1、GB/T 659 一 2011化學試劑硝酸銨警告：本標準規定的一些試驗過程可能導致危險情況，使用者有責任采取適當的安全 和健康措施。分子式：NMNG相對分子質量：80.04 （根據 2007 年國際相對原子質量）1 范圍本標準規定了化學試劑中硝酸銨的性狀、規格、試驗、檢驗規則和包裝及標志。 本標準適用于化學試劑中硝酸銨的檢驗。3 性狀本試劑為白色結晶粉末，溶于水，微溶于乙醇。4規格硝酸銨的規格見表 1。名稱優級純分析純化學純含量（NH4NO）, 3 /% 99.0 99.0 98.0卩日卩日值（50g/L,25 C）4.5 6.04.5 6.04.5 6.0澄清度試驗/號 2 3 5水不溶物，

2、3 /% 0.002 0.005 0.01灼燒殘渣（以硫酸鹽計），3 /% 0.005 0.01 0.03氯化物（Cl ） ,3 /% 0.0003 0.0005 0.001硫酸鹽（SO）, 3 /% 0.002 0.005 0.01亞硝酸鹽（NQ）, 3 /% 0.0002 0.0005 0.001磷酸鹽（PQ） , 3 /% 0.0005 0.001 0.002鈣（Ca）,3 /% 0.0005 0.001 0.003鐵（Fe）,3 /% 0.0001 0.0002 0.001重金屬（以 Pb 計），3 /% 0.0002 0.0005 0.0015試驗5.1一般規定本章中除另有規定外，所

3、用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的規定制備，實驗用水應符合GB/T 6682 中三級水規格，樣品均按精確至 0.01g 稱量，所用溶液以“ 表示的均為質量分數。5.2含量5.2.1中性甲醛溶液的制備量取 50ml 甲醛溶液，加 50ml 水，加 2 滴酚酞指示液（10g/L）,用氫氧化鈉標準滴定溶 液【c（ NaOH=0.1 mol/L】滴定至溶液呈粉紅色。使用前制備。5.2.2測定方法稱取 3g 樣品，精確至 0.0001g,溶于 50ml 水中，加 40ml 中性甲醛溶液，搖勻，放置 30min。用氫氧化鈉標準滴定溶液【c（

4、NaOH =1 mol/L】滴定至溶液呈粉紅色，微微加熱至 50C ,繼續滴定至溶液呈粉紅色，保持 5min。硝酸銨的質量分數 3,數值以“ %表示。按式（1 ）計算:1式中：V氫氧化鈉標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）;c氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；M 硝酸銨摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（ g/mol）M（ NH4NO）=80.04； m樣品質量的數值，單位為克（g）。5.3 pH 值按 GB/T 9724 的規定測定。5.4澄清度試驗稱取 25g 樣品，溶于 100ml 水中，其濁度不得大于 HG/T 3484 規定的下列澄清度標準：優級純.

5、2號；分析純.3號；化學純.5號；5.5水不溶物稱取 50g 樣品，溶于 100ml 沸水中，冷卻至室溫后，按GB/T 9738 規定測定。5.6灼燒殘渣稱取 20g 樣品，按 GB/T 9741 2008 中 4.2 的規定測定，結果按 GB/T 9741 2008 中 第5 章的規定計算。5.7氯化物稱取 2g 樣品，溶于 20ml 水中，按 GB/T 9729 的規定測定。溶液所呈濁度不得大于標 準比濁溶液。標準比濁溶液的制備是取舍下列數量的氯化物標準溶液：優級純. 0.006嗎 Cl ；分析純. . 0.010嗎 Cl ；化學純. . 0.020嗎 Cl。與樣品同時同樣處理。5.8硫酸

6、鹽稱取 0.5g 樣品，加少量水溶解，加0.2ml 無水碳酸鈉溶液（50g/L ）,在水浴上蒸干,加熱除去銨鹽，冷卻。殘渣溶于10ml 水（必要時過濾），加 0.5ml 鹽酸溶液（20%）酸化后按 GB/T 9728 的規定測定。溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。 標準比濁溶液的制備是取舍下列數量的硫酸鹽標準溶液優級純.0.010嗎 SQ;分析純.0.025嗎 SQ;化學純.0.050嗎 SQ。稀釋至 10ml，與同體積試液同時同樣處理。5.9亞硝酸鹽稱取 2g 樣品，溶于 40ml 水中，加 1ml 葛利斯試劑，搖勻，放置10min.溶液所呈粉紅色不得深于標準比色溶液。V c Mm 1000

7、100硝酸銨的質量分數 3,數值以“ %表示。按式（1 ）計算:1標準比色溶液的制備是取含下列數量的亞硝酸鹽標準溶液：優級純.0.004嗎 NQ;分析純.0.010嗎 NQ;化學純.0.020嗎 NQ。與樣品同時同樣處理。5.10磷酸鹽稱取 1g 樣品，溶于適量水中， 加 2 滴飽和 2 ，4-二硝基酚指示液， 滴加硝酸溶液 （13%） 至黃色剛剛消失，稀釋至 10ml 后，按 GB/T 9727 的規定測定。有機相所呈藍色不得深于標 準比色溶液。標準比色溶液的制備是取舍下列數量的磷酸鹽標準溶液 :優級純 . .0.005嗎 PQ;分析純 . .0.010嗎 PQ4;化學純 .0.020mg

8、PQ。與樣品同時同樣處理。5.11鈣稱取 0.5g （化學純取 0.3g ）樣品，加熱除去銨鹽，冷卻。殘渣溶于 1ml 鹽酸溶液（5%及少量水中，用氫氧化鈉溶液（40g/L ）中和，稀釋至 10ml，加 10ml “乙醇（95%）”、0.5ml 混合堿及 1ml乙二醛縮雙鄰氨基酚乙醇溶液（ 2g/L ）,搖勻，放置 5min。用 5ml 三氯甲烷萃 取（溫度不超過 30C），立即比色。有機相所呈紅色不得深于標準比色溶液。標準比色溶液的制備是取舍下列數量的鈣標準溶液 :優級純. 0.0025嗎 Ca；分析純. 0.0050嗎 Ca；化學純. 0.0090嗎 Ca。稀釋至 10ml，與同體積試液同

9、時同樣處理。5.12鐵稱取 3g 樣品，溶于 15ml 水中，用鹽酸溶液（15%）調節溶液的 pH 值至 2 后，按 GB/T 9739 的規定測定。溶液所呈紅色不得深于標準比色溶液。標準比色溶液的制備是取舍下列數量的鐵標準溶液 :優級純 .0.003m Fe;分析純 .0.006m Fe;化學純 .0.030m Fe。與樣品同時同樣處理。5.13重金屬稱取 10g 樣品，溶于水，稀釋至 20ml。取 15ml，按 GB/T 9735 一 2008 中 5.2 的規定測 定。溶液所呈暗色不得深于標準比色溶液。標準比色溶液的制備是取剩余的 5ml 樣品溶液及含下列數量的鉛標準溶液 :優級純 .0.010嗎 Pb;分析純 .0.025嗎 Pb;化學純 .0.050嗎 Pb。稀釋至 15ml，與同體積樣品溶液同時同樣處理。6檢驗規則按 HG/T 3921 的規定進行采樣及驗收。7包裝及標志按 GB 15346 的規定進行包裝、儲存與運輸，并給出標志，其中 : 保裝