1、焦炭的工業(yè)分析(參照GB/T 200191)1 主題內(nèi)容和適用范圍本方法規(guī)定了測(cè)定焦炭水分、灰分、揮發(fā)分和固定碳的方法提要、試驗(yàn)儀器和設(shè)備、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算及精密度。本方法適用于焦炭水分、灰分、揮發(fā)分和固定碳的測(cè)定。2 水分的測(cè)定 2.1方法提要稱取一定質(zhì)量的焦炭試樣,置于干燥箱中，在一定的溫度下干燥到質(zhì)量恒定。以焦炭試樣的質(zhì)量損失計(jì)算水分的百分含量。2.2儀器、設(shè)備a)干燥箱：帶有自動(dòng)調(diào)溫裝置，能保持溫度105110。b)玻璃稱量瓶：直徑40 mm，高25 mm，并附有嚴(yán)密的磨口蓋。c)干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。d)分析天平：感量0.0001g。e)變色硅膠：工業(yè)用品。f

2、)無(wú)水氯化鈣：化學(xué)純，粒狀。2.3試驗(yàn)步驟用預(yù)先干燥至質(zhì)量恒定并已稱量的稱量瓶迅速稱取粒度0.2mm攪拌均勻的試樣1±0.05g,（稱準(zhǔn)至0.0002g）, 平攤在稱量瓶中。將盛有試樣的稱量瓶開蓋置于105110的干燥箱中干燥1小時(shí)，取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20 min），稱量。進(jìn)行檢查性干燥，每次15min，直到連續(xù)兩次質(zhì)量差在0.001 g內(nèi)為止。計(jì)算時(shí)取最后一次的質(zhì)量，若有增重則取增重前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。2.4試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算：空氣干燥基焦樣的水分含量按式（1）計(jì)算： (1)式中： Mad -分析試樣的水分含量，%； m -干燥前分析試樣的質(zhì)量，g；

3、 m1-干燥后分析試樣的質(zhì)量，g。2.5精密度重復(fù)性r，不能超過表1的規(guī)定值： 表 1Mad重復(fù)性r，%-0203 焦炭灰分的測(cè)定方法3.1方法提要稱取一定質(zhì)量的焦炭試樣，于815下灰化，以其殘留物的質(zhì)量占焦炭試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分含量。3.2儀器、設(shè)備和試劑箱形高溫爐：帶有測(cè)溫和控溫裝置，能保持溫度在（815±10），爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，爐后壁的上部具有直徑為（25 30）mm、高400 mm的煙囪，下部具有插入熱電偶的小孔，孔的位置應(yīng)使熱電偶的測(cè)溫點(diǎn)處于恒溫區(qū)的中間并距爐底（20 30）mm，爐門有一通氣小孔。爐膛的恒溫區(qū)應(yīng)每半年校正一次。灰皿：瓷質(zhì)。灰皿夾：由耐熱金屬絲制成

4、，也可使用坩堝鉗。干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣干燥劑。分析天平：感量0.0001 g。3.3試驗(yàn)步驟用預(yù)先于815±10灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度0.2mm攪拌均勻的試樣1±0.05g（稱準(zhǔn)至0.0002g），并使試樣攤平。將盛有試樣的灰皿送入溫度為815±10箱形高溫爐爐門口，在10 min內(nèi)逐漸將其移 入爐膛恒溫區(qū)，關(guān)上爐門并使其留有約15 mm的縫隙，同時(shí)打開爐門上的小孔和爐后煙囪，于815±10灼燒1小時(shí)。1小時(shí)后，用灰皿夾或坩堝鉗取出灰皿，放在空氣中冷卻約5 min，移入干燥器中冷卻至室溫（約20 min），稱量。 進(jìn)行檢查性灼燒，

5、每次15min，直到連續(xù)兩次質(zhì)量差在0.001 g內(nèi)為止。計(jì)算時(shí)取最后一次的質(zhì)量，若有增重則取增重前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。3.4試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算 分析試樣的灰分按式（2）計(jì)算： (2)式中： Aad -分析試樣的灰分含量，%； m -焦炭試樣質(zhì)量，g； m1 -灰皿中殘留物的質(zhì)量，g。 干燥試樣灰分按式（3）計(jì)算 (3)式中： Ad -干燥試樣的灰分含量，%； Aad -分析試樣的灰分含量，%； Mad -分析試樣的水分含量，%。3.5試驗(yàn)結(jié)果取兩次試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值。注：每次測(cè)定灰分時(shí)，應(yīng)先進(jìn)行水分的測(cè)定，水分樣與灰分測(cè)定試樣應(yīng)同時(shí)采取。3.6精密度重復(fù)性r：不大于0.20%;再現(xiàn)性R: 不

6、大于0.30%。4 焦炭揮發(fā)分的測(cè)定4.1方法提要稱取一定質(zhì)量的焦炭試樣，置于帶蓋的坩堝中，在（900±10）下，隔絕空氣加熱7 min。以減少的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該試樣的水分含量。4.2儀器、設(shè)備揮發(fā)分坩堝：帶嚴(yán)密蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖5所示。坩堝總質(zhì)量為1822 g，其中蓋的質(zhì)量為56 g。箱形高溫爐：帶有測(cè)溫和控溫裝置，能保持溫度在（900±10），爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，爐后壁的上部具有直徑為（25 30）mm、高400 mm的煙囪，下部具有插入熱電偶的小孔，孔的位置應(yīng)使熱電偶的測(cè)溫點(diǎn)處于恒溫區(qū)的中間并距爐底（20 30）mm。爐子的熱容量應(yīng)該是：當(dāng)起始

7、溫度為900時(shí)，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門后，在3 min內(nèi)爐溫應(yīng)恢復(fù)到（900±10）。爐膛恒溫區(qū)應(yīng)每半年校正一次。坩堝架：用鎳鉻絲或其它耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝不超出恒溫區(qū)為限，安放在架上的坩堝底部距爐底間的距離應(yīng)為（30 40）mm，如圖7坩堝架夾：用鎳鉻絲或耐熱金屬絲制成，也可用坩堝鉗。干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣干燥劑。分析天平：感量0.0001 g。秒表。4.3試驗(yàn)步驟用預(yù)先于900±10溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度0.2mm攪拌均勻的試樣1±0.01g（稱準(zhǔn)至0.0001g），使試樣攤平，蓋上蓋，放

8、在坩堝架上。打開預(yù)先升溫到900±10的箱形高溫爐爐門，迅速將裝有坩堝的架子送入爐中的恒溫區(qū)內(nèi)，立即開動(dòng)秒表記時(shí)，并關(guān)好爐門，使坩堝連續(xù)加熱7 min。坩堝和架子放入后，爐溫會(huì)有所下降，但必須在3 min內(nèi)恢復(fù)至900±10，并繼續(xù)保持此溫度到試驗(yàn)結(jié)束，否則此次試驗(yàn)作廢。到7 min立即從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5 min左右，然后移入干燥器中冷卻至室溫（約20 min），稱量。4.4試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算分析試樣的揮發(fā)分按式（4）計(jì)算： (4)式中： Vad- 分析試樣的揮發(fā)分含量，%； m - 試樣的質(zhì)量，g； m1 - 加熱后焦炭殘?jiān)馁|(zhì)量，g。 Mad- 分析試樣的水分含量，%。干燥無(wú)灰基揮發(fā)分按式（5）計(jì)算 (5)式中： Vdaf-干燥無(wú)灰基揮發(fā)分含量，%； Aad -分析試樣的灰分含量，%； Mad -分析試樣的水分含量，%。4.5試驗(yàn)結(jié)果取兩次試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值。4.6精密度重復(fù)性r：不大于0.30%;再現(xiàn)性R: 不大于0.40%。 5焦炭固定碳的測(cè)定方法5.1方法提要用已測(cè)出的水分含量、灰分含量、揮發(fā)分含