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文檔簡介

1、一、單項選擇題1 用無水氯化鈣作枯燥劑是,適用于丨類有機物的枯燥。A 醇、酚B 胺、酰胺C 醛、酮D 烴、醚2 薄層色譜中,硅膠是常用的A 展開劑B 吸附劑C.萃取劑D 顯色劑3 減壓蒸餾時要用丨作接受器。A 錐形瓶B 平底燒瓶C 圓底燒瓶 D以上都可以4 鑒別糖類物質的一個普通定性反響是A. Molish 反響 B. Seliwa nof 反響 C. Ben edict 反響 D .水解5以下化合物與Lucas試劑反響最快的是A.正丁醇B .仲丁醇C.芐醇D .環己醇6. 鑒別乙酰乙酸乙酯和乙酰丙酸乙酯可以用A .斐林試劑B .盧卡斯C.羰基試劑D. FeCb溶液7. 雞蛋白溶液與茚三酮試劑

2、有顯色反響,說明雞蛋白結構中有A .游離氨基B .芳環C.肽鍵D .酚羥基8. 鋅粉在制備乙酰苯胺實驗中的主要作用是A .防止苯胺被氧化B .防止苯胺被復原C.防止暴沸 D .脫色二、填空題1. 一個純化合物從開始熔化到完全熔化的溫度范圍叫做 ,當含有雜質時,其會下降,會變寬。2. 蒸餾裝置中,溫度計的位置是 。3. 常用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是 o4. 甲基橙的制備中,重氮鹽的生成需控制溫度在 ,否那么,生成的重氮鹽易發生o5. 在加熱蒸餾前,參加止暴劑的目的是 ,通常或可作止暴劑。6. 色譜法中,比移值 Rf=o7. 進行水蒸氣蒸餾時,一般在 時可以停止蒸餾。三、是非題對的打“V ,錯誤

3、的打“X,并改正1液體有機化合物的枯燥一般可以在燒杯中進行。2減壓蒸餾時,需蒸餾液體量不超過容器容積的1/2。3薄層層析中,只有當展開劑上升到薄層前沿離頂端 510m m時,才能取出薄板4. Abbe折光儀在使用前后應用蒸餾水洗凈。5在薄層吸附色譜中,當展開劑沿薄板上升,被固定相吸附能力小的組分移動慢。四、問答題1. 測定熔點時,遇到以下情況將產生什么結果?(1) 熔點管壁太厚;(2) 試料研的不細或裝得不實;(3) 加熱太快;2. 在粗制的乙酸乙酯中含有哪些雜質?如何除去?請寫出純化乙酸乙酯的簡要操作 步驟。3. 設計一方案別離提純苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。五、請答復制備乙酰乙酸乙酯中的有關

4、問題1. 寫出反響原理。2. 寫出主要反響步驟。3. 反響液在洗滌前為什么要加 50%的醋酸?4. 畫出減壓蒸餾裝置圖。一、單項選擇題1 在枯燥以下物質時,不能用無水氯化鈣作枯燥劑的是A 環己烯 B 1-溴丁烷 C 乙醚D 乙酸乙酯2 以下哪一項不能完全利用蒸餾操作實現的是A 測定化合物的沸點B 別離液體混合物C 提純,除去不揮發的雜質D 回收溶劑3以下物質不能與Benedic試劑反響的是A 苯甲醛 B 甲醛C.麥芽糖D 果糖4 可以用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是A. Molish 試劑B. Ben edict 試劑C. Seliwanoff 試劑D. Fehling 試劑5. 環己醇的制備實驗

5、中,環己醇和水的別離應采取方法。A.常壓蒸餾B .減壓蒸餾C.水蒸氣蒸餾 D .分餾6. 鑒別苯酚和環己醇可用以下哪個試劑A .斐林試劑B .土倫試劑C.羰基試劑D. FeCb溶液7. 甘氨酸與茚三酮試劑有顯色反響,說明甘氨酸結構中有A .游離氨基B .芳環C.肽鍵D .酚羥基8. 重結晶是為了。A .提純液體B .提純固體C.固液別離D .三者都可以二、填空題1. 當重結晶的產品帶有顏色時,可參加適量的 脫色。2. 液態有機化合物的枯燥應在 中進行。3. 某些沸點較高的有機化合物在加熱未到達沸點時往往發生 或現象,所以不能使用 蒸餾進行別離,而需改用 蒸餾進行別離或提純。4. 甲基橙的制備中

6、,重氮鹽的生成需控制溫度在 ,否那么,生成的重氮鹽易發生。5. 在加熱蒸餾前,參加止暴劑的目的是 ,通常或可作止暴劑。6 乙酸乙酯粗品用碳酸鈉洗過后,假設緊接著用氯化鈣溶液洗滌,有可能產生現象。7 碘仿試驗可用來檢驗 或兩種結構的存在三、是非題對的打“V ,錯誤的打“X,并改正1 毛細管法測熔點時,一根裝有樣品的毛細管可連續使用,測定值為屢次測定的平均值。2乙醚制備實驗中,溫度計水銀球應插入液面以下。3在薄層吸附色譜中,當展開劑沿薄板上升,被固定相吸附能力強的組分移動快。4. Abbe折光儀在使用前后應用蒸餾水洗凈。5. 在肉桂酸的制備中,水蒸氣蒸餾的目的是為了蒸出肉桂酸。四、問答題1. 在乙

7、醚的制備實驗中,滴液漏斗腳端應在什么位置,為什么?2. 制備乙酸乙酯的實驗中,采取那些措施提高酯的產率?3. 選擇重結晶用的溶劑時,應考慮哪些因素?五、綜合題1 沸石即止暴劑或助沸劑為什么能止暴?如果加熱后才發現沒加沸石怎么辦?由于某 種原因中途停止加熱,再重新開始蒸餾時,是否需要補加沸石?為什么?2. 請答復有關薄層色譜實驗中的有關問題1簡述薄層色譜的別離原理。2簡述薄層色譜的實驗過程及其中的考前須知。3比移值Rf的計算公式。、單項選擇題1 蒸餾沸點在130 C以上的物質時,需選用 冷凝管A .空氣B .直型C.球型D .蛇型2. 用熔點法判斷物質的純度,主要是觀察D .三者都不對A .初熔

8、溫度B .全熔溫度C.熔程長短3. 在枯燥以下物質時,可以用無水氯化鈣作枯燥劑的是A.乙醇 B .乙醚 C.苯乙酮D .乙酸乙酯4. Abbe折光儀在使用前后,棱鏡均需用洗凈。A.蒸餾水B .乙醇C.氯仿D .丙酮5. 以下物質不能與Fehling試劑反響的是A.甲醛B .苯甲醛C.果糖D .麥芽糖6. 以下化合物與Lucas試劑反響最快的是A.正丁醇B .仲丁醇C.芐醇D .環己醇7. 雞蛋白溶液與茚三酮試劑有顯色反響,說明雞蛋白結構中有A.游離氨基B .芳環C.肽鍵D .酚羥基8. 以下各組物質中,都能發生碘仿反響的是哪一組A.甲醛和乙醛B .乙醇和丙酮C.乙醇和1-丁醇 D.甲醛和丙酮二

9、、填空題1. 當一個化合物含有雜質時,其熔點會 ,熔點距會。2 .蒸餾時,如果餾出液易受潮分解,可以在接受器上連接一個 ,以防止的侵入。3 .液體有機物枯燥前,應將被枯燥液體中的盡可能,不應見到有。4. 蒸餾時,如果加熱后才發現沒加沸石,應立即 ,待后再補加,否那么會引起。5. 減壓過濾的優點有:;(3) 。6. 可以用反響來鑒別糖類物質。三、是非題對的打“V ,錯誤的打“X,并改正1毛細管法測熔點時,熔點管壁太厚,影響傳熱,其結果是測得的初熔溫度偏低 2減壓蒸餾時,用三角燒瓶作為接受容器。3甲醛、乙醛、丙酮均能使 Shiff 試劑顯紅色。4萃取也是別離和提純有機化合物常用的操作之一,僅用于液

10、體物質。5在肉桂酸的制備中,水蒸氣蒸餾的目的是為了蒸出苯甲醛。四、問答題1蒸餾時加熱的快慢,對實驗結果有何影響?為什么? 2在乙酰乙酸乙酯制備實驗中,參加 50醋酸和飽和食鹽水的目的何在? 3重結晶操作中,活性炭起什么作用?為什么不能在溶液沸騰時參加? 4在肉桂酸制備實驗中,為什么要緩慢參加固體碳酸鈉來調解pH 值? 五、綜合題1如何除去苯甲醛中的少量苯甲酸,寫出簡要步驟。 2答復水蒸氣蒸餾中的有關問題。 1水蒸氣蒸餾中被提純物質必須具備哪幾個條件? 2請畫出水蒸氣蒸餾簡易裝置。 3水蒸氣蒸餾是否何以停止,怎樣來判斷?、單項選擇題1 蒸餾沸點在130 C以下的物質時,最好選用冷凝管A.空氣B

11、.直型C.球型D .蛇型100C時,最好使用D .油浴2. 當被加熱的物質要求受熱均勻,且溫度不高于A.水浴B .砂浴C.酒精燈加熱3. 對于含有少量水的乙酸乙酯,可選丨枯燥劑進行枯燥。A.無水氯化鈣B .無水硫酸鎂C.金屬鈉D .氫氧化鈉4. 薄層色譜中,硅膠是常用的A.展開劑B .萃取劑C.吸附劑D .顯色劑5. 以下物質不能與Fehling試劑反響的是A .葡萄糖B .果糖 C.蔗糖D .麥芽糖6. 鑒別正丁醇和叔丁醇可用A. Fehli ng 試劑 B . Schiff 試劑 C. Ben edict 試劑D. Lucas 試劑7. 雞蛋白溶液與茚三酮試劑有顯色反響,說明雞蛋白結構中有

12、A .游離氨基B .芳環C.肽鍵D .酚羥基8.以下物質中,不能發生碘仿反響的是 A .甲醛B .乙醇C.乙醛D .丙酮二、填空題1.液體的沸點與有關,越低,沸點越2. 蒸餾沸點差異較大的液體時,沸點較低的 蒸出,沸點較高的蒸出,留在蒸餾器內,這樣可到達別離和提純的目的。3. 枯燥前,液體呈 ,經枯燥后變 ,這可簡單地作為水分根本除去的標志。4. 當重結晶的產品帶有顏色時,可參加適量的 脫色。5. 分餾是利用 將屢次汽化一冷凝過程在一次操作中完成的方法。6 .乙酰苯胺可以由苯胺經過乙酰化反響而得到, 常用的酰基化試劑 有、。7. 在制備苯乙酮的回流裝置中,安裝有恒壓漏斗及氯化鈣枯燥管,其目的三

13、、是非題對的打“V ,錯誤的打“X,并改正1 在沸點測定實驗中,如果加熱過猛,測出的沸點會升高。2 減壓蒸餾完畢后,即可關閉真空泵。3 在薄層色譜實驗中,點樣次數越多越好。4蛋白質可用于許多重金屬中毒的解毒劑,是因為蛋白質可與之形成可逆沉淀5所有與a -萘酚的酸性溶液反響呈正性結果的都是糖類物質。四、問答題1 乙酰苯胺的制備實驗中采取了哪些措施來提高乙酰苯胺的收率?2在肉桂酸制備實驗中,能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液?3. Claisen酯縮合反響的催化劑是什么?在乙酰乙酸乙酯制備實驗中,為什么可以用金屬鈉代替?4何謂減壓蒸餾?適用于什么體系?五、綜合題請答復有關熔點測定的

14、有關問題1寫出熔點測定的簡要步驟。2畫出b型管法測熔點的裝置圖。3測定熔點時,遇到以下情況將產生什么結果?(1) 熔點管壁太厚;(2) 熔點管不潔凈;(3) 試料研的不細或裝得不實;(4) 加熱太快;(5) 第一次熔點測定后的樣品管接著做第二次測量。一、單項選擇題1. 化合物中含有雜質時,會使其熔點,熔點距丨。A下降,變窄 B 下降,變寬 C.上升,變窄D 上升,變寬2以下哪一項不能完全利用蒸餾操作實現的是A .別離液體混合物B .測定化合物的沸點C.提純,除去不揮發的雜質D 回收溶劑3減壓蒸餾實驗結束后,撤除裝置時,首先是A 關閉冷卻水B 移開熱源C.撤除反響瓶 D 翻開平安閥4除去乙醚中含

15、有的過氧化物,應選用以下哪種試劑?A. KI 淀粉 B. Fe2SO43 溶液 C. FeSC4D. Na2SO45用氯仿萃取水中的甲苯,分層后,甲苯在層溶液中A .上B .下C.上和下D .中6 .以下化合物與盧卡斯試劑反響,最快的是A.B.CH2OH0C.7.以下化合物與Fehling試劑不反響的是A.甲醛B.乙醛C.苯甲醛D.丙酮8 .雞蛋白溶液有二縮脲反響,說明雞蛋白結構中有A .游離氨基B.芳環C.肽鍵D .酚羥基二、填空題1 .分液漏斗使用過后,要在活塞和蓋子的磨砂口間墊上 ,以免日久后難以打開。2. 薄層吸附色譜中常用的吸附劑有 、o3. 減壓蒸餾時,裝入燒瓶中的液體應不超過其容

16、積的,接受器應用o4 . Abbe折光儀在使用前后,棱鏡均需用 或洗凈。5. 用無水氯化鈣作枯燥劑是,適用于 類和類有機物的枯燥。6乙酰苯胺可以由苯胺經過乙酰化反響而得到,常用的酰基化試劑有 7.在制備苯乙酮的回流裝置中,安裝有恒壓漏斗及氯化鈣枯燥管,其目的8色譜法中,比移值Rf= 三、是非題對的打“V ,錯誤的打“X,并改正1 重結晶操作是為了使固液別離。2 萃取操作中,每隔幾秒鐘需將漏斗倒置活塞朝上,翻開活塞,目的是使內外氣壓 平衡。3 進行水蒸氣蒸餾時,一般在燒瓶內剩少量液體時方可停止。4. 在乙酰苯胺的制備中,參加鋅粉的目的是防止暴沸。5. 依照分配定律,既節省溶劑又能提高萃取的效率,

17、應用一定量的溶劑一次參加進行 萃取。四、問答題1. 在環己烯的制備過程中為什么要控制分餾柱頂部的溫度?在粗制的環己烯中,參加 精鹽使水層飽和的目的是什么?2. 在正溴丁烷制備實驗中,硫酸起何作用?其濃度太高或太低會帶來什么結果?3. 制備肉桂酸時為何采用水蒸汽蒸餾。4. 有機實驗中有哪些常用的冷卻介質?應用范圍如何?五、綜合題請答復制備乙酸乙酯的有關問題1. 寫出反響原理。2. 粗制乙酸乙酯中有哪些雜質?如何除去?3. 當粗乙酸乙酯用碳酸鈉洗過后,為什么不能直接用氯化鈣洗?4. 簡述制備過程的主要步驟。5. 畫出回流及蒸餾裝置圖。、單項選擇題1.化合物中含有雜質時,會使其熔點,熔程A 上升,變

18、窄 B 上升,變寬 C 下降,變窄2 在枯燥以下物質時,不能用無水氯化鈣作枯燥劑的是D 下降,變寬A環己烯 B 苯乙酮 C.乙醚D . 1-溴丁烷A 防止苯胺被氧化B 防止苯胺被復原C.防止暴沸 D 脫色3. 鋅粉在制備乙酰苯胺實驗中的主要作用是4減壓蒸餾實驗結束后,撤除裝置時,首先是A 關閉冷卻水B 移開熱源 C.撤除反響瓶D 翻開平安閥5檢測乙醚中是否含有過氧化物,應選用以下哪種試劑?A . KI 淀粉溶液B . Fe2SO43 溶液 C. FeSC4D. NaeSCH6用CC14萃取水中的甲苯,分層后,甲苯在丨層溶液中A .上B .中C.上和下D. 下7.以下化合物與盧卡斯試劑不反響的是

19、A.B.CH2OH08 .可以用來鑒別果糖和蔗糖的試劑是A . Molish 試劑B . Lucas 試劑C . Seliwanoff 試劑D . Fehling 試劑二、填空題1 .測定熔點時,熔點管中試樣的高度約為 ,樣品要裝得和。2. 當重結晶的產品帶有顏色時,可參加適量的 脫色,其在溶液中或在溶液中脫色效果較好。3. 蒸餾時,如果餾出液易受潮分解,可以在接受器上連接一個 ,以防止的侵入。4 .對于沸點相差不大的有機混合液體,要獲得良好的別離效果,通常采用 方法別離。5. Fehling 試劑包括 Fehling 試劑 A和 Fehling 試劑 B,6. 在進行水蒸氣蒸餾時,被提取的物

20、質必須具備的三個條件是: 三、是非題對的打“V ,錯誤的打“X,并改正1. 在蒸餾已枯燥的粗產物時,蒸餾所用儀器均需枯燥無水。2. 蒸餾操作中加熱后有餾出液出來時,才發現冷凝管未通水,應馬上通水防止產品損 失。3. 減壓蒸餾時可用三角燒瓶作接受器。4. 乙醚制備實驗中,滴液漏斗腳末端應在液面以上。5. 蒸餾操作中加熱速度越慢越好。四、問答題1. 冷凝管通水方向是由下而上,反過來行嗎?為什么?2. 用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優點?3. 合成乙酰苯胺時,鋅粉起什么作用?加多少適宜?4. 減壓過濾比常壓過濾有什么優點?五、綜合題請答復減壓蒸餾操作的有關問題1. 寫出減壓蒸餾的根本原理。2

21、. 裝置由哪幾局部組成?3. 畫出減壓蒸餾裝置圖。4. 簡述操作的及考前須知。一、單項選擇題1 用熔點法判斷物質的純度,主要是觀察A 初熔溫度B 全熔溫度C 熔程長短D 三者都不對2 當被加熱的物質要求受熱均勻,且溫度不高于100C時,最好使用A 水浴B 砂浴C 酒精燈加熱D 油浴3 對于含有少量水的乙酰乙酸乙酯,可選丨枯燥劑進行枯燥。A.無水氯化鈣 B .無水硫酸鎂 C.金屬鈉D .氫氧化鈉4 薄層色譜中,AI2O3是常用的A.展開劑B .萃取劑C.吸附劑D .顯色劑5. 鑒別乙醇和丙醇可以用以下哪個試劑A. Fehling 試劑B. Lucas試劑 C. Tollen 試劑 D. MNaO

22、H 溶液6. 可以用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是A. Molish 試劑 B. Ben edict 試劑 C. Seliwa noff 試劑 D. Fehli ng 試劑7. 酪氨酸溶液與茚三酮試劑有顯色反響,說明酪氨酸結構中有A.游離氨基B .芳環C.肽鍵D .酚羥基8. 制備甲基橙時,N , N-二甲基苯胺與重氮鹽偶合發生在A.鄰位B .間位C.對位D .鄰、對位二、填空題1. Abbe折光儀在使用前后,棱鏡均需用 或洗凈。2. 蒸餾沸點差異較大的液體時,沸點 的先蒸出,沸點 的后蒸出,留在蒸餾器內,這樣可到達別離和提純的目的。3. Ben edict試劑由、配制成。4. 在環己烯的制備中,

23、最后參加無水 CaCl2即可除去,又可除去。5. 肉桂酸的制備中,用 代替醋酸鉀作為催化劑,可提高產率。6. 實驗室使用乙醚前,要先檢查有無過氧化物存在,常用 來檢查,如有過氧化物存在,其實驗現象為,假設要除去它,需。三、是非題對的打“V ,錯誤的打“X,并改正1用蒸餾、分餾法測定液體化合物的沸點,餾出物的沸點恒定,此化合物一定是純化 合物。2用蒸餾法測沸點,燒瓶內裝被測化合物的多少影響測定結果 3在薄層色譜實驗中,吸附劑厚度不影響實驗結果。 。 4用枯燥劑枯燥完的溶液應該是清澈透亮的。 5所有醛類物質都能與 Fehling 試劑發生反響。四、問答題1蒸餾時,為什么最好控制餾出液的流出速度為

24、12 滴秒。2什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾?3什么時候用氣體吸收裝置?如何選擇吸收劑?4為什么蒸餾粗環已烯的裝置要完全枯燥?五、綜合題請答復重結晶操作的有關問題1重結晶的根本原理是什么?2簡述重結晶操作的主要步驟。3選擇重結晶用的溶劑時,應考慮哪些因素?4在重結晶過程中,必須注意哪幾點才能使產品的產率高、質量好?一、單項選擇題1 測定熔點時,使熔點偏高的因素是丨。A 試樣有雜質B 試樣不枯燥C 熔點管太厚D 溫度上升太慢2 久置的苯胺呈紅棕色,用丨方法精制。A 過濾 B活性炭脫色 C 蒸餾 D水蒸氣蒸餾.3 檢測乙醚中是否含有過氧化物,應選用以下哪種試劑?A . KCN 溶液 B. FeSO4

25、和 KCN 溶液 C. Fe2SO43 溶液D . Na2SO44 薄層色譜中,AI2O3是常用的A.展開劑B .萃取劑C.吸附劑 D .顯色劑5. 以下物質不能與Fehling試劑反響的是A.葡萄糖B .果糖C.麥芽糖 D .蔗糖6. 鑒別苯酚和苯胺可用以下哪個試劑A.斐林試劑B .土倫試劑C.羰基試劑D . FeCl3溶液7. 色氨酸溶液與茚三酮試劑有顯色反響,說明色氨酸結構中有A.肽鍵B .游離氨基C.芳環D .酚羥基8. 減壓蒸餾時,放入蒸餾燒瓶的液體一般不超過容器容積的A. 1/2B . 2/3C . 1/3D . 1/4二、填空題1 .蒸餾裝置的安裝一般是由熱源開始, ,。2. 枯

26、燥前,液體呈 ,經枯燥后變 ,這可簡單地作為水分根本除去的標志。3. 減壓蒸餾時,往往使用一毛細管插入蒸餾燒瓶底部,它能冒出 ,成為液體沸騰的,同時又起到攪拌作用,防止液體 。4 .在環己烯的制備中,最后參加無水 CaCl2即可除去,又可除去。5 .蔗糖用濃鹽酸水解后,與Benedict試劑作用會呈現色,說明。6 鋅粉在制備乙酰苯胺實驗中的主要作用是 7. 蒸餾操作開始應先 ,后。三、是非題對的打“V ,錯誤的打“X,并改正1 在合成液體化合物操作中,最后一步蒸餾僅僅是為了純化產品2 中途停止蒸餾,再重新開始蒸餾時,不需要重新補加沸石。3在薄層色譜實驗中,玻璃板不干凈對實驗結果有影響。4蛋白質

27、可用于許多重金屬中毒的解毒劑,是因為蛋白質可與之形成不可逆沉淀。5 進行水蒸氣蒸餾時,一般在燒瓶內剩少量液體時方可停止。四、問答題1 什么時候用氣體吸收裝置?如何選擇吸收劑?2 減壓蒸餾中毛細管的作用是什么?3在實驗室用蒸餾法提純久置的乙醚時,為防止蒸餾將近結束時發生爆炸事故,應用 什么方法預先處理乙醚?4. 在粗產品環已烯中參加飽和食鹽水的目的是什么?五、綜合題請答復有關沸點測定的有關問題1. 寫出微量法測沸點的簡要步驟。2. 畫出微量法測沸點的裝置圖。3沸石即止暴劑或助沸劑為什么能止暴?如果加熱后才發現沒加沸石怎么辦?由于某 種原因中途停止加熱,再重新開始蒸餾時,是否需要補加沸石?為什么?

28、、單項選擇題1 用無水氯化鈣作枯燥劑是,適用于丨類有機物的枯燥D .烴、醚D .顯色劑D .果糖D .以上都可以A 醇、酚B 胺、酰胺C 醛、酮2薄層色譜中,硅膠G是常用的A 展開劑B 吸附劑C.萃取劑3以下物質不能與Benedic試劑反響的是A 苯甲醛 B 甲醛C.麥芽糖4 減壓蒸餾時要用丨作接受器。A 錐形瓶B 平底燒瓶C 圓底燒瓶5鑒別乙醇和丁醇可以用以下哪個試劑A. Fehling 試劑B. Lucas試劑 C. Tollen 試劑 D. MNaOH 溶液6以下哪組物質可以用Seliwanoff試劑鑒別開A.葡萄糖和果糖B.葡萄糖和麥芽糖 C.蔗糖和果糖D .以上都可以7. 酪氨酸溶液

29、與茚三酮試劑有顯色反響,說明酪氨酸結構中有A.肽鍵B .芳環C.游離氨基D .酚羥基8 .用乙醚萃取水中的溴,分層后溴在丨層溶液中。A.上B.下C.上和下D.中二、填空題1 .熔點管不潔凈,相當于在試料中 ,其結果將導致測得的熔點 2. 減壓蒸餾操作中使用磨口儀器,應該將 部位仔細涂油;操作時必須先后才能進行。3. 雞蛋白溶液與茚三酮試劑有顯色反響,說明雞蛋白結構中有 。4 .在粗產品環已烯中參加飽和食鹽水的目的是 。5. 肉桂酸的制備中,用 代替醋酸鉀作為催化劑,可提高產率。6 .實驗室使用乙醚前,要先檢查有無過氧化物存在,常用 或來檢查。7.在薄層吸附色譜中,當展開劑沿薄板上升,被固定相吸

30、附能力小的組分移動8 .金屬鈉可以用來除去 、等有機化合物中的微量水分。三、是非題對的打“V ,錯誤的打“X,并改正1用蒸餾法測定沸點,餾出物的餾出速度影響測得沸點值的準確性。 2鋅粉在制備乙酰苯胺實驗中的主要作用是防止暴沸。3在蒸餾已枯燥的粗產物時,蒸餾所用儀器均需枯燥無水。 4枯燥液體時,枯燥劑用量越多越好。5所有氨基酸,蛋白質都有二縮脲反響。四、問答題1在肉桂酸制備實驗中,為什么要緩慢參加固體碳酸鈉來調解pH 值?2用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優點?3在正溴丁烷制備實驗中,硫酸起何作用?其濃度太高或太低會帶來什么結果?4 合成乙酰苯胺時,柱頂溫度為什么要控制在105oC左右?五

31、、綜合題 設計一方案別離提純苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。并寫出別離步驟有機化學實驗練習題十、單項選擇題1 測定熔點時,使熔點偏底的因素是。A .裝樣不結實B .試樣不枯燥C.熔點管太厚D .樣品研的不細2 薄層色譜中,AI2O3是常用的A 展開劑B 萃取劑C.吸附劑D .顯色劑3. 對于含有少量水的苯乙酮,可選A.無水氯化鈣B .無水硫酸鎂C.金屬鈉枯燥劑進行枯燥。D .氫氧化鈉4. 重結晶是為了。A .提純液體B .提純固體C.固液別離D.三者都可以5.鑒別丁醇和叔丁醇可以用以下哪個試劑D. 12/NaOH 溶液A. Fehling 試劑 B. Lucas試劑 C. Tollen 試劑6. 可

32、以用來鑒別葡萄糖和果糖的試劑是A. Molish 試劑 B. Benedict試劑 C. Seliwanoff試劑 D. Fehling試劑7. 蛋白質或其水解中間產物均有二縮脲反響,這說明其結構中有A .肽鍵B .芳環C.游離氨基D .酚羥基8. 以下各組物質中,都能發生碘仿反響的是哪一組1-丁醇D.甲醛和丙酮A.甲醛和乙醛B .乙醇和異丙醇C.乙醇和二、填空題1. 在合成液體化合物操作中,最后一步蒸餾僅僅是為了 。2. 當加熱的溫度不超過 時,最好使用水浴加熱。3 .在減壓蒸餾結束以后應該先停止 ,再使,然后才4. 止暴劑受熱后,能 ,成為液體沸騰,防止現象,使蒸餾操作順利平穩進行。5.

33、常用的減壓蒸餾裝置可以分為 、和四局部。6. 固體物質的萃取常用索氏提取器,它是利用溶劑 、原理,使固體有機物連續屢次被純溶劑萃取。三、是非題對的打“V ,錯誤的打“X,并改正 1用蒸餾法測沸點,溫度計的位置不影響測定結果的可靠性。 2如果溫度計水銀球位于支管口之上測定沸點時,將使數值偏高 3枯燥液體時,枯燥劑用量越多越好。4活性炭是非極性吸附劑,在非極性溶液中脫色效果較好。 5所有醛類物質都能與 Fehling 試劑發生反響。四、問答題1何謂減壓蒸餾?適用于什么體系?2怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結束?3沸石 即止暴劑或助沸劑 為什么能止暴?4. Claisen酯縮合反響的催化劑是什么?在乙酰

34、乙酸乙酯制備實驗中,為什么可以用金屬鈉代替? 五、綜合題 設計一方案苯甲酸、鄰甲基苯酚、苯甲醚、苯甲醛。并寫出別離步驟參考答案練習一一、選擇題1. D ;2.B;3.C; 4.A;5.C; 6.D;7.A;8.A二、填空題1 熔程熔點距、熔點范圍;熔點;熔程2 水銀球的上沿與蒸餾頭支管口下沿相平3 間苯二酚/濃HCI4. 05C ;水解5防止暴沸;沸石;素燒瓷片或一端封閉的毛細管6. 只彳=溶質移動的距離/溶液移動的距離7餾出液無油珠O8. CH3-CR(H) ; CH:rCR(H)OH三、判斷題1. x,應在三角燒瓶2. V3. x,只要各點別離完全即可4. X,要用乙醚或丙酮5. X,被固

35、定相吸附能力小的組分移動快四、簡答題1. 答:(1) 熔點管壁太厚,影響傳熱,其結果是測得的初熔溫度偏高。(2) 試料研得不細或裝得不實,這樣試料顆粒之間空隙較大,其空隙之間為空氣所占據, 而空氣導熱系數較小,結果導致熔距加大,測得的熔點數值偏高。(3) 加熱太快,那么熱浴體溫度大于熱量轉移到待測樣品中的轉移能力,而導致測得的 熔點偏高,熔距加大。2. 粗品乙酸乙酯中含有乙酸、乙醇、水;先參加飽和碳酸鈉溶液除去乙酸,分液, 用飽和食鹽水洗滌后再參加飽和氯化鈣除去乙醇,分液,枯燥,蒸餾收集乙酸乙酯。五、綜合題1. 2CH3COOC2H5 NaOf > CH3COCH3COOC2H5 + C

36、2H5OHNaOEt' CH3C°CH 2COOC2H5Na2. 1打鈉珠;2參加原料乙酸乙酯;3加熱回流;4調PH值至56;5 純化:洗滌、萃取、枯燥;6常壓蒸餾除去苯和未作用的乙酸乙酯;7減壓蒸餾收 集乙酰乙酸乙酯3. 答:因為乙酰乙酸乙酯分子中亞甲基上的氫比乙醇的酸性強得多(pKa=10.654),反響后生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽,必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來。用 飽和食鹽水洗滌的目的是降低酯在水中的溶解度,以減少產物的損失,增加乙酰乙酸乙 酯的收率。4. 減壓蒸餾裝置圖見書48頁2-29圖。練習二一、選擇題1. D ;2.B;3.A;4.C;5.D;6.D;

37、7.A;8.B、填空題1. 活性炭2. 枯燥的三角燒瓶3. 氧化;分解;常壓;減壓4. 05C;水解5. 防止暴沸;沸石;素燒瓷片或一端封閉的毛細管6. 溶液出現渾濁或有沉淀產生OII7. CH3CR(H) ; CH:rCR(H)OH三、判斷題1. X,樣品的晶型已發生變化對測量結果有影響2. V3. X,被固定相吸附能力大的組分移動慢4. X,要用乙醚或丙酮5. X,利用水蒸氣蒸餾蒸出未作用的苯甲醛四、簡答題1 漏斗腳端應插入液面以下,防止乙醇未作用就被蒸出。2 本實驗采用的是增加反響物醇的用量和不斷將反響產物酯和水蒸出等措施。用過量 乙醇是因為其價廉、易得。蒸出酯和水是因為它們易揮發。3.

38、 (1)溶劑不應與重結晶物質發生化學反響;(2) 重結晶物質在溶劑中的溶解度應隨溫度變化,即高溫時溶解度大,而低溫時溶解 度小;(3) 雜質在溶劑中的溶解度或者很大,或者很小;(4) 溶劑應容易與重結晶物質別離;(5) 溶劑應無毒,不易燃,價格適宜并有利于回收利用。五、綜合題 1(1) 沸石為多孔性物質,它在溶液中受熱時會產生一股穩定而細小的空氣泡流,這一 泡流以及隨之而產生的湍動,能使液體中的大氣泡破裂,成為液體分子的氣化中心,從 而使液體平穩地沸騰,防止了液體因過熱而產生的暴沸。(2) 如果加熱后才發現沒加沸石,應立即停止加熱,待液體冷卻后再補加,切忌在加 熱過程中補加,否那么會引起劇烈的

39、暴沸,甚至使局部液體沖出瓶外,有時會引起著火。(3) 中途停止蒸餾,再重新開始蒸餾時,因液體已被吸入沸石的空隙中,再加熱已不 能產生細小的空氣流而失效,必須重新補加沸石。2. 1薄層色譜又稱薄層層析TLC,是將吸附劑均勻地涂在玻璃板上作為固定相, 經枯燥、活化、點樣后,在展開劑中展開。當展開劑沿薄板上升時,混合樣品在展開劑 中的溶解能力和被吸附能力的不同,最終將各組分分開。2I 制板。薄層厚度0.251mm,外表平整,沒有團塊。II .點樣。點樣次數適當,斑點直徑約 12mm。III .展開。展開液高度低于點樣點。IV .顯色。V 描點,計算Rf值。3只彳=溶質移動的距離/溶液移動的距離練習三

40、一、選擇題1. A ; 2.C; 3.B; 4.D; 5.B; 6.C; 7.A; 8.B二、填空題1. 下降;變寬2. 枯燥管;空氣中的水分3. 水分;除盡;水層4. 停止加熱;液體冷卻至沸點以下;暴沸5. 過濾和洗滌速度快;固體和液體別離的比擬完全;濾出的固體容易枯燥6Molish三、判斷題1. X,高2. X,應用圓底燒瓶3. X,丙酮不能4. X,固體也可5. V四、簡答題1 蒸餾時加熱過猛,火焰太大,易造成蒸餾瓶局部過熱現象,使實驗數據不準確,而 且餾份純度也不高。加熱太慢,蒸氣達不到支口處,不僅蒸餾進行得太慢,而且因溫度 計水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷,使得溫度計的讀數不規那

41、么,讀數偏低。2因為乙酰乙酸乙酯分子中亞甲基上的氫比乙醇的酸性強得多(pKa=10.654) ,反響后生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽,必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來。用飽和食 鹽水洗滌的目的是降低酯在水中的溶解度,以減少產物的損失,增加乙酰乙酸乙酯的收 率。3(1) 重結晶操作中,活性炭起脫色和吸附作用。(2) 千萬不能在溶液沸騰時參加,否那么會引起暴沸,使溶液溢出,造成產品損失。4對于酸堿中和反響,假設參加碳酸鈉的速度過快,易產生大量CO2 的氣泡,而且不利于準確調節 pH 值。五、綜合題CHOCOOHL有機層:Na2CO3溶液分液一水層:CHOCOONa 棄去1.2. 1采用水蒸氣蒸餾

42、,被提純化合物應具備以下條件: 不溶或難溶于水; 在沸騰時與水長期并存但不發生化學反響; 在100C左右,被提純物質應具有一定的蒸氣壓一般不少于1.3332KPa取一支試管收集幾滴餾出液,參加少量水搖動,如無油珠出現,那么表示有機物已 被蒸完。練習四一、選擇題1. B ;2.A;3.B;4.C; 5.C; 6.D;7.A;8.A、填空題1. 外界氣壓;氣壓;低2. 先;后;不揮發3渾濁狀;澄清4. 活性炭5. 分餾柱6. 乙酸;乙酸酐;乙酰氯7. 防止空氣中的水蒸氣侵入,影響產率三、判斷題1. V2. X,先撤去熱源,翻開通氣活塞,最后關真空泵3. X,點樣次數多會造成斑點過大,出現拖尾現象4

43、. X,形成不可逆沉淀5. V四、簡答題1. (1)增加反響物之一的濃度(使冰醋酸過量一倍多)。(2)減少生成物之一的濃度(不斷分出反響過程中生成的水)。兩者均有利于反響向著 生成乙酰苯胺的方向進行。濃0H-2 c6h5choc6h5coo+ C6H5CH2OH2. 不能。因為苯甲醛在強堿存在下可發生 Cannizzaro反響。3該縮合反響的催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成中,因原料為乙酸乙酯,而試 劑乙酸乙酯中含有少量乙醇,后者與金屬鈉作用那么生成乙醇鈉,故在該實驗中可用金屬 鈉代替。4.在低于大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是別離提純高沸點有機化合 物的一種重要方法,特別適用于

44、在常壓下蒸餾未到達沸點時即受熱分解、氧化或聚合的 物質。五、綜合題1熔點管的制備。注意封口要嚴密樣品的裝入。樣品的高度約為23mm裝樣要結實儀器的安裝。熔點的測定。加熱先快后慢距熔點 10C左右時控制升溫速度為每分鐘不超過 1C2C。先粗測,再精確測量。記錄初熔和全熔溫度的讀數,初熔至全熔的溫度記 錄為該物質的熔點。2.3. (1)熔點管壁太厚,影響傳熱,其結果是測得的初熔溫度偏高。(2) 熔點管不潔凈,相當于在試料中摻入雜質,其結果將導致測得的熔點偏低。(3) 試料研得不細或裝得不實,這樣試料顆粒之間空隙較大,其空隙之間為空氣所 占據,而空氣導熱系數較小,結果導致熔距加大,測得的熔點數值偏高

45、。(4) 加熱太快,那么熱浴體溫度大于熱量轉移到待測樣品中的轉移能力,而導致測得 的熔點偏高,熔距加大。(5) 第一次加熱完畢的樣品其晶型已經發生了變化,繼續使用回導致測量結果不準 確。練習五一、選擇題1. B ;2.A;3.B;4.C; 5.B;6.B;7.C; 8.C;二、填空題1. 紙片2. 硅膠; Al2O33. 1/2 ;圓底燒瓶4. 乙醚;丙酮5. 烴類;醚類6. 乙酸;乙酸酐;乙酰氯7. 防止空氣中的水蒸氣侵入,影響產率 8溶質移動的距離 / 溶液移動的距離 三、判斷題1. X,提純固體2. V3. X,餾出液無油珠即可4. X,防止苯胺氧化5. X,應采取屢次萃取四、簡答題1(

46、1) 控制好柱頂溫度,減少未作用的環己醇蒸出。(2) 參加食鹽使水層飽和的目的是起到鹽析的作用,減小環己烯在水溶液中的溶解 度。2. 反響中硫酸與溴化鈉作用生成 HBr。硫酸濃度太高:(1)會使NaBr氧化成B?而B" 不是親核試劑。2 NaBr + 3 H2SQ(濃)Br 2 + SO 2 + 2 H 2O +2 NaHSQ(2)加熱回流時可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低:生成的HBr量缺乏,使反響難以進行。3. 因為在反響混合物中含有未反響的苯甲醛油狀物,它在常壓下蒸餾時易氧化分解, 故采用水蒸汽蒸餾,以除去未反響的苯甲醛。4 有機實驗中常用的冷卻介質有

47、:自來水,冰-水,冰-鹽-水等,分別可將被冷卻物冷 卻至室溫,室溫以下及0C以下 五、綜合題H2SO41. CH3COOH + HOC 2H5CH3COOC2H5 + H2O110120 C2 雜質:H2O少量乙醇未反響 乙醚乙酸除雜:無水MgSO4飽和CaCl2揮發 飽和Na2CO33 當酯層用Na2CO洗過后,假設緊接著就用 CaCl2洗滌,有可能產生絮狀的 CaCO沉 淀,使進一步別離變得困難。所以,在兩步之間必須用水洗一次。又因為乙酸乙酯中有 一定的溶液度,為了盡可能減少損失,用飽和食鹽水洗滌效果好一些。4. 1安裝儀器。回流裝置1次,蒸餾裝置2次2加料:無水乙醇、冰醋酸、濃硫酸、幾粒

48、沸石。3反響。小火加熱,回流,蒸餾,得乙酸乙酯粗品4粗品的純制5精餾。收集乙酸乙酯5.回流裝置蒸餾裝置練習六、選擇題1. C ; 2.B; 3.A; 4.D; 5.A; 6.D; 7.A; 8.D;二、填空題1. 23mm;均勻;結實2. 活性炭;極性;水3. 枯燥管;空氣中的水蒸氣4. 分餾5. CuSO4 ;酒石酸鉀鈉,NaOH溶液在100C左右,被提純6. 不溶或難溶于水; 在沸騰時與水長期并存但不發生化學反響; 物質應具有一定的蒸氣壓一般不少于 1.3332KPa三、判斷題1. V2. X,應先關掉熱源,液體冷卻后再通冷凝水3. X,要用圓底燒瓶4. X,漏斗腳末端應插入液面以下5.

49、X,加熱速度適當,使餾出液滴下速度 1-2滴/s四、簡答題1 冷凝管通水是由下而上,反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水,由此可能帶來 兩個后果:其一,氣體的冷凝效果不好。其二,冷凝管的內管可能炸裂。2. (1)磷酸的氧化性小于濃硫酸,不易使反響物碳化;(2)無刺激性氣體SO放出。3只參加微量約0.1左右即可,不能太多,否那么會產生不溶于水的 Zn(0%,給產 物后處理帶來麻煩。4. 減壓過濾的優點是:過濾和洗滌速度快;液體和固體別離比擬完全;濾出的固體容 易枯燥。五、綜合題1用抽真空的方法,可以降低蒸餾裝置內的大氣壓力,從而降低液體外表分子逸出所 需的能量,到達降低液體沸點的目的。2常用的減

50、壓蒸餾裝置可以分為蒸餾、抽氣、平安系統和測壓四局部。3見書 48 頁圖 2-2941安裝儀器,檢查不漏氣后,參加待蒸的液體,其量不得超過蒸餾瓶的一半。2翻開減壓系統,調節毛細管的螺旋夾,使液體維持有連續的小氣泡產生,待壓力 恒定后開始加熱。3蒸完后,應先移去加熱浴,待蒸餾瓶冷卻后慢慢翻開平安瓶上的活塞放氣和關閉 抽氣泵。否那么有些化合物易氧化,加熱時突然放入大量空氣有可能發生爆炸。練習七一、選擇題1. C ; 2.A; 3.B; 4.C; 5.D; 6.C; 7.A; 8.C;二、填空題1. 丙酮;乙醚2. 低;高;不揮發3. CuSO4 ;檸檬酸;Na2CO34. 水;乙醇5. K2CO36

51、. KI 淀粉溶液;溶液變藍;參加 FeSO4 溶液,振蕩分液三、判斷題1. X,有可能是幾種物質形成共沸混合物2. V3. X,影響4. V5. x,只有脂肪醛與Fehling試劑反響四、簡答題1 蒸餾時,最好控制餾出液的流出速度為 12滴/秒。因為此速度能使蒸餾平穩,使 溫度計水銀球始終被蒸氣包圍,從而無論是測定沸點還是集取餾分,都將得到較準確的 結果,防止了由于蒸餾速度太快或太慢造成測量誤差。2以下情況需要采用水蒸氣蒸餾:(1) 混合物中含有大量的固體,通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。(2) 混合物中含有焦油狀物質,采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3) 在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。31反響中生成的有毒和刺激性氣體 (如鹵化氫、二氧化硫 )或反響時通入反響體系 而沒有完全轉化的有毒氣體 ( 如氯氣 ),進入空氣中會污染環境,此時要用氣體吸收裝置 吸收有害氣體。2選擇吸收劑要根據被吸收氣體的物理、化學性質來決定。可以用物 理吸收劑,如用水吸收鹵化氫;也可以用化學吸收劑,如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它 酸性氣體。4因為環已烯可以和水形成二元共沸物,如果蒸餾裝置沒有充分枯燥而帶水,在蒸餾 時那么可能因形成共沸物使前餾份增多而降低產率。五、綜合題1固體有機化合物的溶解度與溫度有著密切的關系。利用溶劑對被提純物質及雜質的

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