1、芒硝檢驗標準操作規程文件編碼：S0P-QC-ZJ-3083-02 題 目 芒硝檢驗標準操作規程制定部門：質量檢驗中心頒發部門：質量管理部分發部門：質量管理部、質量檢驗中心制定人： 日期: 年 月 日 審核人： 日期: 年 月 日批準人： 日期： 年 月 日生效日期: 年 月 日變更歷史：1.2003年3月制定； 2.中國藥典2005年版2005年7月執行修訂； 3.中國藥典2010年版2010年10月執行修訂。 目 的：建立芒硝的檢驗標準操作規程。規范檢驗操作，確保芒硝質量。適用范圍：適用于芒硝質量檢驗。責 任 者：質量管理部經理、質檢中心主任、質量檢驗員。內 容：1品名：石膏2取樣：按藥材和

2、飲片取樣標準操作規程（SOP-QC-ZJ-6065）取樣3檢驗依據：芒硝內控質量標準（STP-QS-ZJ-3137）4性狀：取芒硝置明亮處用肉眼觀察，本品為棱柱狀、長方形或不規則塊狀及粒狀。無色透明或類白色半透明。質脆，易碎，斷面呈玻璃樣光澤。嗅氣微，嘗味咸。 5鑒別 本品的水溶液顯鈉鹽與硫酸鹽的鑒別反應。5.1鈉鹽試劑與試液.1試劑：鹽酸.2試液：15%碳酸鉀溶液：取碳酸鉀15g，加水溶解稀釋至100ml即得。焦銻酸鉀試液：取焦銻酸鉀2g，在85ml熱水中溶解，迅速冷卻，加入氫氧化鉀溶液（320）10ml；放置24小時，濾過，加水稀釋至100ml即得。操作方法.1 取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取

3、供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。 .2 取供試品約lOOmg,置10ml試管中，加水2ml振搖溶解，加15%碳酸鉀溶液2ml,加熱至沸，應不得有沉淀生成；加焦銻酸鉀試液4ml，加熱至沸；置冰水中冷卻，必要時，用玻棒摩 擦試管內壁，應有致密的沉淀生成。 5.2硫酸鹽 試劑與試液.1試劑：鹽酸、硝酸.2試液： 氯化鋇試液：取氯化鋇細粉5g，加水使溶解成100ml即得。氫氧化鈉試液：取氫氧化鈉4.3g，加水使溶解成100ml即得。操作方法.1取供試品約0.1g置小試管中，加水2ml振搖溶解，滴加氯化鋇試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀分置兩只小試管中分別加入鹽酸、硝酸，則小試管中沉淀不溶解。

4、.2取供試品約0.1g置小試管中，加水2ml振搖溶解，滴加醋酸鉛試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀分置兩只小試管中分別加入醋酸銨試液、氫氧化鈉試液，則小試管中沉淀溶解。 .3取供試品約0.1g置小試管中，加水2ml振搖溶解，加鹽酸，不生成沉淀（與硫代硫酸鹽區別）。6檢查 6.1 鐵鹽與鋅鹽 取本品5g，置錐形瓶中加水20ml溶解后，加硝酸2滴，煮沸5分鐘，滴加氫氧化鈉試液中和，加稀鹽酸1ml、亞鐵氰化鉀試液1ml與適量的水轉移至50ml納氏比色管中，加水使成50ml，搖勻，放置10分鐘，不得發生發生渾濁或顯藍色。6.2鎂鹽 取本品2g置25ml納氏比色管中，加水20ml溶解后，加氨試液與磷酸氫二

5、鈉試液各1ml，5分鐘內，不得發生渾濁。6.3干燥失重 按干燥失重檢查法標準操作規程（SOP-QC-ZJ-6021）操作儀器與用具：電子天平、稱量瓶、干燥器操作方法：接通電子天平電源，使電子天平預熱30分鐘。取潔凈的稱量瓶，置烘箱中（100-105）干燥5小時，取出，置干燥器中室溫放置30分鐘，精密稱定重量；再置烘箱中（100-105）干燥1小時，取出置干燥器中室溫放置30分鐘，精密稱定重量，直至連續兩次干燥后稱重的差異在0.3mg以下為止。供試品迅速搗碎取1g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，蓋好瓶蓋，將稱量瓶放在電子天平上精密稱定重量，記錄數據。然后，把稱量瓶放在溫度已恒

6、到105的電熱恒溫干燥箱內，打開稱量瓶瓶蓋，干燥5小時后，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘。將稱量瓶放在電子天平上精密稱定重量，記錄數據。再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止，記錄數據。根據減失的重量，計算供試品減失的重量應為51.0%57.0%。 6.4重金屬 按重金屬檢驗法（SOP-QC-ZJ-6012-02）測定，含重金屬不得過百萬分之十。儀器：電子天平、納氏比色管。試劑與試液.1試劑：硝酸.2試液標準鉛溶液的制備：稱取硝酸鉛0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。醋酸鹽緩沖液（PH.

7、3.5）：取醋酸銨25g，加水25ml溶解后，加7mol/L鹽酸溶液38ml，用2mol/L鹽酸溶液準確調節PH值至3.5，用水稀釋至100ml，即得。硫代乙酰胺試液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。臨用前取1.0ml，加入混合液（由1mol/L氫氧化鈉溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml組成）5.0ml，置水浴上加熱20秒鐘，冷卻，立即使用。 操作方法：取本品2g，置25ml納氏比色管中，加水使溶解至刻度，作為供試液。另取標準鉛溶液2ml與醋酸鹽緩沖液（PH.3.5）2ml，置25ml納氏比色管中，加水稀釋成25ml，作為對照液。再在兩管中分別加入硫代乙酰胺試液2

8、ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，供試液應淺于對照液。 6.5砷鹽 取本品0.20g，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，按砷鹽檢查法標準操作規程（SOP-QC-ZJ-6037）操作，含砷量不得過百萬分之十。儀器：砷斑發生器（100ml標準磨口錐形瓶、中空的標準磨口塞、導氣管、具孔的有機玻璃旋塞 、）電子天平 試劑與試液.1試劑：鹽酸。.2試液標準砷溶液：精密稱取105干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氫氧化鈉溶液5ml溶解后，用稀硫酸適量中和，再加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置1000ml量瓶

9、中，加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。 碘化鉀試液：取碘0.5g與碘化鉀1.5g，加水25ml使溶解，即得。 酸性氯化亞錫試液：取氯化亞錫1.5g，加水10ml與少量的鹽酸使溶解，即得。本液應臨用新制。 溴化汞試紙：取質地較疏松的中速定量濾紙條浸放乙醇制溴化汞試液中，1小時后取出，在暗處干燥，即得。本試紙宜置棕色磨口塞玻璃瓶內保存。 醋酸鉛棉花 取脫脂棉，浸入醋酸鉛試液與水的等容混合液中，濕透后，瀝去過多的溶液，并使之疏松，在100以下干燥后，貯于磨口玻璃瓶中備用。操作方法.1裝置的準備 取醋酸鉛棉花60mg，撕成疏松狀，每次少量，用細玻璃棒均勻地裝入導氣管中，松緊要適度，裝管高度

10、為60mm，用玻璃棒夾取溴化汞試紙1片，置旋塞頂端平面上，蓋住孔徑，蓋上旋蓋并旋緊。.2 標準砷斑的制備 精密量取標準砷溶液2ml，置標準磨口錐形瓶中，加鹽酸5ml與水21ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將裝備好的醋酸鉛棉花和溴化汞試紙的導氣管密塞于磨口錐形瓶中，并將錐形瓶置35水浴中反應45分鐘，取出溴化汞試紙即。.3供試品的制備 取本品1g，加鹽酸5ml，加水至23ml，加熱使溶解，放冷，置標準磨口錐形瓶中，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將裝備好的醋酸鉛棉花和溴化汞試紙的導氣管密塞于

11、磨口錐形瓶中，并將錐形瓶置35水浴中反應45分鐘，取出溴化汞試紙，將生成的砷斑與標準砷斑比較，不得更深。6.6 二氧化硫殘留量：按二氧化硫殘留量測定法標準操作規程（SOP-QC-ZJ-6062）測定，不得過150mg/kg。儀器：SO2測定裝置（1000ml）、電熱套、10ml棕色滴定管、250ml錐形 瓶、磁力攪拌器、100ml量筒。試液6mol/L鹽酸溶液：取鹽酸54ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻。 淀粉指示液：本液應臨用新制。取可溶性淀粉0.5g，加水5ml攪勻后，緩慢傾入100ml沸水中，隨加隨攪拌繼續煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得。0.01mol/L碘滴定液： 儀器

12、裝置：A為1000ml兩頸圓底燒瓶；B為豎式回流冷凝管；C 為（帶刻度)分液漏斗；D 為連接氮氣流入口；E 為二氧化硫氣體導出口； 操作取藥材細粉約10g，精密稱定W，置兩頸圓底燒瓶中， 加水300400ml（應加水至沒過氮氣導氣管的下端），取6mol/L鹽酸溶液10ml加入帶刻度分液漏斗中。錐形瓶里加入水125ml和淀粉指示液1ml作為吸收液，置于磁力攪拌器上不斷攪拌。打開冷凝管，將冷凝管的上端口處連接一橡膠導氣管置于錐形瓶內液面以下。連接導氣管入口。開通氮氣，調節適宜的氣體流量（氮氣流速約為0.2L/min,至蒸餾瓶內有氣泡均勻排出）。打開帶刻度分液漏斗的活塞，使鹽酸溶液10ml流入燒瓶中

13、。給兩頸燒瓶內的溶液加熱至沸，并保持微沸約3分鐘后開始用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，吸收液置于磁力攪拌器上不斷攪拌，至吸收液顯藍色或藍紫色持續30秒鐘不完全消褪，記錄樣品消耗滴定液體積A；并用空白試驗校正，記錄消耗滴定液體積B。每1ml的碘滴定液（0.01mol/L）相當于0.6406mg的SO2。C為碘滴定液濃度的校正因子7含量測定7.1儀器：電子天平、電熱恒溫水浴鍋、電熱高溫爐、瓷坩堝。7.2試劑與試液試劑：鹽酸試液氯化鋇試液:取氯化鋇細粉5g，加水使溶解成100ml即得。 7.3操作方法空坩堝恒重：取坩堝置高溫爐內，將蓋子斜蓋在坩堝上，經500-600熾灼30-60分鐘，取出坩堝，稍冷片刻（或使高溫爐停止加熱，待冷卻至300左右，取出坩堝），移置干燥器內并蓋上蓋子，放冷至室溫（一般約需60分鐘），精密稱定坩堝重量。再在上述條件下熾灼約30分鐘，取出，置干燥器內，放冷，稱重；重復數次，直至恒重，備用。取本品約0.4g，精密稱定W，置500ml錐形瓶中加水200ml溶解后，加鹽酸1ml，煮沸，不斷攪拌，并緩緩加入熱 氯化鋇試液（約20ml），至不再生成沉淀，置水浴上加熱30分鐘，靜置1小時，用無灰濾紙或稱定重量的古氏坩堝濾過，沉淀用水分次洗滌，至洗液不再顯氯化物的反應，干燥。將濾紙及沉淀物置已恒重的坩堝內，將坩堝移置高溫