1、儀器分析復習要求、考試的內容和范圍第一章緒論掌握：分析方法的分類。理解：儀器分析法的分類、定量分析方法的評價指標；了解：儀器分析法在分析化學中的地位及儀器分析的發展趨勢。第二章光學分析法導論掌握：電磁輻射的性質、電磁波譜區，原子光譜和分子光譜的光譜特征，光輻射與物質的相互作用； 理解：原子光譜和分子光譜、發射光譜和吸收光譜、光學分析法分類：光譜法與非光譜法。了解：電磁輻射的基本性質、電磁波譜區、光學分析法分類。第三章紫外-可見吸收光譜法1、掌握紫外-可見吸收光譜的產生及分析原理，紫外與可見吸收光譜的異同點；2、理解紫外吸收與分子結構的關系（無機物：電荷遷延躍遷、配位場躍遷，有機物：成鍵分子軌道

2、、 反鍵分子軌道）、紫外吸收光譜的特點和應用；3、了解紫外-可見分立先度 計的主要組成部分，雙波長分光光度法。紫外跟另一個分光光度計的異同簡答.第四章紅外吸收光譜1、掌握紅外吸收光譜基本原理、紅外吸收定性分析；2、理解紅外吸收與分子結構的關系，紅外吸收定性分析；3、了解紅外吸收定量分析，紅外吸收光譜儀結構原理。第五章分子發光分析法1、掌握分子熒光的基本原理、儀器和定量方法； 2、理解磷光分析的基本原理、儀器和定量方法；3、了解化學發光分析的基本原理。第六章原子發射光譜法1、掌握原子發射光譜法的基本原理，定性、定量分析原理和方法， 靈敏線、最后線、分析線等概念。2、理解內標法原理、原子發射光譜儀

3、各組成部分的結構及工作原理、發射光譜特點與應用，連續光譜、帶光譜、線光譜等概念。 3、了解AES儀器的組成及各部份的作用。第七章原子吸收光譜法1、掌握原子吸收光譜分析的基本原理，原子吸收分光光度計的部件及其作用，定量分析方法（標準曲 線法、標準加入法），原子吸收的干擾因素及其消除方法，共振線與共振吸收線。理解譜線寬度及其影 響因素、火焰類型、靈敏度的表示方法，檢出限，積分吸收與峰值吸收等概念。了解原子吸收光譜的特 點及應用，無火焰（石墨爐）原子吸收法，原子熒光光譜法的基本原理。第八章電分析化學導論1、掌握化學電池的原理及書寫方法，能斯特方程的應用，電分析化學中的術語和基本概念。2、了解電極的類

4、型，電分析法的分類和應用。第九章電位分析法1、掌握離子選擇電極（ISA）的作用原理和響應機理（pH玻璃電極），膜電位的產生，電位定量分析 方法，pH值的測定方法，參比電極和指示電極， pH計的組成及工作原理。2、理解電位滴定法，離子 選擇電極的分類及性能，準確測定溶液 pH值的條件。3、了解電位分析法的特點及應用。第十章極譜分析法1、掌握極譜分析法的基本原理，極化、去極化、極化電極、去極化電極、擴散電流及擴散電流公式等概念，極譜定量分析方法，極譜分析中的干擾電流及其排除，極譜定量分析方法。2、常見極譜儀的組成及工作原理，極譜波的種類及極譜波方程式。3 了解極譜催化波、單掃描極譜法。第十一章色譜

5、法1、掌握色譜法及其分類，氣相色譜的流程、氣相色譜的相關術語（分配系數，分配比，色譜峰，保留 值、柱及柱特性：H、n、R;）及氣相色譜法的應用及特點，氣相色譜分析理論基礎，氣相色譜儀的組 成及其部件的作用，氣相色譜的定性和定量分析原理，氫火焰離子化檢測器的檢測原理及其特性。2、理解氣相色譜分離條件的選擇，分離度及色譜分離基本方程， 色譜分離操作條件的選擇， 氣相色譜固定相及其選擇。3、了解毛細管氣相色譜法、色譜分析操作條件的選擇。第十二章核磁共振波譜法2、理解影響1、掌握核磁共振的基本原理及化學位移、自旋偶合和自旋裂分等基本概念，譜圖的解析。 化學位移白因素。3、了解核磁共振儀。第十三章質譜分

6、析法1、掌握質譜分析法的基本原理、質譜圖、主要離子峰以及質譜分析法的應用（相對分子量的確定、結 構式的確定）。2、理解質譜儀器。二、考試的方法和形式1、本課程的考核方法與要求：期終閉卷考試與平時成績結合；其中，期終閉卷考試成績占70%,平時成績占30%。2、考試的形式：閉卷考試；題型包括：選擇題、判斷題、填空題、問答題、計算題、結構推測。復習思考題第一章緒論1、在目前你所學的儀器分析方法中，列舉至少三種可用于有機物結構分析的方法，并簡明扼要地說明 它們各自利用了分子的什么信息來進行結構剖析？2、下列說法是否正確：與化學分析法相比，儀器分析法具有選擇性好、靈敏 度低、操作簡便，分析速度快，容易實

7、現自動化等特點。（X ）3、為提高分析方法的檢出能力，可采取的措施是：A）提高方法靈敏度 B）考慮A）的同時，降低儀器噪聲C）擴大讀數標尺 D）降低儀器噪聲第二章光學分析法導論一、單項選擇題一.以下各題中只有一個答案是正確的，請選擇正確答案填在各題前面的括號中。1 .光學分析法中，使用到電磁波譜，其中可見光的波長范圍為 （）A.10 400nm； B. 400 750nm； C. 0.75 2.5 m； D. 0.1 100cm.2 .輻射能作用于粒子（原子、分子或離子）后，粒子選擇性地吸收某些頻率的輻射能，并從低能態（基態）躍遷至高能態（激發態），這種現象稱為（）A.折射；B.發射；C.吸收

8、；D.散射.3 .共振線是具有 的譜線（）A.激發電位； B.最低激發電位； C.最高激發電位； D.最高激發能量.4 .當物質在光源中蒸發形成氣體時 ，由于運動粒子的相互碰撞和激發，使氣體中產生大量的分子、原子、離子、電子等粒子；這種電離的氣體在宏觀上呈電中性，稱為（）A.等離子體；B.等原子體； C.等分子體；D.等電子體.5 .分子光譜是由于 而產生的（）A.電子的發射；B.電子相對于原子核的運動以及核間相對位移引起的振動和轉動；C.質子的運動； D.離子的運動.6 .光學分析法主要根據物質發射、吸收電磁輻射以及物質與電磁輻射的相互作用來進行分析的。電磁輻射（電磁波）按其波長可分為不同區

9、域，其中中紅外區波長為（）A. 128204000cm -1,B. 4000200 cm-1, C. 20033 cm-1, D. 3310 cm-1。7 .處于激發態的原子十分不穩定，當原子從較高能級躍遷到基態或其它較低能級的過程中，將釋放出多余的能量，這種能量是以一定波長的電磁波的形式輻射出去的，其輻射的能量可用以下的表達式表示：E=h、。8 .下列兩種方法同屬于吸收光譜的是：（）A.原子發射光譜和紫外吸收光譜；B.原子發射光譜和紅外光譜C.紅外光譜和質譜D.原子吸收光譜和核磁共振譜9 .今有一個基體性質不明但可能對待測物產生較大基體效應影響的樣品，采用下列何種分析方法為 佳？A.標準對比

10、法； B.標準曲線法；C.內標法；D.標準加入法10 .電子能級間隔越小，躍遷時吸收光子的（）（1）能量越大（2）波長越長（3）波數越大（4）頻率越高11、同一電子能級，振動態變化時所產生的光譜波長范圍是：（）（1）可見光區（2）紫外光區（3）紅外光區（4）微波區12、發射光譜法用的攝譜儀與原子熒光分光光度計相同的部件是：（）（1）光源（2）原子化器（3）單色器（4）檢測器13、在光學分析法中，采用鴇燈作光源的是：（）（1）原子光譜（2）分子光譜（3）可見分子光譜（4）紅外光譜14、在下面四個電磁輻射區域中，能量最大者是：（）（1）X射線區（2）紅外區（3）無線電波區（4）可見光區三、填空題：

11、1、光學分析法是建立在物質發射、吸收電磁輻射以及物質與電磁輻射的相互作用的基礎上的一類分析方法.10、帶光譜是由_分子能級的躍遷產生的,線光譜是由原子能級的躍遷_產生的。2.原子光譜通常以帶光譜形式出現，而分子光譜則多為線光譜。（X ）3、請按先后順序分別列出UV-Vis , AAS及IR三種吸收光譜分析法中各儀器組成：UV-Vis:光源、分光系統、吸收池、檢測系統、信號顯示裝置AAS: 銳線光源、原子化器、分光系統、檢測系統、信號顯示裝置 IR: 光源、吸收池、單色器、檢測器、信號顯示裝置 第三章紫外-可見吸收光譜法、單項選擇題1、下列化合物中，同時有n- *, 一*, 一 *躍遷的化合物是

12、：（）d)3、許多化合物的吸收曲線表明，它們的最大吸收常常位于2、 一氯甲烷 （2）丙酮（3） 1,3-丁二烯 （4）甲醇200 400nm之間，對這一光譜區應選用的光源為（）（1）笊燈或氫燈（2）能斯特燈 （3）鴇燈（4）空心陰極燈燈4、助色團對譜帶的影響是使譜帶（）（1）波長變長（2）波長變短（3）波長不變（4）譜帶藍移5、紫外-可見吸收光譜主要決定于（）（1）分子的振動、轉動能級的躍遷（2）分子的電子結構（3）原子的電子結構（4）原子的外層電子能級間躍遷6、下列哪一種分子的去激發過程是熒光過程？（）（1）分子從第一激發單重態的最低振動能級返回到基態（2）分子從第二激發單重態的某個低振動能

13、級過渡到第一激發單重態(3)分子從第一激發單重態非輻射躍遷至三重態(4)分子從第一激發三重態的最低振動能級返回到基態7、下面哪一種電子能級躍遷需要的能量最高？ (1)(1) *(2) n - *(3) - *(4) *8、化合物中 CH3-C1在172nm有吸收帶，而CH3-I的吸收帶在 258nm處,CH3-Br的吸收帶在 204nm 三種化合物的吸收帶對應的躍遷類型是：()(1) - *(2) n - *(3) n - *(4)各不相同9、分子運動包括有電子相對原子核的運動( E電子)、核間相對位移的振動(E振動)和轉動(E轉動)這三 種運動的能量大小順序為()(1) E振動E轉動E電子

14、(2) E轉動E電子E振動(3) E電子E振動E轉動 (4) E電子E轉動E振動10、在分子熒光法中，以下說法中正確的是()(1)激發過程中的電子自旋雖不變，但激發態已不是單重態(2)激發態電子的自旋不成對，此狀態稱為單重態(3)激發三重態能級比相應激發單重態能級要低一些(4)單重態到三重態的激發概率高于單重態到單重態11、在分子熒光分析法中，以下說法正確的是()(1)分子中 電子共軻程度越大，熒光越易發生，且向短波方向移動(2)只要物質具有與激發光相同的頻率的吸收結構，就會產生熒光(3)分子中 電子共軻程度越大，熒光越易發生，且向長波方向移動(4)非剛性分子的熒光強于剛性分子12 .常用的紫

15、外區的波長范圍是()(1)200 360nm(2)360 800nm(3)100 200nm(4)103nm13 .棱鏡或光柵可作為：()A.濾光元件；B.聚焦元件；C.分光元件；D.感光元件.14 .溶劑對電子光譜的影響較為復雜，改變溶劑的極性。()A.不會引起吸收帶形狀的變化；B.會使吸收帶的最大吸收波長發生變化；C.精細結構并不消失；D.對測定影響不大.15 .不飽和煌類分子中除了含有鍵外，還含有 鍵，它們可產生 兩種躍遷。()A. 一* 和 一*,B. 一* 和 n 一 *,C. 一*和 n 一 *,D. n 一*和 一*。16 .紫外吸收光譜的最重要應用是為我們提供識別未知有機化合物

16、分子中可能具有的和估計共軻程度的信息，從而推斷和鑒別該有機物的結構。()A.生色團、助色團， B.質子數，C.價電子數，D.鏈長。二、填空題：1.紫外吸收光譜分析可用于在紫外區有吸收的物質的 定性-分析及定量分析。2、有機化合物的紫外吸收光譜受分子中的一些雜原子基團影響，使得吸收峰波長向長波長方向移動，這些雜原子基團稱為 助色團 。3、紫外-可見光分光光度計所用的光源是 鴇絲燈 和 氯(笊)燈 兩種.4 .對于紫外-可見分光光度計，在可見光區可以用玻璃吸收池 ，而紫外光區則用 石巫吸收池進行 測量。5 .在有機化合物中，常常因取代基的變更或溶劑的改變 ，使其吸收帶的最大吸收波長發生移動 ，向長

17、波 方向移動稱為紅超,向短波方向移動稱為藍(紫)移 。三.判斷對錯：下列敘述對與錯，對的在括號內打 “ ”，錯的打1 .在分子的能級中，電子能級、振動能級、轉動能級差的大小比較為：AE電子AE轉動 ABR動。(X )2 .選擇測定紫外吸收光譜曲線的溶劑時，溶劑在樣品的吸收光譜區是否有明顯吸收并不重要。(X )3 .紫外吸收光譜只適合于研究不飽和有機化合物以及某些無機物，而不適于研究飽和有機化合物。紅外吸收光譜則不受此限制，凡是在振動中伴隨有偶極距變化的化合物都是紅外光譜研究的對象。（V ）4 .在進行紫外吸收光譜分析時，用來溶解待測物質的溶劑對待測物質的吸收 峰的波長、強度及形狀等不會產生影響

18、。（X ）5 .與紫外吸收光譜相比，紅外吸收光譜的靈敏度較低，加上紫外分光光度的 儀器較為簡單、普遍，只要有可能，采用紫外吸收光譜法進行定量分析是較 方便。（，）四、簡答題：1 .某酮類化合物，當溶于極性溶劑中（如乙醇）時，溶劑對n一兀吸 兀一兀躍遷，各產生什么影響？2 .在有機化合物的鑒定及結構推測上，紫外吸收光譜所提供的信息具有什么特點？紫外吸收曲線中有哪些作為定性的參數？第四章紅外吸收光譜一、單項選擇題1、在紅外光譜分析中，用KBr制作為試樣池，這是因為： （）（1） KBr晶體在4000400cm-1范圍內不會散射紅外光（2） KBr在4000400 cm-1范圍內有良好的紅外光吸收特

19、性（3） KBr在4000400 cm-1范圍內無紅外光吸收（4）在4000400 cm-1范圍內，KBr對紅外無反身2、以下四種氣體不吸收紅外光的是：（）（1）H2O（2）CO2（3）HCl（4）N23、紅外吸收光譜的產生是由于：（）（1）分子外層電子、振動、轉動能級的躍遷（2）原子外層電子、振動、轉動能級的躍遷（3）分子振動-轉動能級的躍遷 （4）分子外層電子的能級躍遷4、紅外光譜法試樣可以是：（）（1）水溶液 （2）含游離水（3）含結晶水（4）不含水5.用紅外吸收光譜法測定有機物結構時，試樣應是：（）（1）單質（2）純物質 （3）混合物（4）任何試樣6、紅外光譜儀光源使用：（）（1）空心

20、陰級燈（2）能斯特燈（3）笊燈 （4）碘鴇燈7、某物質能吸收紅外光波，產生紅外吸收譜圖，其分子結構必然是：（）（1）具有不飽和鍵；（2）具有共軻體系；（3）發生偶極矩的凈變化；（4）具有對稱性8.紅外光譜法中的紅外吸收帶的波長位置與吸收譜帶的強度，可以用來：（）A.鑒定未知物的結構組成或確定其化學基團及進行定量分析與純度鑒定；B.確定配位數； C.研究化學位移；D.研究溶劑效應.9 .紅外光譜的譜帶較多，能較方便地對單組分或多組分進行定量分析，但紅外光譜法的靈敏度較低，尚不適于 的測定。（）A.常量組分；B.微量組分；C.氣體試樣；D.固體和液體試樣.10 .下列談基化合物中 C=O伸縮振動頻

21、率最高的是：（）A. RCOR'B. RCOCl C. RCOF D. RCOBr11 .在有機化合物的紅外吸收光譜分析中，出現在40001350cm-1頻率范圍的吸收峰可用于鑒定官能團，這一段頻率范圍稱為：（）A.指紋區，B.基團頻率區，C.基頻區，D.和頻區。12、Cl2分子在紅外光譜圖上基頻吸收峰的數目為（）（1）0（2）1（3）2（4）3二.判斷對錯：下列敘述對與錯，對的在括號內打 “ ”，錯的打1 .紅外分光光度計和紫外、可見分光光度計十分相似，無論是組成部分，還是結構等都沒有區別。（X ）2 . Cl2、H2O分子的振動可以引起紅外吸收而產生吸收譜帶。（X ）3 .化合物的

22、不飽和度為2時，化合物中可能含有兩個雙鍵，或一個雙鍵和一 個環，或一個三鍵。（，）4、當外來輻射能量與分子振動-轉動能級躍遷所需的能量一致時，則將產生紅外吸收。（X ）三、填空題：1 .紅外光譜是由于分子振動能級的躍遷而產生，當用紅外光照射分子時，要使分子產生紅外吸收，則要滿足兩個條件： 輻射應具有能滿足物質產生振動躍遷所需的能量 , （2）輻射與物質間有相互偶合作用 。2 .紅外光譜白強度與偶極矩變化的平方 成正比。3 .紅外光譜對有機化合物的定性分析具有鮮明的特征性，大致可分為官能團一定性和結構分析兩個方面。4、一強極性基團如談基上有一強極性基團與其相連時，則紅外吸收帶移向長波長方向移動。

23、四、簡答題：1、實際上的紅外吸收譜帶（吸收峰）數目與理論計算的振動數目要少。解釋原因。五、結構推測題：1、計算化合物 C9H8O2的不飽和度。不飽和度=1+9 + （0-8） /2=6第五章分子發光分析法一、單項選擇題1. MFS分析中，含重原子（如 Br和I）的分子易發生：（）A.振動弛豫；B.內部轉換；C.體系間竄躍；D.熒光發射2、熒光分析是基于測量（）（1）輻射的吸收（2）輻射的發射（3）輻射的散射（4）輻射的折射二、判斷對錯1 .熒光也叫二次光，都屬吸收光譜的范疇。（X ）2 .凡是會發出熒光的物質首先必須能吸收一定頻率的光；凡能吸收光的物質不一定能發射熒光。因而熒光分析的應用不如

24、UV-vis法廣泛。（V ）3 .內部轉換（ic）去活化過程往往發生在單重態和三重態之間。當溫度升高，則 ic增加。（V ）4 .所謂 熒光猝滅”就是熒光完全消失。（x ）三、填空題：1、由三重態到基態的躍遷而產牛的輻射稱為磷光,觀測磷光時通常要用液氮冷凍的方法。2.分子共軻 鍵大，則熒光發射強，熒光峰向長 波方向移動;給電子取代基將使熒光強度加強（加強或減弱）；吸電子取代基將使熒光強度減弱（加強或減弱）。四、簡答題：1.列出影響熒光強度的主要因素，并分別作出說明。第六章原子發射光譜法一、單項選擇題1、ICP光源中，一旦ICP開始工作后，可以停止的是：A.外管氣；B.中間管氣；C.內管氣；D.

25、感應線圈中的冷卻水2 .原子發射光譜法是一種成分分析方法，可對約70種元素（包括金屬及非金屬元素）進行分析，這種方法常用于（）A.定性； B.半定量；C.定量； D.定性、半定量及定量.3 .GFAAS分析中，石墨爐升溫順序是：（A）灰化-干燥-凈化-原子化（B）干燥-灰化-凈化-原子化（C）干燥-灰化-原子化-凈化（D）灰化-干燥-原子化-凈化4、用發射光譜進行定量分析時，乳劑特性曲線的斜率較大，說明 （）（1）惰延量大（2）展度大 （3）反襯度大（4）反襯度小5、原子發射光譜是由下列哪種躍遷產生的？（）（1）輻射能使氣態原子外層電子激發（2）輻射能使氣態原子內層電子激發（3）電熱能使氣態原

26、子內層電子激發（4）電熱能使氣態原子外層電子激發6、發射光譜定量分析選用的分析線對”應是這樣的一對線（）（1）波長不一定接近，但激發電位要相近（2）波長要接近，激發電位可以不接近（3）波長和激發電位都應接近（4）波長和激發電位都不一定接近7、用發射光譜進行定性分析時，作為譜線波長的比較標尺的元素是（）（1）鈉 （2）碳鐵硅8、原子發射光譜與原子吸收光譜產生的共同點在于（）（1）輻射能使氣態原子內層電子產生躍遷（2）基態原子對共振線的吸收（3）氣態原子外層電子產生躍遷（4）激發態原子產生的輻射9、發射光譜分析中，具有低干擾、高精度、高靈敏度和寬線性范圍的激發光源是（）（1）直流電弧（2）低壓交流

27、電弧（3）電火花 （4）高頻電感耦合等離子體10、原子發射光譜儀中光源的作用是（）（1）提供足夠能量使試樣蒸發、原子化/離子化、激發 （2）提供足夠能量使試樣灰化（3）將試樣中的雜質除去，消除干擾（4）得到特定波長和強度的銳線光譜11、發射光譜攝譜儀的檢測器是（）（1）暗箱 （2）感光板 （3）硒光電池（4）光電倍增管12、在進行發射光譜定性分析時，要說明有某元素存在，必須 （）（1）它的所有譜線均要出現，（2）只要找到23條譜線，（3）只要找到23條靈敏線，（4）只要找到1條靈敏線。13、當不考慮光源的影響時，下列元素中發射光譜譜線最為復雜的是（）（1） K （2） Ca （3） Zn （4

28、） Fe14 .在AES中，設I為某分析元素的譜線強度，c為該元素的含量，在大多數的情況下，I與c具有 的函數關系（以下各式中a、b在一定條件下為常數）。A. c = abI ;B. c = bIa;C. I = ac/b ;D. I = acb15 .有一個基體性質不明但可能對待測物產生較大基體效應影響的樣品，采用下列何種分析方法為佳？A.標準對比法； B.標準曲線法；C.內標法；D.標準加入法三.判斷對錯：下列敘述對與錯，對的在括號內打“ ”，錯的打1 .原子發射光譜法是基于粒子的光發射現象而建立的分析方法，原子吸收光譜法則是基于光的吸收原理建立的分析方法。（V ）2 .原子發射光譜分析適

29、宜于作低含量及痕量元素的分析，但不能用以分析有機物及大部分非金屬元素。（x ）3、AES中，分析線就是共振線。因為共振線譜線最強，因而分析的靈敏度最高。（ V ）三、填空題：1、元素光譜圖中鐵譜線的作用是作為譜線波長的比較標尺。2、使電子從基態躍遷到第一激發態所產生的吸收線，稱為共振吸收線 。3、原子在高溫下被激發而發射某一波長的輻射，但周圍溫度較低的同種原子（包括低能級原子或基態原子）會吸收這一波長的輻射，這種現象稱為 自吸 。4 .在光譜分析中，靈敏線是指一些_特征聲譜中譜線強序較大 _的譜線，最后線是指隨著亓素含量的降低而最后消失的譜線。5 .原子發射光譜分析儀中光源的主要作用是對試樣的

30、蒸發、離解和激發 提供所需的能量；而原子吸收分光光度計中光源的作用是輻射待測元素的特征輻射 ,以供試樣原子蒸氣中基態原子的吸收。三、判斷對錯題：1 .外管切向通入 Ar的目的是為了保護石英管不被高溫等離子體燒壞。（，）2 . AES中，分析線就是共振線。因為共振線譜線最強，因而分析的靈敏度最高。（，）3 .從公式I=acb可以看出，由于決定譜線強度的兩個系數a和b隨被測元素的含量和實驗條件 （如蒸發、激發條件、試樣組成、感光板特性和顯影條件等）的改變而變化，而這種變化很難避免，因此需采用內標法來補償因這些變化對測定的影響。（V ）四、名詞解釋1、譜線的自吸與自蝕：2、最靈敏線：3.在下列情況下

31、，應選擇什么激發光源？（1）對某經濟作物植物體進行元素的定性全分析；（直流電弧）（2）煉鋼廠爐前12種元素定量分析；（火花）（3）鐵礦石定量全分析；（交流電弧）（4）頭發各元素定量分析；（交流電弧或ICP）（5）污水中6種元素定量分析。（ICP）四、簡答題：1 .什么是ICP光源的環狀結構并簡述 ICP的優缺點。答：ICP中高頻感應電流絕大部分流經導體外圍，越接近導體表面，電流密度越大。渦流主要集中在等離子體的表面層內，形成環狀結構，造成一個環形加熱區。ICP光源的優點：（1）具有好的檢出限；（2） ICP穩定性好，精密度高；（3）基體效應小；（4）選 擇合適的觀測高度光譜背景小；（5）準確度

32、高，相對誤差為 1%,干擾小；（6）自吸效應小。局限性：對非金屬測定靈敏度低，儀器價格較貴，維持費用也較高。2 .光譜定量分析時為何要采用內標法？具有哪些條件的譜線對可作內標法的分析線對？3、在發射光譜分析法中選擇內標元素和內標線時應遵循哪些基本原則？第七章原子吸收光譜法一、單項選擇題1、在原子吸收光譜分析中，若組分較復雜且被測組分含量較低時，為了簡便準確地進行分析，最好選擇何種方法進行分析？（）（1）工作曲線法（2）內標法 （3）標準加入法（4）間接測定法2、采用調制的空心陰極燈主要是為了（）（1）延長燈壽命（2）克服火焰中的干擾譜線（3）防止光源譜線變寬（4）扣除背景吸收3、為了消除火焰原

33、子化器中待測元素的發射光譜干擾應采用下列哪種措施？（）（1）直流放大（2）交流放大（3）扣除背景 （4）減小燈電流4、下述哪種光譜法是基于發射原理？（）（1）紅外光譜法（2）熒光光度法 （3）分光光度法（4）核磁共振波譜法5、由原子無規則的熱運動所產牛的譜線變窗稱為：（）（1）自然變度 （2）斯塔克變第（3）勞倫茨變寬（4）多普勒變寬6、原子化器的主要作用是：（）（1）將試樣中待測元素轉化為基態原子（2）將試樣中待測元素轉化為激發態原子（3）將試樣中待測元素轉化為中性分子（4）將試樣中待測元素轉化為離子7、在原子吸收分上北度計中，目前常用的#源星（）（1）火焰 （2）空心陰極燈 （3）氤燈 （

34、4）交流電弧8、若原子吸收的定量方法為標準加入法時，消除了下列哪種干擾？（）（1）分子吸收（2）背景吸收（3）光散射（4）基體效應9、原子吸收光譜是（）（1）分子的振動、轉動能級躍遷時對光的選擇吸收產生的（2）基態原子吸收了特征輻射躍遷到激發態后又回到基態時所產生的（3）分子的電子吸收特征輻射后躍遷到激發態所產生的（4）基態原子吸收特征輻射后躍遷到激發態所產生的10、原子吸收光譜儀與原子發射光譜儀在結構上的不同之處是（）（1）透鏡 （2）單色器 （3）光電倍增管（4）原子化器11、原子吸收分析對光源進行調制，主要是為了消除（）（1）光源透射光的干擾（2）原子化器火焰的干擾（3）背景干擾（4）物

35、理干擾12、影響原子吸收線寬度的最主要因素是（）（1）自然寬度（2）赫魯茲馬克變寬（3）斯塔克變寬（4）多普勒變寬13、原子吸收線的勞倫茨變寬是基于（）（1）原子的熱運動（2）原子與其它種類氣體粒子的碰撞（3）原子與同類氣體粒子的碰撞（4）外部電場對原子的影響14 .C2H2-Air火焰原子吸收法測定較易氧化但其氧化物又難分解的元素（如Cr）時，最適宜的火焰是性質：（A）化學計量型（B）貧燃型（C）富燃型（D）明亮的火焰15 .與火焰原子吸收法相比，石墨爐原子吸收法有以下特點：A.靈敏度低但重現性好B.基體效應大但重現性好C.所需樣品量大但檢出限低D.物理干擾少且原子化效率高16、石墨爐原子吸

36、收分析和分子熒光分析分別利用的是：A）原子內層電子和分子內層電子躍遷B）原子核和分子內層電子躍遷C）原子外層電子和分子外層電子躍遷C）原子外層電子和分子振動躍遷17 .GFAAS （石墨爐原子吸收光譜法）分析中，石墨爐升溫順序是：（A）灰化-干燥-凈化-原子化（B）干燥-灰化-凈化-原子化（C）干燥-灰化-原子化-凈化（D）灰化-干燥-原子化-凈化18 . GFAAS升溫過程中，通何種載氣最佳？A）。2； B） N2;C） Ar； D） CO2二、填空題：1 .原子吸收光譜法是基于光的吸收符合 ,即吸光度與待測元素的含量成正比而進行分析檢測 的。（）A.多普勒效應；B.朗伯-比爾定律； C.光

37、電效應；D.乳劑特性曲線.2 .原子吸收分光光度計由光源、 、單色器、檢測器等主要部件組成。（）A.電感耦合等離子體；B.空心陰極燈； C.原子化器；D.輻射源.3 .為了減少試液與標準溶液之間的差異（如基體、粘度等）引起的誤差，可以采用 進行定量分析。（）A.標準曲線法；B.標準加入法；C.導數分光光度法；D.補償法.4 .原子吸收光譜法中光源發射出的是待測元素的_特征輻射_。5 .對于原子吸收分光光度法來說，可以認為處于左態的原子或近似地等于所生成的總原子數。（V ）6 .用原子吸收分光光度法分析尿樣品中的銅，分析線324.8nm。由一份尿樣得到的吸光度讀數為 0.28,在9 mL尿樣中加

38、入1 mL 4.0 g/mL的銅標準溶液。這一混合液得到的吸光度讀數為0.835,問尿樣中銅的濃度是多少？答：聯立方程：0.28=KCx0.835=K（9Cx+4.0）/10.0Cx=1.4 X 10-2 g/mL7 .測定血漿試樣中鋰的含量，將二份0.500ml血漿樣分別加至5.00ml水中；然后在這二份溶液中加入（1） 0.0科搬升），（2） 10.0科l 0.0500mol/L LiCl標準溶液,在原子吸收分光光度計上測得讀數（任意單位）依次為 23.0,（2）45.3。計算此血漿中鋰的濃度。答：聯立方程：23.0=KCx45.3=K（5.5Cx+10 X 10-3X 0.0500）/5

39、.51Cx=9.34X10-5mol/L,則原血漿中鋰的濃度為：9.34 10-5 ）5.00/0.0500=9.34 10浙ol/L8、原子吸收光譜分析法的靈敏度是指得到1%吸收或產生0.0044吸光度 時水溶液中元素的濃度.三.判斷對錯：下列敘述對與錯，對的在括號內打 “ ”，錯的打1 .在火焰AAS中，需要在原子化器和分光器之間加一個切光器對光源進行調制，以消除火焰中分子輻 射所帶來的干擾。（V ）2 .在AAS分析中，如果有足夠高分辨能力的光柵，則我們就能得到積分吸收值，并進行所謂的絕對分 析。（，）3 .當空心陰極燈的燈電流增加時，發射強度增加，分析靈敏度亦將提高，因此增加燈電流是提

40、高靈敏度 的有效途徑。（X ）4 .AAS和AFS的儀器構成相當， 都屬原子光譜，但后者必須將光源或檢測器置于與主光路垂直的位置。（X ）5 .與AAS相比，GFAAS法的基體干擾較嚴重，測量的精度較差，但其絕對檢出限低。 （ V ）四、簡答題：1 .空心陰極燈可發射銳線，簡述其道理。2 .Doppler變寬，簡述其道理。3 .在原子化過程中加入基體改進劑的作用？4、在原子吸收分析中為什么常選擇共振線作吸收線？4 、在原子吸收分析中為什么必須使用銳線光源？8.石墨爐原子化法的工作原理是什么？有什么特點？為什么它比火焰原子化法有更高的絕對靈敏度？ 答：石墨爐原子化法的工作原理及其特點。石墨爐原子

41、化法和火焰原子化法相比，它利用高溫使試樣完全蒸發、 充分原子化，從而進行吸收測定。由于試樣利用率幾乎達 100%,原子化度高，自由原子在吸收區停留時間長，達110-2秒數量級。因而比火焰原子化法有更高的絕對靈敏度。9、名詞解釋：（1）譜線半寬度；（2）積分吸分；（3）峰值吸收；（4）銳線光源。答：（1）譜線半寬度：中心頻率位置，吸收系數極大值的一半處，譜線輪廓上兩點之間頻率或波長的距 離。（2）積分吸分：在吸收線輪廓內，吸收系數的積分稱為積分吸收系數，簡稱為積分吸收。（3）峰值吸收：在溫度不太高的穩定火焰條件下，峰值吸收與火焰中的被測元素的原子濃度也成正比。吸收線中心波長處的吸收系數K0為峰值

42、吸收系數，簡稱峰值吸收。（4）銳線光源：銳線光源是發射線半寬度遠小于吸收線半寬度的光源。銳線光源發射線半寬度很小，并且發射線與吸收線中心頻率一致。五.計算題。1、用原子吸收標準加入法測定銅。實驗數據如下:加入的銅的濃度/mg L-10 （試樣）2.004.006.008.00吸光度0.280:0.4400.6000.7570.912求出試樣中銅的含量（mg/L）。答： Ax=KCxA0=K（Cx+C 0）,帶入數據,得： Cx=0.350 mg L-1.2、測定水樣中 Mg的含量，移取水樣 20.00mL置于50mL容量瓶中，加入 HCl溶液酸化后，稀至 刻度，選擇原子吸收光譜法最佳條件，測得

43、其吸光度為 0.200,若另取20.00mL水樣于50mL容量瓶中，再加入含 Mg為2.00 pg/mL的標準溶液1.00mL并用HCl溶液酸化后，稀至刻度。在同樣條件下， 測得吸光度為 0.225,試求水樣中含鎂量（mg/L）。答：Ax=KCx Ao=K(Cx+C 0),設 50mL 溶液中 Mg 的濃度為 Cx,帶入數據，貝U:0.200=KCx ; 0.225=K(Cx+2.00 X1.00/50)得： Cx=0.320 科 g/m=0.320mg L-1.水樣中含鎂量=0.320 50/20.00=0.800 (mg/L)3、原子吸收法測定某試液中某離子濃度時，測得試液的吸光度為0.2

44、18,取1.00mL濃度為10.0 g/mL的該離子的標準溶液加入到9.00mL試液中，在相同條件下測得吸光度為0.418,求該試液中該離子的質量濃度(以 mg/L表不)。答：設50mL溶液中Mg的濃度為Cx,Ax=KCxAs=K(9Cx+C s)/10.00,帶入數據，貝U： 0.218=KCx; 0.418=K(9Cx+1.00 X10.0)/10.00解得： Cx=0.983 祖 g/mL=0.320mg -1- L4、用原子吸收光譜法測定試液中的 Pb,準確移取50mL試?夜2份，用鉛空心陰極燈在波長 283.3nm處, 測得一份試液的吸光度為 0.325,在另一份試液中加入濃度為 5

45、0.0mg/L鉛標準溶液300 L ,測得吸光 度為0.670。計算試液中鉛的質量濃度( mg/L)為多少？答：Ax=KCxA0=K(Cx+C 0),設 50mL 溶液中 Pb 的濃度為 Cx,帶入數據，貝U: 0.325=KCx ; 0.670=K(Cx+50.0 X0.300/50)得：Cx=0.282 祖 g/ml=0.282mg L-15、用原子吸收分光光度法測定血清中的鎂含量，在285.2 nm處測得0.6微克/毫升鎂的標準溶液的吸光度為0.236。取血清2毫升，用水稀釋至100毫升，在同樣的條件下測得其吸光度為0.213。求血清中鎂的含量。答： Ax=KCx=0.213=KCxAs

46、=0.236=KX 0.6,解得： Cx=27.1g/mL=27.1mg L-1第八章電分析化學導論一.名詞解釋1. 1)電極電位 2)超電位 3)不對稱電位4)擴散電位5)半波電位(略)2、電化學分析法是建立在 物質在溶液中的電化學性質及其變化基礎上的一類分析方法.、單項選擇題用離子選擇電極標準加入法進行定量分析時，對加入標準溶液的要求為2、(3、(1)體積要大，其濃度要高(3)體積要大，其濃度要低在電位滴定中，以E/ V V (2)體積要小，其濃度要低(4)體積要小，其濃度要高為電位，V為滴定劑體積作圖繪制滴定曲線，滴定終點為:)(1)曲線的最大斜率(最正值)點(3)曲線的斜率為零時的點p

47、H玻璃電極產生的不對稱電位來源于(1)內外玻璃膜表面特性不同(3)內外溶液的H+活度系數不同(2)曲線的最小斜率(最負值)點(4) E / V為零時的點()(2)內外溶液中 H+濃度不同(4)內外參比電極不一樣4、(1)電池的電動勢或電極電位要穩定(2)電池的內阻需很大5、(3)通過電池的電流為零玻璃電極的活化是為了()(1)清洗電極表面 (2)(3)更好地形成水化層(4)電池的內阻要小，通過的電流很大降低不對稱電位(4)降低液接電位電位分析法需要測定電池電動勢或電極電位，其測定條件6、在直接電位法中的指示電極，其電位與被測離子的活度的關系為（）（1）無關 （2）成正比 （3）與其對數成正比（

48、4）符合能斯特公式三、填空題：1、pH 玻離電極在使用前必須用蒸儲水 浸泡.為什么要浸泡24小時后才可以用？ ？ ？2、以pH電極為指示電極時,可測定 溶液中H +的_濃度.3、電位分析中,指示電極電位將隨 隨待測離子濃度變化 而變化，參比電極的電位不受 試液組成變化 的影響。4、在直接電位法中，化學電池的兩個電極分別稱為指示電極 和 參比 電極。四、簡答題：1、試舉出兩種常用的參比電極。寫出半電池及電極電位表達式五.計算題。1、某含氟溶液 20.00 mL,用氟離子選擇電極測得其相對于某參比電極的電位是0.3400V。加入4.00mL 0.0100moL/L氟化鈉溶液后再測量得到的氟電極電位

49、是0.3100V。試求含氟溶液中原始氟離子的濃度。（假定所給含氟溶液和標準溶液中都有適量的總離子弓II度調節緩沖劑，不考慮液接電位的變化）解：用標準加入法，0.3400 = k - 0.05915 lgcx0.3100 = k - 0.05915 lg(20.00 cx + 0.0400)/24.000.0300 = 0.05915 lg(20.00 cx + 0.0400)/24.00 cx解得 cx = 7.00 X10-4 mol/L2、用pH=5.21的標準緩沖溶液，測得的電池pH玻璃電極 |H (c x)|SCE的電動勢為0.209V。若用一未知液代替標準緩沖溶液，測得電動勢為0.3

50、29V。試計算未知液的pH值ExEspHx pHs則 pHX 5.21解：0.05920.329 0.2097.240.0592第九章電位分析法一、單項選擇題1 .用電位法測定溶液的 pH值時，電極系統由玻璃電極與飽和甘汞電極組成，其中玻璃電極是作為測量溶液中氫離子活度（濃度）的 。（）A.金屬電極， B.參比電極，C.指示電極，D.電解電極。2 .對于一價離子的電極電位值測定誤差E,每土mV將產生約 的濃度相對誤差。（）A. ±1%,B. ±4%,C. 18%,D. ±12%。二.判斷對錯：下列敘述對與錯，對的在括號內打 “ ”，錯的打1 .用電位法以pH計測定

51、溶液的pH值時，可以直接在 pH計上讀出待測溶液的 pH值，而不必用標準 緩沖溶液先定位。（X ）2 .超電位一般隨電流密度增加而增加，隨溫度升高而升高。（X ）3 .在電位分析中，是在通過的電流接近于零的條件下，測量指示電極的平衡電位；而在電解或庫侖分析，極譜或伏安分析中，工作電極是有電流通過的。（V ）4 .膜電位有擴散電位和 Donnan電位兩種。產生擴散電位的離子在通過界面時具有強制性和選擇性，而產生Donnan電位的離子在通過界面時則沒有強制性和選擇性。(x )5 .利用離子選擇性電極作分析時，若在一定活度(或濃度)范圍內校正曲線為直線，其斜率與6 .303 103RT/zF基本一致

52、時，則可判斷該電極符合 Nernst響應，且該直線區間可作離子選擇性電極的線 性響應范圍。(V )三、填空題：1 .玻璃電極的總電位Eise由 內參比電極電位、玻璃膜內表面與參比溶液界面間的電位、玻璃膜外表面與試液界面間的電位、不對稱電位等四部分組成。2 .在直接電位法中，通常要向原電池中加入 總離子強度調節緩沖溶液以保證活度系數恒定: 在恒電流電解法中，為防止在電沉積一種金屬離子時第二種金屬離子不干擾，需向電解池中加入 去極化劑 ；在極譜分析中，向電解池中加入大量支持電解質 ，可消除遷移電流。3 .用離子選擇性電極測定濃度為1.0 10-4mol/L某一價離子i,某二價的干擾離子j的濃度為4

53、.0 10-4mol/L ,則測定的相對誤差為 0.2 %。(已知Kij=10-3)4 .直接電位法測量某二價離子，若讀數誤差為1mV時，則由此產生的濃度相對誤差為身8% 。5 .以pH玻璃電極測量pH 1的溶液時，測量值往往偏 高，這種現象被稱 為酸差 。6 .在堿性條件下測定 F-離子，常會使測定結果偏高。7 . 25oC時，用玻璃電極與飽和甘汞電極組成工作電池，測得pH=4.00的標準緩沖溶液的電動勢為0.189V,測得試液的電動勢為 0.168V,則試液的pH= 3.64 。四、簡答題：1 .在使用玻璃電極測定溶液的pH值時、如果玻璃電極是新的或者是放置很長一段時間沒有被使用，為什么必

54、須放在蒸儲水中浸泡24小時后才能被使 用？2 .簡述玻璃膜電位產生的原理。若與甘汞電極組成原電池，請寫出該原電池詳細的電池表達式。五.計算題。1.當以0.05mol/kg KHP標準緩沖溶液(pH=4.004)為下述電池的電解質溶液，測得其電池電動勢為0.209V,玻璃電極 KHP (0.05mol/kg) S.C.E.當分別以三種待測溶液代替KHP溶液后，測得其電池電動勢分別為：(1) 0.312V, (2) 0.088V, (3)-0.017V，計算每種待測溶液的pH值。解：(1) pHx = pHs+(Ex-Es)/0.0592 ,貝U: pH1 = 4.004+(0.312-0.209)/0.0592=5.744(2)同理，pH 2= 1.960(3)同理，pH 3= 0.1862. 25oC時，以氟離子選擇性電極作負極、飽和甘汞電極作正極，用標準加入法測定水樣中F-的含量。吸25mL水樣，加入10mL離子強度調節劑，稀釋至50mL,測得電動勢為-0.256V ;加入1.00mL 100mg/L 的F-標準溶液，測彳#電動勢為 -0.209V o求水樣中F-的含量(mg/L)。0.750 mg/L解：根據 E=K +0.0