1、ICPE操作培訓班實習重點操作定量分析定性分析在此說明用于分析的各種設定。在分析條件中已預先設定有標準值（默認值）。只要沒有特別要求輸入變更設定值，則直接使用默認值。1.分析類別和測定數據32.定量分析基本的定量分析步驟42.1.方法選擇等離子體點火波長校正42.2.分析信息設定52.3.樣品設定92.4.樣品測定122.5.工作曲線顯示122.6.測定結果確認142.7.峰曲線圖顯示152.8.測定結束后的作業193.定量分析波長追加203.1.條件設定測定203.2.工作曲線確認203.3.波長追加204.定量分析BG校正224.1.條件設定測定224.2.BG校正設定225.定量分析內標

2、校正245.1.測定條件分析波長設定245.2.內標元素設定245.3.校正樣品登錄、測定265.4.結果顯示266.定量分析元素間校正（分光干渉校正）286.1.測定條件分析波長設定286.2.元素間校正設定286.3.樣品登錄測定306.4.結果顯示317.定量分析標準添加法337.1.測定條件分析波長設定337.2.校正樣品登錄337.3.樣品登錄測定347.4.BG校正設定348.定性分析368.1.方法設定368.2.用于全元素定性分析的分析元素波長登錄368.3.樣品設定368.4.定性結果顯示（全元素定性分析）37 分析類別和測定數據ICPE-9000在測定時無論是定性分析還是定

3、量分析，都采入全波長信息。根據軟件處理信息的方式區別定性分析和定量分析。測定所獲得的信息無論何種分析都相同，因此，可進行如下測定（數據處理）。l 定性分析l 定量分析l 定性分析定量分析l 將定性分析的數據變更為定量分析數據（需要進行標準樣品的測定）。l 將定量分析的數據變更為定性分析數據。測定數據定性分析定量分析定性分析定量分析 定量分析基本的定量分析步驟以定量分析為例說明操作的基本流程。在新分析時，設定新方法，作為進行定量分析的設定。1) 方法選擇等離子體的點火波長校正 選擇助手欄的分析。 從系統方法的圖標選擇定量基本.iem。 按打開。成為新方法已打開的狀態。 參照實習重點，進行等離子體

4、點火、波長校正。2) 分析信息設定 測定條件設定從菜單欄選擇方法。選擇測定條件。 高頻功率、等離子體氣、輔助氣、載氣的標準條件被調出。必要時進行變更。 曝光時間（積分時間）的初始值已設定為30sec。想縮短測定時間等時，變更時間。縮短曝光時間，則在測定強度低（低濃度）測定時，精度有時變差。 靈敏度設定有寬量程、高、低3種。測定強度低（低濃度）時，選擇高（至測定強度10,000）。測定強度超過10,000時，選擇低（至測定強度500,000）。測定強度不明時，根據波長，橫跨高和低時，選擇寬量程。測定高和低雙方，因此，與只是高或只是低時相比，需要2倍的測定時間。 溶劑清洗、樣品清洗溶劑清洗是使用溶

5、劑的清洗時間。樣品清洗是從進樣到開始測定的時間。請根據進樣品系統設定必要的時間。 分析元素波長登錄從菜單欄選擇方法。選擇分析元素波長登錄。 從分析元素波長的分析類型，選擇定量。 從元素清單點擊欲測定的元素。選擇元素時，移動游標欄顯示目的元素。或輸入目的元素的字母，顯示此元素。（比如，欲選擇Pb時，輸入pb。） 從波長清單選擇測定波長。可對個元素選擇多個波長。并且，即使在測定后也可追加其他波長。波長選擇后、點擊追加。在登錄元素波長清單顯示元素波長。 按OK。 校正樣品登錄從菜單欄選擇方法。選擇校正樣品登錄。 校正樣品有工作曲線樣品元素間校正樣品漂移校正樣品內標元素濃度個圖標。初始設定時圖標工作曲

6、線樣品。 選擇樣品的追加刪除。 從可登錄的樣品分類選擇樣品（例：CAL1,CAL2,CAL3），點擊追加。 在已登錄的樣品的樣品名欄輸入樣品名。（例：STD1,STD1,STD2） 點擊OK。 在工作曲線樣品清單中登錄各元素的濃度。 點擊OK，結束校正樣品登錄。3) 樣品設定點擊助手欄的樣品登錄或測定樣品表的樣品調出（追加）。 校正樣品順序表選擇校正樣品順序表追加插入。可在順序表初始化中設定使用自動進樣器時的測定開始序號。 實際樣品順序表 匯總制作選擇實際樣品順序表追加插入，點擊匯總制作。實際樣品匯總順序表制作畫面打開。在此，可匯總輸入“基本樣品名+序號”形式的樣品名。 在實際樣品數中輸入總實

7、際樣品數（例：3）。 在樣品名主機名中登錄基本樣品名（初始值：Sample）。 在連號開始中輸入開始序號。（初始值：1） 在樣品位置的連號開始位置中輸入第一個樣品的自動進樣器序號。 點擊OK，結束實際樣品匯總順序表制作畫面。在樣品調出畫面的實際樣品順序表欄中，登錄實際樣品。點擊OK，結束樣品調出畫面。在測定樣品表中登錄校正樣品、實際樣品。 在樣品測定表上進行的編輯根據需要，進行以下作業。在設定的樣品間插入其他實際樣品 選擇欲插入的樣品名。按插入一行。 區分UNK的實際樣品欄插入一行。 輸入樣品名。欲對多個樣品進行匯總編輯時 選擇欲編輯的樣品。 點擊匯總編輯。顯示匯總編輯畫面。 可匯總設定重復次

8、數設定、使用自動進樣器時的測定開始序號等。 點擊OK，反映出編輯狀況。欲刪除設定的樣品時 點擊選擇欲刪除的樣品。 點擊刪除。4) 樣品測定自動進樣器使用時選擇連續測定。點擊助手欄的測定開始。開始測定黃色帶顯示的樣品。諸如不使用自動進樣器等，不選擇連續測定時，每個樣品的測定結束成為待機狀態。測定結束樣品、測定欄済顯示。樣品欄的黃色帶移動至下一個未測定樣品。進樣該樣品，點擊測定開始，則開始下一個樣品的測定。5) 工作曲線顯示校正樣品測定后、工作曲線確認。 點擊工作曲線顯示圖標，顯示工作曲線和工作曲線系數的一覽表。 欲放大工作曲線時，雙擊欲放大的元素波長。或點擊欲放大的元素波長后，、點擊放大。 在工

9、作曲線放大畫面上，可進行設定濃度變更、從工作曲線計算除去。設定后，點擊在組中應用，則根據變更的信息，重新計算工作曲線系數。同時重新計算定量結果。 根據需要，設定次數（1次、2次、次）、重（1/I,1/I2）。 注）工作曲線信息的變更只反映在數據文件的工作曲線組中。為將此變更內容反映在方法中，、點擊鼠標右鍵，點擊將此組信息反映到方法中。6) 測定結果確認點擊結果一覽表或詳細結果圖標，顯示定量結果。 在詳細結果中可確認各個樣品的詳細信息。為變更顯示項目，點擊鼠標右鍵，在定量值定性值顯示設定中進行設定。顯示已選擇的項目。在定量波長中對1個元素進行多波長測定時、如果是只限最佳波長，則顯示最佳波長的結果

10、，如果是全波長，則顯示作為定量波長所指定的全波長的結果。 在結果一覽表中可一覽確認各元素的最佳波長下的測定值（平均值）。7) 峰曲線圖的顯示點擊主窗口的曲線圖圖標。 選擇顯示樣品、放大顯示 點擊樣品選擇，選擇顯示樣品。點擊OK。 多重顯示出選擇的樣品峰曲線圖。用黒線顯示被選擇的樣品。 以前樣品、次樣品可變更被選擇的樣品。 為進行放大顯示，點擊選擇波長（最多至6個波長）、點擊放大。在×畫面上顯示。 進一步放大，在個畫面上顯示個波長時，在欲放大的波長的畫面內，從鼠標右點擊菜單選擇結果切換選擇，點擊×。（×畫面） 波長放大畫面上的測定條件設定進行波長方向積分范圍設定、B

11、G校正等的設定變更，或在峰檢索中確認干渉波長。并且，在×畫面或1×1畫面都可進行此設定。1.1 鄰近譜線的波長信息在ICP中，樣品中的成分同時發光，因此，對于測定波長有時發生分光干渉。可在峰檢索中確認鄰近干渉波長的波長位置信息。 點擊鼠標右鍵，點擊峰檢索。 顯示出表示顯示波長位置的綠線。顯示綠線鄰近的干渉波長信息。 用鼠標拖拉此線，變更信息顯示波長。1.1 背景校正信息有時因分光干渉等的影響，實際樣品與標準樣品的基線不一致。此時，進行BG校正。在第5項的定量分析3中有BG校正的實習，所以，在此進行簡要說明。 在BG校正欄中，選擇1點2點。綠色標記在中央位置顯示。 點擊綠色，

12、顯示表示波長位置的紅線。 拖拉此線，設定BG位置。 同樣，拖拉另一個綠色標記，設定BG位置。 設定后、點擊應用。顯示應用變更的內容嗎？，點擊是。重新計算測定強度值。1.1 積分區間的變更在初始條件中的積分區間，進行從波長中央位置-1點、點、1點的3個像素的積算。當與鄰近干渉線重疊時或積分區間未對準峰曲線圖的中央位置時，變更積分范圍。 點擊鼠標右鍵，從顯示的菜單選擇波長方向積分范圍設定。 顯示2根紅線，用鼠標拖拉此線，變更積分區間。 點擊應用，顯示應用變更的內容嗎？，點擊是。重新計算測定強度值。8) 測定結束后的作業 結果保存測定結果存為文件，結束測定。 從標題欄的文件選擇另存為。 輸入文件名，

13、設定保存。可任意選擇保存處。文件名按照windowsd 的文件形式。 再解析已保存的文件隨時可在啟動器的再解析進行解析。點擊再解析，選擇標題欄的文件。選擇顯示文件名，點擊打開，打開文件。 裝置停止所有測定結束時，按照日常停止項停止裝置。 定量分析波長追加樣品測定結束后，可追加除測定前設定的波長之外的波長、確認數據。不需要再次測定。在此，以Ca的測定為例進行説明。（參照基本定量）1) 條件設定測定參照2.基本定量分析，使用以下條件進行測定。測定元素：Ca測定波長：393.366nm測定條件：標準條件工作曲線樣品：實際樣品：2) 工作曲線確認Ca393.366nm 是高靈敏度的分析線，因此，強度大

14、、工作曲線的高濃度區域或者高濃度的實際樣品有時會超量程（在詳細結果上顯示“!”），不能制作工作曲線或不能進行實際樣品的分析。此時，需要使用Ca的低靈敏度波長重新進行計算。3) 波長追加 從菜單欄選擇方法。選擇分析元素波長登錄。 從分析元素波長的分析類型選擇定量。 從元素清單選擇Ca，從波長清單選擇317.933nm，點擊追加。 點擊OK，重新進行計算。 選擇主窗口的工作曲線結果詳細，確認測定結果。在工作曲線、測定結果上已追加Ca:317.933nm。使用Ca393.366nm時超量程的實際樣品，自動選擇Ca317.933nm作為最佳波長。 定量分析BG校正因分光干渉等影響，實際樣品和標準樣品的

15、基線不一致時，進行BG校正。在此，以Al的測定為例，進行實習。1) 條件設定測定參照2.基本定量分析使用以下條件進行測定。測定元素：Al測定波長：394.403nm測定條件：標準條件工作曲線樣品：實際樣品：2) BG校正的設定 點擊主窗口的曲線圖圖標。 點擊樣品選擇，選擇顯示樣品，點擊OK。 放大顯示波長。點擊欲放大的波長，點擊放大。（×畫面） 想進一步放大顯示時，在欲放大的波長畫面內，從鼠標的右點擊菜單選擇結果切換選擇，點擊×。（×畫面） 在BG校正欄中選擇1點2點。綠色標記顯示在中央位置上。 點擊綠色，顯示出表示波長位置的紅線 拖拉此線，設定BG位置。 同樣，

16、點擊拖拉另一個綠色標記，設定BG位置。BG點只設定1點時點擊不校正的BG點的標記，拖拉著線移至曲線圖畫面之外。標記消失。再次顯示刪除的校正點點擊曲線圖的波長方向軸的下面，再次顯示標記。 點擊應用，顯示出應用變更的內容嗎？，選擇是。重新計算測定強度值。選擇否時，變更被取消。 定量分析內標校正對因工作曲線樣品和實際樣品的粘性差異造成的物理干渉等進行校正。在此，表示對于Pb設定Y作為內標元素進行測定的例子。1) 測定條件分析波長的設定參照2.基本定量分析，方法中設定以下條件。測定條件：標準條件測定元素：Pb測定波長：220.351nm2) 內標元素的設定從工具欄的方法中選擇分析元素波長登錄。 選擇分

17、析類型中的內標。 在元素清單中選擇“Y”。 在波長清單中選擇371.037nm，點擊追加。 在登錄元素波長清單中，Y設定為類型內標。 點擊內標校正設定圖標。 從分析元素波長清單選擇Pb220.351nm。 從內標元素波長清單選擇Y371.030nm。 點擊設定。 在登錄元素波長清單中，Pb：220.351nm的內標校正欄內設定為Y：371.030nm。 欲解除已設定的內標設定時，選擇欲解除的元素，點擊內標校正刪除。 內標元素的設定都結束后，點擊OK。注）內標元素和校正元素必須使用同一個條件進行測定。注）校正多個元素時，設定多個內標元素，可對每一測定元素改變內標元素。注）在測定后可進行內標設定的

18、刪除、內標元素波長的變更。但是，作為定量元素設定的元素不能變更為內標元素。3) 校正樣品登錄、測定登錄校正樣品，進行測定。請在校正樣品、實際樣品中預先添加內標元素。對于內標元素，沒有必要進行濃度登錄。與基本定量相同，有必要進行BG校正或積分范圍變更時，分別進行設定。4) 結果顯示 詳細結果詳細結果顯示出測定元素內標元素。測定元素強度顯示出內標校正后強度。（強度測定元素校正前強度×100內標元素強度） 曲線圖顯示 點擊主窗口的曲線圖圖標。 按樣品選擇，選擇顯示樣品，點擊OK。 點擊鼠標右鍵，點擊顯示元素波長選擇。 選擇顯示元素波長選擇畫面的內標元素，點擊OK。 顯示出內標元素的曲線圖。

19、 定量分析元素間校正（分光干渉的校正）測定波長有分光干渉時，進行此分光干渉量的校正。比如，As228.812nm鄰近Cd228.802nm。因此，當As濃度高時，在Cd228.802nm上發生As的分光干渉。在此舉例說明對于Cd228.812nm進行的As的元素間校正。1) 測定條件分析波長的設定參照2.基本的定量分析，方法中設定下面的條件。測定條件：標準條件測定元素：Cd測定波長：228.802nm2) 元素間校正的設定 從主菜單選擇方法，選擇校正樣品登錄。 與基本設定一樣，設定工作曲線樣品。 點擊元素間校正樣品圖標。 從分析元素波長選擇Cd228.802nm。 從干渉元素選擇As。 從干渉

20、元素的測定波長選擇用于干渉校正的波長，按登錄。 點擊元素間校正樣品（干渉元素的標準樣品）的登錄的樣品追加刪除。 從登錄可能樣品區分選擇“IEC1”,“IEC2”， 點擊追加。 在已登錄的樣品的樣品名中輸入樣品名，點擊OK。干渉校正測定需要blank樣品和干渉校正用樣品。此時，在“IEC1”中一定要登錄blank。工作曲線樣品有blank時也可使用。） 在“IEC2”中，作為元素間校正用樣品，登錄含有引起干渉的元素的樣品（例：As20ppm）。 輸入濃度、單位。（本欄為備注欄，即使不輸入也可進行測定。） 點擊OK。3) 樣品登錄測定 從助手欄選擇樣品登錄。 在樣品調出中選定校正樣品。 在校正樣品

21、中已選擇元素間校正用的“IEC1”,“IEC2”。 登錄實際樣品，點擊助手欄的測定開始，進行測定。4) 結果顯示 詳細測定結果詳細結果顯示出測定元素元素間校正元素。測定元素強度顯示出校正后強度。(強度測定元素校正前強度校正元素強度×100) 元素間校正元素的曲線圖顯示 點擊主窗口的曲線圖圖標。 點擊樣品選擇，選擇顯示樣品，點擊OK。 點擊鼠標右鍵，點擊顯示元素波長選擇。 選擇顯示元素波長選擇畫面的干渉元素，點擊OK。 顯示元素間校正元素的曲線圖。 定量分析標準添加法使用工作曲線法難以進行測定時，進行標準添加法測定。1) 測定條件分析波長的設定參照2.基本定量分析，在方法中設定以下條件

22、。測定條件：標準條件測定元素：Cd測定波長：214.438nm2) 校正樣品的登錄 從菜單欄選擇校正樣品登錄。在定量法中，選定標準添加法。 從樣品的追加刪除的可登錄的樣品分類選擇SA1SA3，點擊追加。 在已登錄的樣品的樣品名中輸入標準添加樣品的樣品名后，點擊OK。 在工作曲線清單中輸入添加濃度，點擊OK。3) 樣品登錄測定 從助手欄選擇樣品登錄。 選定校正樣品順序表追加插入，按OK。 點擊助手欄的測定開始，進行測定。參考）與使用標準添加法測定的樣品含有同一程度基質的樣品時，可使用標準添加求出的工作曲線，進行實際樣品測定。繼SA樣品之后，使用插入1行等，登錄UNK樣品，進行測定。此時，從標準添加法的工作曲線求出UNK樣品的測定值。（不使用工作曲線系數的d項進行計算。）4) BG校正的設定重要！標準添加法時，必須進行背景校正。 點擊主窗口的曲線圖圖標。 點擊樣品選擇，選擇顯示樣品，點擊OK。 設定曲線圖背景校正點。 按應用，顯示應用變更的內容嗎？，選擇是。重新計算測定強度值。 詳細結果的SA1的測定值是使用標準添加法測定的未知樣品的測定結果。 定性分析正如在1項中說明的那樣，ICPE-9000測定所有的波長