1、一、 ZCR差熱分析裝置簡介熱分析是一種以熱進(jìn)行分析的一種方法，是多種學(xué)科共同使用的一種技術(shù)。差熱分析是以熱分析技術(shù)，將溫度為物理性質(zhì)的一種方法，簡稱DTA。差熱分析是目前大專院校進(jìn)行熱分析基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)的主要實(shí)驗(yàn)課題之一。ZCR差熱分析裝置是專為大專院校及科研單位實(shí)驗(yàn)、研制較為理想的專用實(shí)驗(yàn)儀器。其主要特點(diǎn)：1、 采用數(shù)字技術(shù)，控溫穩(wěn)定、可靠，顯示清晰、直觀。鍵入式的溫度設(shè)定和鍵入式選擇顯示溫度，操作靈活，簡單方便。2、 自整定PID技術(shù)，自動(dòng)地按設(shè)置的升溫速率調(diào)整加熱系統(tǒng)，達(dá)到良好的控溫目的。3、 內(nèi)置模擬輸出參比物（TO）、DTA（T）信號(hào)，可直接與記錄儀連接，方便地觀測、分析波形，繪制圖形。

2、4、 豐富的軟件及接口，軟件界面直觀，操作簡便。與電腦連接可自動(dòng)記錄數(shù)據(jù)、繪制圖形和進(jìn)行圖形處理。5、 內(nèi)設(shè)“采零”開關(guān)，隨時(shí)清除差熱分析儀元器件等因素，產(chǎn)生的初始偏差。保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)更為準(zhǔn)確、可靠。6、 還備有定時(shí)提醒、報(bào)警功能，便于定時(shí)觀測、記錄。二、 ZCR差熱分析裝置的結(jié)構(gòu)及使用方法ZCR差熱分析裝置主要由：差熱分析爐（電爐）、差熱分析儀、溫度傳感器、差熱分析軟件、電腦和打印機(jī)組成。圖一 ZCR差熱分析裝置結(jié)構(gòu)方框圖1、 差熱分析爐 2、差熱分析儀 3、電腦 4、打印機(jī) 5、溫控溫差熱電偶（一）差熱分析電爐的結(jié)構(gòu)圖二 ZCR差熱分析電爐結(jié)構(gòu)示意圖1、電爐座 2、爐體 3、電爐絲4、保護(hù)罩

3、 5、爐管 6、坩堝托盤及差熱熱電偶7、 爐管調(diào)節(jié)螺栓 8、爐體固緊螺栓 9、爐體定位（右）及升降桿（左） 10、水平儀11、熱電偶輸出接口 12、電源插座 13、冷卻水接口14、水平調(diào)節(jié)螺絲 15、爐膛端蓋 16、爐溫?zé)犭娕?二)差熱分析電爐的使用方法1、 外觀檢查：新購的電爐首先應(yīng)進(jìn)行驗(yàn)收，打開包裝，按裝箱單檢查整機(jī)與配件數(shù)量是否相符，檢查外觀是否有涂層脫落、劃傷損壞現(xiàn)象。2、 電爐放置水平的調(diào)節(jié)：電爐放置在具有一定支撐力的平整的平臺(tái)上，調(diào)節(jié)調(diào)整螺絲（14）直至水平器（10）氣泡在中心圓圈之內(nèi)。3、 爐管中心位置的調(diào)節(jié)：取下保護(hù)罩蓋（4），取去爐頂端蓋（15），觀察爐管（5），應(yīng)在爐膛中內(nèi)

4、，用調(diào)節(jié)爐管三只調(diào)節(jié)螺栓（7），使?fàn)t管（5）處于爐膛中央后。擰緊三只爐管調(diào)節(jié)螺栓（7），使?fàn)t管穩(wěn)固地置于爐膛中央，避免因樣品桿坩堝等因素引起基線偏移。4、 試樣和參比物坩堝的放置：逆針旋松兩只爐體固定螺栓（8），雙手小心輕輕向上托取爐體至最高點(diǎn)后（右定位桿脫離定位孔），將爐體逆時(shí)針方向推移到底（900），此時(shí)將符合試驗(yàn)要求的兩坩堝分別放置在托盤（6）上，左邊托盤放置試樣坩堝，右邊托盤放置參比物坩堝。然后反序操作放下爐體，并旋緊爐體緊固螺栓（8）。5、 用配備的橡膠管將電爐冷卻入水接口（13）與自來水（冷卻液）相連接，實(shí)驗(yàn)開始前，必須先開通冷卻水。6、 差熱分析爐與差熱分析儀的連接、用配備的加熱

5、爐電源線將差熱分析電爐與差熱分析儀連接，一端插入電爐后面板（12）處，另一端插入差熱分析儀后面板分析爐電源處。用配備的數(shù)據(jù)線將差勢分析電爐與差熱分析儀連接，一端接電爐后面板（11）處，另一端入插入差熱分析儀后面板熱電偶輸入插孔處。配備的另一根數(shù)據(jù)線是差熱分析儀與電腦的連接線，用時(shí)只需兩端分別插入差熱分析儀后板RS232串行口，電腦RS232串行口插座上即可。注：爐體的升降雖有定位保護(hù)裝置，但在放下爐體（2）時(shí)，務(wù)必將爐體（2）轉(zhuǎn)回原處，將定位桿插入定位孔后，再緩慢向下放入。因高鋼玉管是坩堝托盤支撐桿又是差熱分析爐兩只熱電偶的套管，即細(xì)又脆，制作難度大，故昂貴。所以托取或放下爐體時(shí)要特別小心，輕

6、拿輕放，以免碰斷，造成不必要麻煩。（三）差熱分析儀結(jié)構(gòu)原理圖三 差熱分析儀原理框圖（四）差熱分析儀的使用方法1、 差熱分析儀前面板圖四 差熱分析儀前面板示意圖1） 電源開關(guān)：差熱分析爐和差熱分析儀總電源開關(guān)。2） 參數(shù)設(shè)置功能：選擇參數(shù)設(shè)置項(xiàng)目（定時(shí)、升溫速率、差熱分析爐最高爐溫設(shè)置）。只有在TG 指示燈亮?xí)r，按此鍵參數(shù)設(shè)置才起作用。 ：移位鍵。選擇參數(shù)設(shè)置項(xiàng)目位。 、 ：加、減鍵。增加或減少設(shè)置數(shù)值。3） TO/TS/TG ：溫度顯示鍵。TO參比物溫度。 TS加熱爐溫度。TG設(shè)定差熱分析最高制控溫度。 4） 指示燈：TO、TS、TG 僅其中某一指示燈亮?xí)r，溫度顯示 器顯示示值即為與之對應(yīng)的溫

7、度值，三只指示燈同時(shí)亮?xí)r，顯示器顯示示值為冷端溫度。5） 采零 ：清除T的初始偏差。6）T（uV）：DTA 顯示窗口 0999 uV。7） 溫度顯示（）：TO、TS、TG及冷端溫度顯示窗口 019999。8） 升溫速率（/min）：升溫速率窗口 1/min20/min。9） 定時(shí)（S）：定時(shí)器顯示窗口 099S（10 S內(nèi)不報(bào)警）2、差熱分析儀后而板 圖五 差熱分析儀后面板示意圖1）T模擬輸出：T模擬信號(hào)輸出，可與記錄儀連接使用。2）熱電偶輸入：與分析爐熱電偶輸出相連接。3）分析爐電源：提供分析電爐的加熱電源。4）電源插座：提供差熱分析儀和差熱分析爐的總電源。 5）保險(xiǎn)絲：0.5A 10A3、

8、 差熱分析儀的操作步驟1） 外觀檢查：新進(jìn)儀器開箱后檢查差熱分析裝置整機(jī)及配套備件應(yīng)與裝箱單完全相符，溫度傳感器與儀器編號(hào)相對應(yīng)，并檢查外觀應(yīng)完好無損。2） 通電檢查：外觀檢查合格后，先將差熱分析儀接通電源，此時(shí)各顯示器均有顯示，（其中某一位字符閃爍，屬正常）無缺字、缺筆劃等現(xiàn)象。3） 參數(shù)設(shè)置及操作步驟：為使操作簡單、明僚，現(xiàn)舉例進(jìn)行參數(shù)設(shè)置的操作步驟介紹。 某差熱分析實(shí)驗(yàn)需電爐控制溫度為1100，升溫速率12/min，報(bào)警記錄時(shí)間45 S，應(yīng)按下述步驟進(jìn)行。a) 接通電源后，TO、TS、TG三指示燈中只有當(dāng)TG 指示燈亮?xí)r，參數(shù)設(shè)置之功能才起作用，否則需按TO/TS/TG鍵，直至TG指示燈

9、亮。b) 按功能鍵，使定時(shí)顯示器十位LED閃爍，用 、鍵設(shè)定其值為4，然后按移位鍵，定時(shí)顯示器個(gè)位LED閃爍，用 、鍵設(shè)定其值為5，報(bào)警記錄時(shí)間45S設(shè)定完畢。c) 、鍵設(shè)定其值為2，此時(shí)顯示器顯示值為12，即為升溫速率為12/min。d) 再按一下功能鍵，此時(shí)TG 顯示器千位LED閃爍,用 、鍵設(shè)定其值為1,按移位鍵百位LED閃爍,用 、鍵設(shè)定其值為1，連再按一下功能鍵，此時(shí)升溫速率顯示器十位LED閃爍，用 、鍵設(shè)定其值為1，然后按 移位鍵，顯示器個(gè)位LED閃爍，用續(xù)按二下鍵，此時(shí)顯示器顯示值1100，即為最高爐溫為1100，若此時(shí)再按一下 功能鍵，程序返回b步驟，即可循環(huán)選擇參數(shù)設(shè)定。e)

10、 最后按TO/TS/TG鍵選擇需觀察控制的溫度TS或TG。此時(shí)無數(shù)碼管閃爍，程序進(jìn)入升溫階段。設(shè)置完畢。三、 ZCR差熱分析裝置的技術(shù)指標(biāo)1、 技術(shù)條件：1） 電源：220V±10% 50Hz 3KVA 2） 環(huán)境溫度：-10+50 3）相對溫度：85%2、 技術(shù)指標(biāo)1） DTA分辨率：1uV 2） 量程：1000 uV 3) 升溫速率：1/min20/min 4）報(bào)警時(shí)間：099S（10S之內(nèi)不報(bào)警） 5） 6）電爐溫度過沖溫度：1200 20 7） 8）尺寸：電 爐 240×350×510mm3 分析儀 350×350×135 mm3 9）

11、重量：電爐5 Kg 分析儀2 Kg 四、 用ZCR差熱分析儀裝置的實(shí)驗(yàn)方法（一）DTA實(shí)驗(yàn)原理：圖六、圖七、圖八圖六 差熱分析原理1、試樣 2、參比物 3、電爐絲 4、溫度T0 5、溫差T圖七 理想的DTA差熱分析圖圖八 ZCR差熱分析裝置繪制的DTA曲線圖 物理在受熱或冷卻過程中會(huì)發(fā)生熔化、凝固、晶體轉(zhuǎn)變、分解、脫水等物理或化學(xué)的變化，伴隨這些變化的是吸熱或放熱效應(yīng)。在同樣的受熱條件下，試樣（1）與參比物（2）（在測定的溫度范圍內(nèi)不會(huì)發(fā)生任何物理化學(xué)變化的熱穩(wěn)定性物質(zhì)），之間產(chǎn)生溫差（T）（圖六），由于參比物在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)不發(fā)生任何物理化學(xué)變化，產(chǎn)生的T無疑是試樣發(fā)生了溫度變化。試樣與參比物放

12、入坩堝一同升溫，如果兩者的熱容相同，便可得到理想的差熱分析圖（圖七）。圖中T是參比物的溫度曲線（理想的參比線應(yīng)為直線）。在試樣沒有熱效應(yīng)產(chǎn)生時(shí)，兩者無溫差T =0。T為水平線（基線），當(dāng)試樣發(fā)生變化而產(chǎn)生熱效應(yīng)時(shí)，兩者就會(huì)產(chǎn)生溫差使T線偏離基線，直到變化完成，溫差消失又重回基線，如此形成一個(gè)峰伏線段，稱差熱峰。峰的上、下朝向表示該過程的熱效應(yīng)的符號(hào)（放熱、吸）；峰的面積可表示熱效應(yīng)的大小；峰的起始溫度表示發(fā)生變化的溫度；峰的數(shù)目表示該溫度段內(nèi)發(fā)變化的次數(shù)。峰的寬度、高度以及對稱性與測試條件有關(guān)，還跟試樣變化過程的動(dòng)力學(xué)因素有關(guān)。實(shí)際所得的差熱圖要比理想的差熱圖復(fù)雜的多。（圖八）利用ZCR差熱分

13、析裝置可準(zhǔn)確測量，直觀地顯示T的變化量，并利用差熱分析V1.10軟件精確繪制出較理想的差熱分析圖形。（二）DTA實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求1、掌握差熱分析的基本原理和方法，測定物質(zhì)的差熱圖并掌握定性解釋圖譜的基本方法。2、掌握差熱分析儀的使用方法。（三）用ZCR差熱分析儀裝置進(jìn)行DTA的實(shí)驗(yàn)步驟1、差熱分析爐的使用方法：前已述，從略。2、差熱分析儀的使用方法：前已述，從略。3、用ZCR差熱分析裝置進(jìn)行DTA的實(shí)驗(yàn)步驟1） 差熱分析爐與差熱分析儀的連接（前第 頁第 6 條）。2） 用配備的橡膠管將電爐冷卻水接嘴與自來水（冷卻液）相接。3） 用配備的數(shù)據(jù)線將差熱分析儀與電腦相連接，如需打印也須將電腦與打印機(jī)連

14、接。4） 試樣（CuSO4·5H2O）稱重（約610mg）放入一只坩堝內(nèi)，另一只坩堝內(nèi)放入同樣質(zhì)量的參比物（-Al2O3）。輕輕抬起爐體后，逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)爐體（900），露出樣品托盤，分別用鑷子將試樣、參比物坩堝放在兩只托盤上，以爐體正面為基準(zhǔn)，左托盤放置CuSO4·5H2O 、右托盤放置-Al2O3，順時(shí)針轉(zhuǎn)回爐體（900），當(dāng)爐體定位桿（7）對準(zhǔn)定位孔時(shí)，向下輕輕放下爐體，旋緊爐體固定螺栓（8），打開冷卻水。5） 接通差熱分析儀電源，儀器進(jìn)入準(zhǔn)備工作狀態(tài)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)所需在差熱分析儀前面板上進(jìn)行參比設(shè)置，設(shè)置完畢，按一下TO/TS/TG鍵選擇在實(shí)驗(yàn)過程中需觀察，控制的溫度TS或

15、TG，裝置進(jìn)入升溫工作狀態(tài)。此時(shí)差熱分析儀各顯示窗口按設(shè)置顯示各有關(guān)數(shù)據(jù)。6） 數(shù)據(jù)記錄處理：在每次定時(shí)報(bào)警時(shí)，記錄下T（uV）、T0顯示窗口顯示的示值，或打開微機(jī)軟件，點(diǎn)擊“開始繪圖”命令，此時(shí)程序進(jìn)入自動(dòng)繪圖的工作狀態(tài)。7） 實(shí)驗(yàn)完畢，停止記錄或停止軟件繪圖，關(guān)閉差熱分析儀電源，關(guān)閉差熱分析爐冷卻自來水。注：如果在實(shí)驗(yàn)中欲改變參數(shù)設(shè)置，必須先按鍵至TG指示燈亮，再用功能鍵和移位鍵及增減重新設(shè)置。設(shè)置完畢也必須按一下指示燈鍵，至TG指示燈亮，儀器又自動(dòng)進(jìn)入新的工作狀態(tài)。五、 維護(hù)及注意事項(xiàng)1、 軟件繪圖，ZCR差熱實(shí)驗(yàn)儀后面板的模擬信號(hào)線內(nèi)部未接；用記錄儀繪圖， ZCR差熱實(shí)驗(yàn)儀后面板的模擬

16、信號(hào)內(nèi)部已接，因此，客戶在購買是須注明何種方式繪圖。2、 不宜放置在有水或于潮濕的環(huán)境中，應(yīng)置于陰涼通風(fēng)，無腐蝕性氣體的場所。3、 不宜放置在高溫環(huán)境中，避免靠近發(fā)熱源，如電暖氣或爐子等。4、 為了保證儀表工作正常，沒有專門檢測設(shè)備的單位和個(gè)人，請勿打開機(jī)蓋進(jìn)行檢修，切勿調(diào)整和更換元件，否則將無法保證儀表測量的準(zhǔn)確度。5、 傳感器和儀表必須配套使用（傳感器探頭和儀器出廠編號(hào)應(yīng)一致），以保證溫度測量的準(zhǔn)確度。否則，溫度準(zhǔn)確度會(huì)有所下降。6、 傳感器插入插座時(shí)，對準(zhǔn)槽口插入，將鎖緊箍推上至鎖緊；卸下時(shí)，將鎖緊箍后拉，方可卸下。7、 加熱器電源線的連接，應(yīng)在差熱分析儀接通電源前，將差熱分析儀和差熱分析爐的電源線先連接好，接牢固。8、 試樣CuSO4·5H2O需研磨使其粒度與參比物-Al2O3相仿（200目），并使兩者在坩堝內(nèi)填裝的緊密程度基本一樣，同時(shí)CuSO4·5H2O試樣坩堝必須放在左托盤上，-Al2O3參比物坩堝必須放在左右托盤上