1、類 別 含量測定Excel計算表驗證 編號SMPYZ07-0104-00 驗證小組 丙二醇含量測定Excel計算公式驗證小組 頁數(shù) 11 丙二醇含量測定Excel計算表驗證報告版 次 新訂 替代 起 草 人 起草日期 年 月 日審 核 人 審核日期 批 準 批準日期 年 月 日復(fù) 印 數(shù) 分 發(fā) 至 浙江鼎泰藥業(yè)有限公司目 錄一、概述二、驗證目的三、驗證小組四、驗證內(nèi)容 1、Excel工作表格的設(shè)計依據(jù) 2、丙二醇含量測定計算方法3、核對Excel工作表格各單元格設(shè)計五、驗證結(jié)果評價六、附件一、 概述1、 丙二醇含量測定方法為2010年版中國藥典二部丙二醇項下規(guī)定的含量測定，測定方法為氣相色譜

2、法，為外標法。含量測定計算方法采用Excel工作表格計算，現(xiàn)對Excel計算表進行驗證，證明其計算方法準確性。2、驗證依據(jù) 2010年版中國藥典，2010年版中國藥品檢驗操作規(guī)程二、驗證目的 通過對丙二醇含量測定Excel計算表格式設(shè)計的合理性，工作表格設(shè)置的完整性，與中國藥典附錄氣相色譜法規(guī)定符合性。保證含量測定計算準確完整。三、驗證小組姓 名職 務(wù)職 責張利華質(zhì)管經(jīng)理負責驗證方案的批準，負責驗證報告的批準。范敏琴質(zhì)檢科長負責驗證方案的起草，負責驗證報告的起草。朱金梅QA主管負責驗證方案的審核，負責驗證報告的審核。四、驗證內(nèi)容1 Excel工作表格的設(shè)計依據(jù) 丙二醇含量測定采用外標法，兩份對

3、照品共進樣5針，其峰面積測量值的相對偏差應(yīng)不大于2.0%；兩份樣品各進樣2針，分別計算丙二醇含量，兩份樣品含量測定結(jié)果再計算標準偏差，應(yīng)不大于2%。丙二醇含量測定計算公式為： Ax含量= CR AR CR為對照品濃度； Ax為供試品的峰面積； AR為對照品峰面積； 相對標準偏差計算公式如下：RSD=標準偏差計算公式為：Rd=兩次測定值之差/平均值*100%評價結(jié)果：Excel工作表格的設(shè)計依據(jù)1、含量測定計算公式正確；2、相對標準偏差計算公式正確；3、標準偏差計算公式正確。丙二醇含量測定計算所需依據(jù)完整，符合驗證要求。評價人： 日期： 2 丙二醇含量測定計算方法： CR：為兩份對照品溶液濃度的

4、平均值；（W對1/稀釋倍數(shù)+W對2/稀釋倍數(shù)）/2 Ax：為供試品測得的峰面積 AR：為5針對照品溶液的峰面積的平均值；（A對1+A對2+A對3+A對4+A對5）/5。 Ax 丙二醇的含量%= CR×樣品稀釋倍數(shù)/樣品重量×100%AR 每份供試品兩針測得結(jié)果計算平均值，兩份供試品結(jié)果再計算平均值，即為最后的報告數(shù)值。附件1 氣相色譜法檢驗操作規(guī)程。 評價結(jié)果：按照丙二醇質(zhì)量標準及丙二醇檢驗操作規(guī)程含量測定項下規(guī)定，核對上述含量測定計算方法，按2010年版中國藥典二部附錄E氣相色譜法項下3測定法下（2）外標法下計算公式核對，正確無誤，符合驗證要求。 評價人： 日期： 3 核

5、對Excel工作表格各單元格設(shè)計 是否準確完整，是否符合 Excel工作表格的設(shè)計依據(jù)及丙二醇含量測定計算方法的要求。附丙二醇Excel工作表格填寫規(guī)程 。工作表格如下：驗證結(jié)果如下：1、Excle工作表格簡介 整個Excle表格區(qū)域為單元格A1至單元格J15。其中表格的第一行為標題“丙二醇含量測定”。第7行和第14行為空白，作隔行用。第15行用來標記批次用“丙二醇含量測定*” “*”為輸入當批批次。工作表格已設(shè)置保護狀態(tài)，不可改動。 2、表格填寫（1）B3、B4，分別填寫兩份對照品的重量；（2）C3、C4，分別填寫對照品的稀釋倍數(shù)；（3）E3、F3、G3，E4、F4， 分別填寫對照品3針峰面

6、積和對照品2針峰面積；（4）B8、B9，分別填寫供試品重量；（5）C8、C9，分別填寫供試品稀釋倍數(shù)；（6）E8、F8，E9、F9，分別填寫供試品2針峰面積和供試品2針峰面積；3、計算公式的驗證（1）系統(tǒng)適用性相對標準偏差計算：單元格為I6，對照品溶液連續(xù)5針，峰面積響應(yīng)值的相對標準偏差計算公式=STDEV(E5:G6)/AVERAGE(E5:G6)*100，STDEV為標準偏差函數(shù)，AVERAGE為平均值函數(shù)，符合標準偏差計算公式，工作表格計算公式設(shè)計正確。（2）溶液濃度計算公式：a.單元格D3，對照品1#的濃度，計算公式為：=B3/C3，根據(jù)濃度公式：濃度=溶質(zhì)重量/溶液體積，工作表格計算

7、公式設(shè)計正確。b.單元格D4，對照品2#的濃度，計算公式為：= B4/C4，根據(jù)濃度公式：濃度=溶質(zhì)重量/溶液體積，工作表格計算公式設(shè)計正確。c單元格D8，供試品1#的濃度，計算公式為：= B8/C8，根據(jù)濃度公式：濃度=溶質(zhì)重量/溶液體積，工作表格計算公式設(shè)計正確。d. 單元格D9，供試品2#的濃度，計算公式為：= B9/C9，根據(jù)濃度公式：濃度=溶質(zhì)重量/溶液體積，工作表格計算公式設(shè)計正確。（3）響應(yīng)值計算公式： a. 單元格E5，對照品1#第一針的響應(yīng)值，計算公式為：= E3/ D3，根據(jù)峰面積響應(yīng)值為峰面積/濃度，工作表格計算公式設(shè)計正確。 b.單元格F5，對照品1#第二針的響應(yīng)值，計

8、算公式為：= F3/ D3，根據(jù)峰面積響應(yīng)值為峰面積/濃度，工作表格計算公式設(shè)計正確。 c.單元格G5，對照品1#第三針的響應(yīng)值，計算公式：= G3/D3，根據(jù)峰面積響應(yīng)值為峰面積/濃度，工作表格計算公式設(shè)計正確。 d.單元格E6，對照品2#第一針的響應(yīng)值，計算公式：= E4/ D4，根據(jù)峰面積響應(yīng)值為峰面積/濃度，工作表格計算公式設(shè)計正確。 e.單元格F6，對照品2#第一針的響應(yīng)值，計算公式：= F4/ D4，根據(jù)峰面積響應(yīng)值為峰面積/濃度，工作表格計算公式設(shè)計正確。 （4）平均值計算公式： a單元格H11，供試品1#的含量，計算公式：=(B11+C11)/2，兩針測得含量的平均值，工作表格

9、計算公式設(shè)計正確。 b. 單元格H12，供試品2#的含量，計算公式：=(B12+C12)/2，兩針測得含量的平均值，工作表格計算公式設(shè)計正確。 c. 單元格H13，供試品的平均含量，計算公式：=(H11+H12)/2，兩份供試品測得含量的平均值，工作表格計算公式設(shè)計正確。（5）含量測定結(jié)果計算 a.單元格B11，1#供試品第一針含量測得結(jié)果，計算公式為：=(D3+D4)/2*E8/(H3+H4)*2*C8/B8*100，根據(jù)丙二醇含量測定計算方法，工作表格計算公式設(shè)計正確。b.單元格C11，1#供試品第二針含量測得結(jié)果，計算公式為：=(D3+D4)/2*F8/(H3+H4)*2*C8/B8*1

10、00，根據(jù)丙二醇含量測定計算方法，工作表格計算公式設(shè)計正確。 c單元格B12，2#供試品第一針含量測得結(jié)果，計算公式為：=(D3+D4)/2*E9/(H3+H4)*2*C9/B9*100，根據(jù)丙二醇含量測定計算方法，工作表格計算公式設(shè)計正確。 d單元格C12，2#供試品第二針含量測得結(jié)果，計算公式為：=(D3+D4)/2*F9/(H3+H4)*2*C9/B9*100，根據(jù)丙二醇含量測定計算方法，工作表格計算公式設(shè)計正確。（6）標準偏差計算：單元格為J13，計算公式為：= ABS(H11-H12)/H13*100，兩份供試品的相對偏差，應(yīng)不大于2%，根據(jù)相對偏差的計算公式：Rd=兩次測定值之差/

11、平均值*100%，工作表格計算公式設(shè)計正確。（7）含量測定報告值 丙二醇含量測定報告值為單元格H13的數(shù)值。評價結(jié)果：丙二醇Excel工作表格設(shè)計合理，含量測定計算正確，相對標準偏差，標準偏差計算正確，計算完整無遺，符合丙二醇質(zhì)量標準及氣相測定法計算要求。 評價人： 日期：五、驗證結(jié)果評價 丙二醇計算方法、公式正確，符合氣相色譜測定法計算要求，相對標準偏差、標準偏差計算公式正確。Excel工作表格設(shè)計合理，符合丙二醇檢驗操作規(guī)程規(guī)定，計算正確。該工作表格，驗證項目完整，符合驗證要求，可用作丙二醇含量測定計算用。 評價人： 日期： 附件2丙二醇Excel工作表格填寫規(guī)程一、工作表格簡介整個Exc

12、le工作表格為單元格A1至單元格J15。其中表格的第一行為標題“丙二醇含量測定”。第7行和第14行為空白，作隔行用。第15行用來標記批次用“丙二醇含量測定*” “*”為輸入當批批次。工作表格已設(shè)置保護狀態(tài)，不可改動。二、各單元格介紹A2：空白。B2：“重量”。C2：“稀釋倍數(shù)”。D2：“濃度”。E2：“峰面積1”。F2：“峰面積2”。G2：“峰面積3”。H2：“平均”。I2：“RSD”。J2：“RD”。A3：“對照品1”。B3：輸入對照品1#的稱樣量數(shù)值。C3：輸入對照品1#的稀釋倍數(shù)數(shù)值。D3：對照品1#的濃度，根據(jù)濃度公式：濃度=溶質(zhì)重量/溶液體積，因此用B3/C3表示。E3：對照品1#第

13、一針相對應(yīng)的主峰面積的數(shù)值。F3：對照品1#第二針相對應(yīng)的主峰面積的數(shù)值。G3：對照品1#第三針相對應(yīng)的主峰面積的數(shù)值。H3：對照品1#峰面積的平均值，根據(jù)平均值計算公式，用(E3+F3+G3)/3表示。I3：空白。J3：空白。A4：“對照品2”。B4：輸入對照品2#的稱樣量數(shù)值。C4：輸入對照品2#的稀釋倍數(shù)數(shù)值。D4：對照品2#的濃度，根據(jù)濃度公式：濃度=溶質(zhì)重量/溶液體積，因此用B4/C4表示。E4：對照品2#第一針相對應(yīng)的主峰面積的數(shù)值。F4：對照品2#第二針相對應(yīng)的主峰面積的數(shù)值。G4：空白。H4：對照品2#峰面積的平均值，根據(jù)平均值計算公式，用(E4+F4)/2表示。I4：空白。J

14、4：空白。A5：“響應(yīng)值”。B5：空白。C5：空白。D5：空白。E5：對照品1#第一針的響應(yīng)值，根據(jù)響應(yīng)值的代表意義用E3/D3表示。F5：對照品1#第二針的響應(yīng)值，根據(jù)響應(yīng)值的代表意義用F3/D3表示。G5: 對照品1#第三針的響應(yīng)值，根據(jù)響應(yīng)值的代表意義用G3/D3表示。H5：空白。I5：空白。J5：空白。A6：空白。B6：空白。D6：空白。E6: 對照品2#第一針的響應(yīng)值，根據(jù)響應(yīng)值的代表意義用E4/D4表示。F6: 對照品2#第二針的響應(yīng)值，根據(jù)響應(yīng)值的代表意義用F4/D4表示。G6：空白。H6：空白。I6：對照品的相對標準偏差，根據(jù)相對標準偏差的公式： RSD= （n<20）用

15、STDEV(E5:G6)/AVERAGE(E5:G6)*100表示。J6：空白。A8：“供試品1”。B8：輸入供試品1#的稱樣量數(shù)值。C8：輸入供試品1#的稀釋倍數(shù)數(shù)值。D8：供試品1#的濃度，根據(jù)濃度公式：濃度=溶質(zhì)重量/溶液體積，用B8/C8表示。E8：供試品1#第一針相對應(yīng)的主峰面積的數(shù)值。F8：供試品1#第二針相對應(yīng)的主峰面積的數(shù)值。G8：空白。H8： 供試品1#峰面積的平均值，根據(jù)平均值的計算公式，用(E8+F8)/2表示。I8：空白。J8：空白。A9：“供試品2”。B9：輸入供試品2#的稱樣量數(shù)值。C9：輸入供試品2#的稀釋倍數(shù)數(shù)值。D9：供試品2#的濃度，根據(jù)濃度公式：濃度=溶質(zhì)

16、重量/溶液體積，用B9/C9表示。E9：供試品2#第一針相對應(yīng)的主峰面積的數(shù)值。F9：供試品2#第二針相對應(yīng)的主峰面積的數(shù)值。G9：空白。H9： 供試品2#峰面積的平均值，根據(jù)平均值的計算公式，用(E9+F9)/2表示。I9：空白。J9：空白。A11：“含量1%”。B11：供試品1#第一針相對應(yīng)的含量。根據(jù)2010年版中國藥典一部附錄D中外標法的計算公式：含量（CX）=CRAX/AR,式中CX為供試品的濃度，CR為對照品的濃度，AX為供試品的峰面積，AR為對照品的峰面積。又由于稀釋倍數(shù)和供試品稱樣量的代入計算，用(D3+D4)/2*E8/(H3+H4)*2*C8/B8*100表示，其中對照品峰

17、面積和含量都取的是平均值。C11：供試品1#第二針相對應(yīng)的含量。根據(jù)2010年版中國藥典一部附錄D中外標法的計算公式：含量（CX）=CRAX/AR,式中CX為供試品的濃度，CR為對照品的濃度，AX為供試品的峰面積，AR為對照品的峰面積。又由于稀釋倍數(shù)和供試品稱樣量的代入計算，用(D3+D4)/2*F8/(H3+H4)*2*C8/B8*100表示，其中對照品峰面積和含量都取的是平均值。D11：空白。E11：空白。F11：空白。G11：空白。H11:供試品1#的含量，取兩針相對應(yīng)含量的平均值，用(B11+C11)/2表示。I11：空白。J11：空白。A12：“含量2%”。B12: 供試品2#第一針

18、相對應(yīng)的含量。根據(jù)2010年版中國藥典一部附錄D中外標法的計算公式：含量（CX）=CRAX/AR,式中CX為供試品的濃度，CR為對照品的濃度，AX為供試品的峰面積，AR為對照品的峰面積。又由于稀釋倍數(shù)和供試品稱樣量的代入計算，用(D3+D4)/2*E9/(H3+H4)*2*C9/B9*100表示，其中對照品峰面積和含量都取的是平均值。C12：供試品2#第二針相對應(yīng)的含量。根據(jù)2010年版中國藥典一部附錄D中外標法的計算公式：含量（CX）=CRAX/AR,式中CX為供試品的濃度，CR為對照品的濃度，AX為供試品的峰面積，AR為對照品的峰面積。又由于稀釋倍數(shù)和供試品稱樣量的代入計算，用(D3+D4)/2*F9/(H3+H4)*2*C9/B9*100表示，其中對照品峰面積和含量都取的是平均值。D