1、 2010-2011學年第一學期應用化學專業有機化學實驗考核題目（一）班級 學號 姓名 成績 1、 混合物中含有大量樹脂狀雜質或不揮發性雜質，采用蒸餾、萃取等方法卻難以分離，此物不溶于水，與水共沸不發生化學反應，在100°C左右時有20.1mmHg的蒸汽壓，請畫出一個能分離此混合物的裝置。水蒸汽蒸餾：1000ml短頸圓底燒瓶（雙孔軟木塞）、1000ml長頸圓底燒瓶、安全管、T形管、導管、橡皮管、螺旋夾、直形蒸餾管、接液管、錐形瓶2、 為什么不能用無水氯化鈣干燥2-甲基-2-己醇？請寫出本學期以正丁醇為原料合成2-甲基-2-己醇的實驗原理。答： 因為氯化鈣能與醇形成絡合物。 實驗原理：

2、正丁醇先與溴化氫反應生成正溴丁烷，而鹵代烷烴與金屬鎂在無水乙醚中反應生成鹵代鎂（格氏試劑），格氏試劑與丙酮發生親核加成反應，其加成產物用水分解可得到醇類化合物。3、 簡述索氏提取器的工作原理，索氏提取比普通加熱回流提取有什么優越性？答：索氏提取器是利用溶劑的回流和虹吸原理,對固體混合物中所需成分進行連續提取.當提取筒中回流下的溶劑的液面超過索氏提取器的虹吸管時,提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶內,即發生虹吸.隨溫度升高, 再次回流開始,每次虹吸前,固體物質都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復利用,縮短了提取時間,所以萃取效率較普通加熱回流高4、 很多反應（或過程）是放熱的，請舉例說明本學期有機化學實驗中

3、有哪些具體例子（至少三個），并簡單說明是你是如何解決這些放熱問題的。答：2-甲基-2己醇的制備，正溴丁烷的制備，己二酸制備。用冰水浴冷卻或用冷凝管冷凝。2010-2011學年第一學期應用化學專業有機化學實驗考核題目（二）班級 學號 姓名 成績 1、 請畫出乙酸乙酯制備裝置圖，在圖中標明各儀器的名稱，指出該裝置的適用范圍和優點 答：儀器，滴液漏斗、溫度計、蒸餾彎管、三頸瓶、直形冷凝管、接液管、 錐形瓶 優點：能連續進行，用較少容積的反應器，制得較大量產物。適應沸點較低的乙酸酯類。2、使用分液漏斗的目的有哪些？使用分液漏斗時要注意哪些事項？答： 使用分液漏斗的目的在于利用液體比重不同，快速分層。

4、注意事項：使用分液漏斗時要注意上下活塞配套、涂油、防漏，始時搖動要慢，每次搖動后，都應朝無人的地方放氣3、 什么叫熔程？純物質的熔點和不純物質的熔點有何區別？兩種熔點相同的物質等量混合后，混合物的熔點有什么變化？測定熔點時，判斷始熔和判斷全熔的現象各是什么？答： 純化合物從開始融化（始熔）至完全融化（全熔）的溫度范圍叫做熔程。 純物質有固定的熔點，不純物質的熔程較大。混合后熔點會下降。 當樣品出現液滴（坍塌，有液相產生）時為始熔，全部樣品變為澄清液體時為全熔。4、 酯化反應是可逆反應，試簡單總結乙酸乙酯、丁酯和異戊酯三種酯的制備實驗中，各采取哪些措施使反應向酯化反應的方向進行的。答：乙酸乙酯：

5、加過量的醇，一邊反應一邊移去水和產物； 乙酸丁酯： 過量的酸，邊反應邊除去水； 乙酸異戊酯：過量的冰醋酸2010-2011學年第一學期應用化學專業有機化學實驗考核題目（三）班級 學號 姓名 成績 1、 請畫環己烯制備和蒸餾的裝置各一個。環己烯制備的裝置：圓底燒瓶、分餾柱、蒸餾頭、溫度計、直形冷凝管、普通接液管、錐形瓶也燒杯，電熱套（分餾裝置尾液收集，錐形瓶用冰水冷卻)2、測定熔點時，溫度計的水銀球應放在什么位置？常壓蒸餾時，溫度計的水銀球應放在什么位置？在制備乙酸乙酯時，溫度計的水銀球又放在什么位置？答：熔點測定管的兩側管的中部。 放在蒸餾頭的中央，其水銀球上限和蒸餾瓶支管的下限在同一水平線上

6、。 液面以下。3、 什么是重結晶？其作用是什么？何種操作可檢測重結晶后產品的純度？答：（1）將欲提純的物質在較高溫度下溶于合適的溶劑中制成飽和溶液，乘熱將不容物濾去，在較低溫度下結晶析出，而可溶性雜質留在母液中，這一過程成為重結晶。能起到進一步分離提純的效果。（2）步驟：重結晶一般要經過如下步驟：選擇合適的溶劑，溶解樣品，加活性炭脫色，趁熱過濾，冷卻析晶，抽濾洗滌和烘干恒重等。（3）測定重結晶后的熔程。一般純物質熔程在1-24、 正丁醚的制備實驗中，反應物冷卻后為什么要倒入水中？分去水后，再依次用（1）30mL水；（2）20mL飽和10%氫氧化鈉溶液；（3）20ml水和（4）20mL飽和氯化鈣

7、溶液洗滌的目的何在？答：（1）倒入水中是為了分出有機層，除去大部分溶于水的物質。水洗，除去有機層中的大部分醇；堿洗，中和有機層中的酸；再次水洗，除去堿和中和產物；飽和氯化鈣溶液，除去醇類。2010-2011學年第一學期應用化學專業有機化學實驗考核題目（四）班級 學號 姓名 成績 1、 請畫出蒸餾乙醚的裝置。蒸餾乙醚的裝置：圓底燒瓶、溫度計、蒸餾頭、直形冷凝管、真空接液管、錐形瓶（與下圖有差別）、燒杯、電熱套。2、什么冷凝管用于冷凝回流？什么冷凝管用于蒸餾沸點高于130°C的液體？什么冷凝管用于蒸餾沸點低于130°C的液體？本學期的有機實驗中分別在哪個實驗中用過？（各舉一例）

8、答：球形冷凝管 空氣冷凝管；直形冷凝管； 空氣冷凝管在2-甲基-2己醇的實驗中用過；直形冷凝管在制備乙酸乙酯的實驗中用過3、請說出合成乙酸乙酯的裝置特點，實驗中如果采用醋酸過量是否可以，為什么？在乙酸乙酯的制備中，將粗產物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml飽和碳酸鈉溶液 （2）10ml飽和食鹽水 （3）10ml飽和氯化鈣溶液請說說每步洗滌的作用。答： 能連續進行，用較少容積的反應器，制得較大量產物，適應沸點較低的乙酸酯類。 不可以；因為酯易溶于乙酸，且乙酸沸點較高，難以分離。（3）吸收未反應的酸；降低乙酸乙酯的溶解度 除去碳酸鈉，同時為了降低酯在水中溶解度 飽和氯化鈣溶液可以除去乙醚（形成絡合物）。4、制備阿司匹林的實驗中，如何將產物與高聚物分開？乙酸酐是水楊酸的