鏡起強聚光作用，下物鏡起成象放鏡之間，上物鏡起強聚光作用，下物鏡起成象放大作用，輔助透鏡是為了進一步改善場對稱性而大作用，輔助透鏡是為了進一步改善場對稱性而加入的。加入的。2022-7-82022-7-81.1.透射電鏡的結構原理透射電鏡的結構原理中間鏡和投影鏡：中間鏡和投影鏡：中間鏡和投影鏡和物鏡相似，中間鏡和投影鏡和物鏡相似，但焦距較長。但焦距較長。近代電鏡一般都有兩個中間鏡、兩個投影鏡。近代電鏡一般都有兩個中間鏡、兩個投影鏡。3030萬倍以上成象時，物鏡、兩個中間鏡和兩個投影鏡萬倍

7、以上成象時，物鏡、兩個中間鏡和兩個投影鏡同時起放大作用。低倍時，關掉物鏡，第一個中間同時起放大作用。低倍時，關掉物鏡，第一個中間鏡對試樣進行第一次成象，這樣因為物距加長，加鏡對試樣進行第一次成象，這樣因為物距加長，加之改變投影鏡的電流，總的放大倍數可在一千倍以之改變投影鏡的電流，總的放大倍數可在一千倍以下。下。2022-7-82022-7-81.1.透射電鏡的結構原理透射電鏡的結構原理 放大倍數放大倍數 透射電子顯微鏡中，物鏡、中間鏡，總的放大倍數就透射電子顯微鏡中，物鏡、中間鏡，總的放大倍數就是各個透鏡倍率的乘積。是各個透鏡倍率的乘積。 M = MM = M0 0M Mi iM Mp p 式

8、中：式中：M M0 0-物鏡放大倍率，數值在物鏡放大倍率，數值在50-10050-100范圍；范圍；M Mi i-中間鏡放大倍率，數值在中間鏡放大倍率，數值在0-200-20范圍；范圍；M Mp p-投影投影鏡放大倍率，數值在鏡放大倍率，數值在100-150100-150范圍，總的放大倍率范圍，總的放大倍率M M在在1000-200,0001000-200,000倍內連續變化。倍內連續變化。3 3）顯象部分）顯象部分 這部分由觀察屏和照相機組成。這部分由觀察屏和照相機組成。2022-7-82022-7-81.1.透射電鏡的結構原理透射電鏡的結構原理（2 2）真空系統）真空系統 為了保證電子在整

9、個通道中只與樣品發生相為了保證電子在整個通道中只與樣品發生相互作用，而不與空氣分子碰撞，因此，整個電子互作用，而不與空氣分子碰撞，因此，整個電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統之內。之內。如果真空度不夠，就會出現下列問題：如果真空度不夠，就會出現下列問題： 1 1）高壓加不上去）高壓加不上去 2 2）成象襯度變差）成象襯度變差 3 3）極間放電）極間放電 4 4）使鎢絲迅速氧化，縮短壽命）使鎢絲迅速氧化，縮短壽命電鏡真空系統一般是由機械泵、油擴散泵、離電鏡真空系統一般是由機械泵、油擴散泵、離子泵、閥門、真空測量儀和管道等部分組成。子泵、閥門、

10、真空測量儀和管道等部分組成。2022-7-82022-7-81.1.透射電鏡的結構原理透射電鏡的結構原理（3 3） 供電系統供電系統 透射電鏡需要兩部分電源：透射電鏡需要兩部分電源：一是供給一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩流部分。低壓穩流部分。2022-7-82022-7-82.2.透射電鏡的主要性能透射電鏡的主要性能o 分辨率分辨率o 放大倍數放大倍數o 加速電壓加速電壓2022-7-82022-7-82.2.透射電鏡的主要性能透射電鏡的主要性能技術參數技術參數 ：（1 1）晶格分辨率：晶格分辨率：0.20nm0.20nm（2 2）加速電

11、壓加速電壓40kV40kV120kV 120kV （3 3）電子槍：冷束電子槍）電子槍：冷束電子槍（4 4）燈絲：鎢燈絲或）燈絲：鎢燈絲或LaB6LaB6燈絲燈絲 （5 5）放大倍數：放大倍數：50501,200,000 1,200,000 （6 6）樣品臺：標配五軸馬達驅動）樣品臺：標配五軸馬達驅動樣品臺樣品臺 （7 7）樣品移動范圍：）樣品移動范圍：X/Y,2mm;Z,1mm;X/Y,2mm;Z,1mm;最大傾斜角，最大傾斜角，7070度度2022-7-82022-7-82.2.透射電鏡的主要性能透射電鏡的主要性能（1 1）分辨率）分辨率 分辨率是透射電鏡的最主要性能指標，它表征電分辨率是

12、透射電鏡的最主要性能指標，它表征電鏡顯示亞顯微組織、結構細節的能力。兩種指標：鏡顯示亞顯微組織、結構細節的能力。兩種指標： 點分辨率點分辨率表示電鏡所能分辨的兩點之間的最表示電鏡所能分辨的兩點之間的最小距離；小距離； 線分辨率線分辨率表示電鏡所能分辨的兩條線之間的表示電鏡所能分辨的兩條線之間的最小距離，通常通過拍攝已知晶體的晶格象來最小距離，通常通過拍攝已知晶體的晶格象來測定，又稱晶格分辨率。測定，又稱晶格分辨率。2022-7-82022-7-82.2.透射電鏡的主要性能透射電鏡的主要性能點分辨率和線分辨率的測量照片點分辨率和線分辨率的測量照片2022-7-82022-7-82.2.透射電鏡的

13、主要性能透射電鏡的主要性能（2 2）放大倍數）放大倍數 透射電鏡的放大倍數是指電子圖象對于透射電鏡的放大倍數是指電子圖象對于所觀察試樣區的線性放大率。所觀察試樣區的線性放大率。目前高性目前高性能透射電鏡的放大倍數變化范圍為能透射電鏡的放大倍數變化范圍為100100倍倍到到100100萬倍。萬倍。2022-7-82022-7-82.2.透射電鏡的主要性能透射電鏡的主要性能（3 3）加速電壓）加速電壓 電鏡的加速電壓是指電子槍的陽極相對于陰電鏡的加速電壓是指電子槍的陽極相對于陰極的電壓，極的電壓，它決定了電子槍發射的電子的波它決定了電子槍發射的電子的波長和能量。長和能量。 加速電壓高，電子束對樣品

14、的穿透能力強，加速電壓高，電子束對樣品的穿透能力強，可以觀察較厚的試樣，同時有利于電鏡的分可以觀察較厚的試樣，同時有利于電鏡的分辨率和減小電子束對試樣的輻射損傷。辨率和減小電子束對試樣的輻射損傷。 目前普通透射電鏡的最高加速電壓一般為目前普通透射電鏡的最高加速電壓一般為100kV100kV和和200kV200kV，通常所說的加速電壓是指可通常所說的加速電壓是指可達到的最高加速電壓。達到的最高加速電壓。2022-7-82022-7-87-3.7-3.透射電子顯微鏡樣品制備透射電子顯微鏡樣品制備u 對樣品的一般要求對樣品的一般要求1 1）樣品必須很薄，使電子束能夠穿透，一般厚度為）樣品必須很薄，使

15、電子束能夠穿透，一般厚度為100100200nm200nm左右；左右；2 2）樣品需置于直徑為）樣品需置于直徑為2 23mm3mm的銅制載網上，網上附的銅制載網上，網上附有支持膜；有支持膜；3 3）樣品應是固體，不能含有水分及揮發物；）樣品應是固體，不能含有水分及揮發物；4 4）樣品應有足夠的強度和穩定性，在電子線照射下）樣品應有足夠的強度和穩定性，在電子線照射下不至于損壞或發生變化；不至于損壞或發生變化；5 5）樣品及其周圍應非常清潔，以免污染。）樣品及其周圍應非常清潔，以免污染。2022-7-82022-7-8透射電子顯微鏡樣品制備透射電子顯微鏡樣品制備目前，目前，樣品可以通過兩種方法獲得

16、，一是表面復型樣品可以通過兩種方法獲得，一是表面復型技術，二是樣品減薄技術。技術，二是樣品減薄技術。2022-7-82022-7-8透射電子顯微鏡樣品制備透射電子顯微鏡樣品制備（1 1）表面復型技術）表面復型技術 -所謂復型技術就是把樣品表面的顯微組所謂復型技術就是把樣品表面的顯微組織浮雕復制到一種很薄的膜上，然后把復織浮雕復制到一種很薄的膜上，然后把復制膜（叫做制膜（叫做“復型復型”）放到透射電鏡中去）放到透射電鏡中去觀察分析。觀察分析。2022-7-82022-7-8透射電子顯微鏡樣品制備透射電子顯微鏡樣品制備 復型膜必須滿足以下特點：復型膜必須滿足以下特點： 1 1）本身是）本身是“非晶

17、體非晶體”的，在高倍（如十萬倍）成像時，也不的，在高倍（如十萬倍）成像時，也不顯示其本身的任何結構細節。顯示其本身的任何結構細節。 2 2）對電子束足夠透明（物質原子序數低）；）對電子束足夠透明（物質原子序數低）； 3 3）具有足夠的強度和剛度，在復制過程中不致破裂或畸變；）具有足夠的強度和剛度，在復制過程中不致破裂或畸變； 4 4）具有良好的導電性，耐電子束轟擊；）具有良好的導電性，耐電子束轟擊； 5 5）是分子尺寸較小的物質）是分子尺寸較小的物質-分辨率較高。分辨率較高。 常用的復型材料是塑料和真空蒸發沉積碳膜，碳復型比塑常用的復型材料是塑料和真空蒸發沉積碳膜，碳復型比塑料復型要好料復型要

18、好。2022-7-82022-7-8透射電子顯微鏡樣品制備透射電子顯微鏡樣品制備 一級復型一級復型-一級復型是指在試樣表面的一次直接復型。一級復型是指在試樣表面的一次直接復型。v 塑料（火棉膠）一級復型，塑料（火棉膠）一級復型，相對于試樣表面相對于試樣表面來講，是一種來講，是一種負復型負復型，即復型與試樣表面的，即復型與試樣表面的浮雕相反；浮雕相反；v 碳膜一級復型是一種正復型。碳膜一級復型是一種正復型。2022-7-82022-7-8透射電子顯微鏡樣品制備透射電子顯微鏡樣品制備圖圖 塑料（火棉膠）一級復型塑料（火棉膠）一級復型圖圖 碳膜一級復型碳膜一級復型2022-7-82022-7-8透射

19、電子顯微鏡樣品制備透射電子顯微鏡樣品制備2022-7-82022-7-8透射電子顯微鏡樣品制備透射電子顯微鏡樣品制備-在塑料一級復型上再在塑料一級復型上再制作碳復型，就是一種二制作碳復型，就是一種二級復型。級復型。二級復型二級復型2022-7-82022-7-8透射電子顯微鏡樣品制備透射電子顯微鏡樣品制備2022-7-82022-7-8透射電子顯微鏡樣品制備透射電子顯微鏡樣品制備（2 2）樣品減薄技術）樣品減薄技術 復型技術只能對樣品表面性貌進行復制，不能揭復型技術只能對樣品表面性貌進行復制，不能揭示晶體內部組織結構信息。示晶體內部組織結構信息。用于透射電鏡觀察式樣的要求是：用于透射電鏡觀察式

20、樣的要求是：它的上下底面應該大致平行，厚度應在它的上下底面應該大致平行，厚度應在50-500nm50-500nm，表面清潔。表面清潔。2022-7-82022-7-8透射電子顯微鏡樣品制備透射電子顯微鏡樣品制備 樣品減薄技術可以克服上述缺點，它的特點：樣品減薄技術可以克服上述缺點，它的特點：1 1）可以最有效地發揮電鏡的高分辨率本領；）可以最有效地發揮電鏡的高分辨率本領； 2 2）能夠觀察金屬及其合金的內部結構和晶體缺陷，）能夠觀察金屬及其合金的內部結構和晶體缺陷，并能對同一微區進行衍襯成像及電子衍射研究，并能對同一微區進行衍襯成像及電子衍射研究，把形貌信息與結構信息聯系起來；把形貌信息與結構

21、信息聯系起來； 3 3）能夠進行動態觀察，研究在變溫情況下相變的生）能夠進行動態觀察，研究在變溫情況下相變的生核長大過程，以及位錯等晶體缺陷在引力下的運核長大過程，以及位錯等晶體缺陷在引力下的運動與交互作用。動與交互作用。 2022-7-82022-7-8透射電子顯微鏡樣品制備透射電子顯微鏡樣品制備制備薄膜一般有以下步驟：制備薄膜一般有以下步驟：1 1）切取厚度小于）切取厚度小于0.5mm0.5mm的薄塊。的薄塊。 2 2）用金相砂紙研磨，把薄塊減薄到）用金相砂紙研磨，把薄塊減薄到0.1mm-0.05mm0.1mm-0.05mm左右的薄片。為避免嚴重發熱或形成應力，可左右的薄片。為避免嚴重發熱

22、或形成應力，可采用化學拋光法。采用化學拋光法。 3 3）用電解拋光，或離子轟擊法進行最終減薄，在）用電解拋光，或離子轟擊法進行最終減薄，在孔洞邊緣獲得厚度小于孔洞邊緣獲得厚度小于500nm500nm的薄膜。的薄膜。 2022-7-82022-7-8透射電子顯微鏡樣品制備透射電子顯微鏡樣品制備2022-7-82022-7-8透射電子顯微鏡樣品制備透射電子顯微鏡樣品制備陶瓷材料制備方法陶瓷材料制備方法o 顆粒試樣制備法顆粒試樣制備法 20nm聚乙烯醇縮甲醛膜（聚乙烯醇縮甲醛膜（PVF）o 薄膜試樣制備法薄膜試樣制備法 1)取試樣，磨平面，粘玻璃取試樣，磨平面，粘玻璃 2）磨）磨60um以下，卸玻璃

23、以下，卸玻璃 3）切圓片，粘銅圈，離子減薄。）切圓片，粘銅圈，離子減薄。o 離子減薄技術離子減薄技術2022-7-82022-7-8透射電子顯微鏡的觀測內容透射電子顯微鏡的觀測內容表面起伏狀態所反映的微觀結構問題；表面起伏狀態所反映的微觀結構問題；觀測顆粒的形狀、大小及粒度分布；觀測顆粒的形狀、大小及粒度分布；觀測樣品各個部分電子射散能力的差異；觀測樣品各個部分電子射散能力的差異；晶體結構的鑒定及分析。晶體結構的鑒定及分析。2022-7-82022-7-87-4.7-4.復型技術（質厚襯度原理）復型技術（質厚襯度原理）（1 1）概述）概述襯度：襯度：是指試樣不同部位由于對入射電子作用不同，是指

24、試樣不同部位由于對入射電子作用不同，經成象放大系統后，經成象放大系統后，在顯示裝置上（圖象）顯示的強在顯示裝置上（圖象）顯示的強度差異。度差異。透射電鏡圖象襯度包括：透射電鏡圖象襯度包括：v振幅襯度：是由于離開試樣下表面的電子，部分振幅襯度：是由于離開試樣下表面的電子，部分被物鏡光闌擋掉不能參與成象造成的，是揭示試被物鏡光闌擋掉不能參與成象造成的，是揭示試樣樣 20 20 細節的主要機制。細節的主要機制。 散射襯度（質量厚度襯度）散射襯度（質量厚度襯度） 衍射襯度衍射襯度2022-7-82022-7-8v相位襯度：是試樣內各點對入射電子作用不相位襯度：是試樣內各點對入射電子作用不同，導致它們在

25、試樣出口表面上相位不一，經同，導致它們在試樣出口表面上相位不一，經成象放大系統讓它們重新組合，使相位差轉換成象放大系統讓它們重新組合，使相位差轉換成強度差而形成的，是揭示成強度差而形成的，是揭示 10 10 物體細節的物體細節的主要機制（如結構象、原子象等）。主要機制（如結構象、原子象等）。v明場明場BF成像：透射束強度強弱成像成像：透射束強度強弱成像v暗場暗場DF成像：衍射束強度強弱成像成像：衍射束強度強弱成像2022-7-82022-7-8u 衍射襯度形成機理衍射襯度形成機理衍射襯度衍射襯度-來源于晶體試樣各部分滿足布拉格反射條件不同和結構振幅的差異（如下圖）。 衍射襯度像基本類型：衍射襯

26、度像基本類型：明場像：明場像：采用物鏡光欄將衍射束擋掉，只讓采用物鏡光欄將衍射束擋掉，只讓透射束通透射束通 過而得到圖象襯度的方法過而得到圖象襯度的方法稱為明場成像，所稱為明場成像，所 得的圖象稱為明場像。得的圖象稱為明場像。暗場像：暗場像： 偏心暗場像偏心暗場像 中心暗場像中心暗場像-用物鏡光欄擋住透射束及其余衍射束，而只讓一用物鏡光欄擋住透射束及其余衍射束，而只讓一束強束強衍射束通過光欄參與成像的方法衍射束通過光欄參與成像的方法，稱為暗場成像，稱為暗場成像，所得圖象為暗場像。所得圖象為暗場像。2022-7-82022-7-8反差為：反差為：I IA A/I/IB B2022-7-82022

27、-7-8（2 2）質厚襯度原理）質厚襯度原理1 1）成象原理）成象原理 概念概念 v 入射電子進入試樣后，與試樣原子的原子核和核外電子入射電子進入試樣后，與試樣原子的原子核和核外電子發生相互作用，使入射電子發生散射：發生相互作用，使入射電子發生散射：Q 彈性散射彈性散射入射電子與原子核的作用主要發生彈性入射電子與原子核的作用主要發生彈性散射，只發生方向變化而能量不變。散射，只發生方向變化而能量不變。Q 非彈性散射非彈性散射入射電子與核外電子的作用主要發生入射電子與核外電子的作用主要發生非彈性散射，其方向和能量均發生變化。非彈性散射，其方向和能量均發生變化。v 散射襯度（質厚襯度）散射襯度（質厚襯度）-由于試樣上各部位對電子的散由于試樣上各部位對電子的散射能力不同所形成的襯度。射能力不同所形成的襯度。主要用于分析復型成象和粉末主要用于分析復型成象