1、量熱儀日常操作中注意事項一、環境條件:1、環境溫度:535,相對濕度80%;2、周圍無強烈振動、灰塵、強電磁干擾、腐蝕性氣體;3、實驗室應設在一單獨房間,不得在同一房間同時進行其他高溫試驗項目;4、實驗室室溫應盡量保持恒定,每次實驗過程中室溫不應超過1,并且室內應無強烈空氣對流、不應有強烈的熱源和風扇,整個測試過程中應盡量避免開啟門窗;5、實驗室最好朝北,以避免陽光照射,否則量熱儀應放在不受陽光直射的地方;6、備有合適的工作臺面(最好是水泥臺,因在測試過程中儀器不能晃動以便放臵儀器;7、電源:(220±10%V、(50±1Hz,功率不小于1KW;8、二、儀器操作步驟1、依次

2、打開量熱儀主機、打印機、電子天平、計算機的電源開關;2、檢查氧彈是否漏氣,鋼瓶壓力是否到達要求;3、運行測試程序,并且空運行實驗(最好半個小時再正式測試樣品,然后往氧彈中裝入一個廢樣進行測試;4、天平預熱半個小時后開始稱樣(樣重:1±0.1g稱量樣品時應該注意以下幾點:當稱量苯甲酸時,一定先要檢查苯甲酸是否干凈、對于很不干凈的苯甲酸應該丟棄或作廢樣處理,若是苯甲酸還可以,但上面有小黑點,應該有鑷子去除掉,在稱量前一定要去除苯甲酸上面的碎屑。當稱量樣品時,一定先要充分混合均勻,在混合時千萬不要用力過大,以免試樣碰撞嚴重導致該試樣不具備代表性。當測試時瓶中試樣重量少于10g時,若是測試比

3、較重要的數據(比如校正曲線測試等,因測試內水分就需要2g左右的試樣。,應更換一瓶試樣重新測試,因試樣太少,代表性不強,可能導致所測試的結果有偏差,一般情況下還是可以用來測試。若采用新坩堝時,應在800高溫爐內灼燒30分鐘,舊坩堝應清洗干凈方可使用,若坩堝有裂縫、底面凹凸不平時應該舍去。對于易飛濺(揮發分高的試樣,可先用已知熱值和質量的擦鏡紙包緊或先用壓餅機將試樣壓成餅,然后切成24mm的小塊使用;不易燃燒的樣品:若已知樣品的灰分含量,若灰分含量很高,在稱量前最好在坩堝底部墊一層已在800高溫爐內灼燒30分鐘的酸洗石棉絨,并且壓緊或用已知熱值和質量的擦鏡紙包緊;熱值低于18000J/g 的試樣應

4、加一定量的苯甲酸,而硫含量太高或熱值高于35000J/g的試樣應適量減少試樣量。5、裝樣在裝樣前氧彈每次必須清洗干凈并且擦干后再使用;將氧彈頭掛在氧彈支架上,將裝有樣品的坩堝放在坩堝架上,裝好點火絲,點火絲必須與樣品接觸良好或保持微小的距離(對于易飛濺和易燃的煤,不要讓點火絲接觸坩堝,同時還應注意防止兩電極間以及燃燒皿于另一電極之間的短路;往氧彈內裝入10ml蒸餾水;(每次都要加并且每次加的量一致。將氧彈頭小心裝入氧彈內,然后小心擰緊氧彈蓋(注意避免坩堝和點火絲的位臵因受振動而改變,甚至使樣品被點火絲彈出;6、充氧:往氧彈內充入氧氣,直到壓力到2.8MPa3.0 MPa,待表頭指針穩定后再保持

5、15秒左右,當鋼瓶中的氧氣壓力降到5.0 MPa以下時應酌量延長充氧時間,低于4.0MPa時應立即更換新的鋼瓶氧氣。(5E-AC8015不用充氧儀充氧,在機上充氧注意:該儀器型號為5E-1C(5E-1C/M時,先要恰當調節內筒水溫,使終點時內筒溫度比外筒溫度高1K左右,以使終點時內筒溫度出現明顯下降,外筒溫度應盡量接近室溫,相差不得超過1.5K,再稱量水重,內桶水量的確定:使氧彈蓋的頂面(不包括之突出的進、出氣閥和電極淹沒在水面下10mm20mm。(對同一熱量計標定熱容量和測發熱量時用的內桶水應一致,誤差小于1g,7、將氧彈放入內筒中的固定支架上,蓋好上蓋。(5E-AC8015只要將氧彈掛在儀

6、器上。8、在測試界面上輸入相關參數后按“開始實驗”即可。9、試樣完成后,取出氧彈,用放氣閥將氧彈內的廢氣放盡,取出氧彈頭,仔細觀察氧彈內試樣是否濺出或有碳黑存在,如有則此實驗作廢,應重做。然后將氧彈各部件清洗干凈并擦干,(特別注意清洗氧彈的水與恒溫桶內的水溫相差不能太大,否則會影響下次測試結果10、重復上述過程直到所有實驗做完,先關閉測試軟件,再關閉各部件電源,關閉鋼瓶總閥門。三、儀器熱容量重新標定:1、儀器熱容量的有效值為3個;2、更換量熱溫度計;3、更換熱量計大部件如氧彈頭、連接環(由廠家供給的或自制的相同規格的小部件如氧彈密封圈、電極柱、螺母等不在此列。;4、標定儀器熱容量和測定發熱量的內筒溫度相差超過5K;5、熱量計經過較大的搬動之后;6、在測定條件基本相同的條件下重新標定的熱容量值與前一次的熱容量值相差超過0.025%,應先檢查試驗程序,解決問題后再重新進行標定;7、更換化驗人員后最好重新標定;8、全部更換測試儀器中的水后最好重新標定。(換好水后最好恒溫24小時若儀器型號為5E-AC8015,而加入的水為蒸餾水加導電液,應空運行