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文檔簡介

1、中藥連翹精油中藥連翹精油-環糊精包合物環糊精包合物 制制備工藝的優化研究備工藝的優化研究 化學與生物工程學院化學與生物工程學院指導教師:傅善權指導教師:傅善權學學 生:何冬琳生:何冬琳課題背景課題背景研究目的研究目的實驗方法實驗方法課題結論課題結論內容內容課題背景課題背景連連 翹翹(Forsythia suspensa)系木犀科植物的干燥果實系木犀科植物的干燥果實 具有清熱解毒,消腫散結之攻效具有清熱解毒,消腫散結之攻效連翹精油連翹精油為其主要有效成分之一;為其主要有效成分之一;種子中揮發油含量為種子中揮發油含量為3.3%- 4.0%(ml/g); 課題背景課題背景 環糊精環糊精(Cyclod

2、extrin,CD)直鏈淀粉在由芽孢桿菌產生直鏈淀粉在由芽孢桿菌產生的環糊精葡萄糖基轉移酶作的環糊精葡萄糖基轉移酶作用下生成的一系列環狀低聚用下生成的一系列環狀低聚糖的總稱。糖的總稱。課題背景課題背景 環糊精的包結方法環糊精的包結方法課題背景課題背景飽和水溶液法飽和水溶液法研磨法研磨法噴霧干燥法噴霧干燥法連翹揮發油連翹揮發油-環糊精包合物制備的工藝優化環糊精包合物制備的工藝優化 塞選包結方法塞選包結方法 確定包結因素確定包結因素課題目的課題目的提取精油提取精油 連翹種子和果皮(水蒸氣蒸餾法連翹種子和果皮(水蒸氣蒸餾法 )預實驗預實驗 實驗方法實驗方法制備方法制備方法-CD:水水(g/ml)-C

3、D:油油(g/ml)溫度溫度()時間時間(min)收得收得率(率(%)利用率利用率(%)含油率含油率(%)研磨法研磨法3:53:16074.9329.98.65飽和水溶液法飽和水溶液法1:12.54:1406080.25408.82飽和水溶液法飽和水溶液法1:6.254:1406087.33448.92飽和水溶液法飽和水溶液法1:44:1406083.05408.52因素水平表因素水平表水平水平因素因素ABCD油油:-CD/ml:g溫度溫度/時間時間/min-CD:水水/g:ml11:440601:421:650901:731:8601201:10正交設計正交設計序號序號ABCD含油率含油率(

4、%)利用率利用率(%)收得率收得率(%)111118.5242.7689.06212227.7441.8485.67313338.5942.8688.76421239.6572.4593.89522318.752.0457.63623129.0351.0271.82731329.6989.8083.57832139.7092.8679.61933219.6065.3158.75揮發油揮發油- CD包合的正交試驗數據包合的正交試驗數據 極差分析極差分析ABCD含含油油率率k18.2839.2879.0838.94k29.1278.7138.9978.82k39.6639.0738.9939.31

5、3R1.380.5740.090.493利利用用率率k142.48768.33762.21353.37k258.50362.24759.86760.887k382.65753.06361.56769.39R40.1715.2742.34616.02收收得得率率k187.8388.8480.16368.48k274.44774.30379.43780.353k373.97773.1176.65387.42R13.85315.733.5118.94 A3B1C1D3 油油:-CD溫度溫度 -CD:水水時間時間 A3B1C1D3 油油:-CD -CD:水水溫度溫度時間時間 A1B1C1D3 -CD:

6、水水溫度溫度油油:-CD 時間時間因素因素偏差平方和偏差平方和自由度自由度F比比P顯著性顯著性含含油油率率A2.9042181.50.01*B0.504231.50.05*C0.01621-D0.397224.8130.05*誤差誤差0.022利利用用率率A2453.5462278.3380.01*B354.696240.2380.05*C8.81521-D385.447243.7260.05*誤差誤差8.812收收得得率率A371.249218.0260.05*C20.59521-D549.637226.6880.05*誤差誤差20.592方差分析方差分析A3B1C1D3A3B1C1D3A1

7、B1C1D3驗證實驗驗證實驗最佳因素水平最佳因素水平:A3B1C1D3(油油:-CD/ml:g=1:8 ,溫度,溫度/=40,時間,時間/min=60,-CD:水水/g:ml=1:10 )進行擴大實驗:(進行擴大實驗:(1倍,倍,5倍,倍,10倍)倍)序號序號揮發油揮發油/ml-CD/g含油率含油率/%利用率利用率/%收得率收得率/%12.52011.6993.0088.98212.510013.4093.0290.3832520011.0292.9792.86通過對兩個包結方法的比較,得出飽和水溶液法揮發油利用通過對兩個包結方法的比較,得出飽和水溶液法揮發油利用率較高,從生產操作來說,此法也

8、為實用、工藝簡便,適合率較高,從生產操作來說,此法也為實用、工藝簡便,適合工業化生產。工業化生產。最佳包合工藝條件為最佳包合工藝條件為A3B1C1D3,即油,即油:-CD(ml:g)=1:8, 溫度溫度()=40,時間(,時間(min)=60,-CD:水(水(g:ml)=1:10。 提高各指標還可以改變提高各指標還可以改變BCD三個因素水平行進,不過同時三個因素水平行進,不過同時還應考慮成本問題。還應考慮成本問題。使揮發油粉末化后,增加揮發油的溶解性,降低其揮發性,使揮發油粉末化后,增加揮發油的溶解性,降低其揮發性,包合后能大大提高制劑的穩定性和揮發油的利用率。包合后能大大提高制劑的穩定性和揮

9、發油的利用率。 實驗小結實驗小結致謝致謝 本課題研究現告一段落,衷心感謝我的指本課題研究現告一段落,衷心感謝我的指導老師傅善權老師、鄭一敏老師、韓玉梅導老師傅善權老師、鄭一敏老師、韓玉梅老師、胥秀英老師長期以來親切關懷和熱老師、胥秀英老師長期以來親切關懷和熱情支持,他們嚴肅的科學態度、嚴謹的治情支持,他們嚴肅的科學態度、嚴謹的治學精神讓我為之感動;他們精益求精、一學精神讓我為之感動;他們精益求精、一絲不茍的作風是我工作、學習中的榜樣。絲不茍的作風是我工作、學習中的榜樣。此外,感謝我的同學們自始至終的全力支此外,感謝我的同學們自始至終的全力支持和鼓舞。持和鼓舞。ABCD含含油油率率k18.283

10、9.2879.0838.94k29.1278.7138.9978.82k39.6639.0738.9939.313R1.380.5740.090.493極差分析表極差分析表 效應曲線圖效應曲線圖ABCD利利用用率率k142.48768.33762.21353.37k258.50362.24759.86760.887k382.65753.06361.56769.39R40.1715.2742.34616.02極差分析表極差分析表 效應曲線圖效應曲線圖ABCD收收得得率率k187.8388.8480.16368.48k274.44774.30379.43780.353k373.97773.1176

11、.65387.42R13.85315.733.5118.94極差分析表極差分析表 效應曲線圖效應曲線圖方差分析方差分析 含油率含油率 F0.1(2,2)=9, F0.05(2,2)=19,F0.01(2,2)=99,*為有為有顯著性。顯著性。因素因素偏差平方和偏差平方和自由度自由度F比比F臨界值臨界值顯著性顯著性油油:環糊精環糊精2.9042181.50019.000*溫度溫度0.504231.50019.000*時間時間0.01621.00019.000環糊精環糊精:水水0.397224.81319.000*誤差誤差0.022方差分析方差分析 收得率收得率 F0.1(2,2)=9, F0.05(2,2)=19,F0.01(2,2)=99,*為有顯著性。為有顯著性。因素因素偏差平方和偏差平方和自由度自由度F比比F臨界值臨界值顯著性顯著性油油:環糊精環糊精371.249218.02619.000溫度溫度460.172222.34419.000*時間時間20.59521.00019.000環糊精環糊精:水水549.637226.68819.000*誤差誤差20.592方差分析方差分析 利用率利用率 F0.1(2,2)=9, F0.05(2,2

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