1、實驗一有機實驗入門及蒸餾和沸點的測定一.實驗目的 :1. 熟悉有機化學實驗室的注意事項和安全知識以及有機化學實驗的基本要求；2. 掌握實驗報告及實驗記錄的規范書寫；3. 了解測定沸點的意義。4. 掌握常量法 ( 蒸餾法 ) 測定沸點的原理和方法。第一部分實驗入門一 .有機化學實驗室的注意事項（強調紀律）1、不能遲到、隨便請假。請病假要有醫院、班主任批條。2、進入實驗室要穿實驗服，不得穿拖鞋，不得將食品和飲料帶入實驗室；3、實驗時要求思想集中、認真仔細，按照操作規程和老師所講要求進行實驗。合理安排好自己的時間，在規定課時內結束實驗。4、實驗時要保持室內安靜，相互交流要小聲，不得隨意喧鬧、走動，不

2、能擅自離開實驗室。5、實驗時不能亂丟雜物、廢紙。保持實驗室的整潔。每次由班長安排幾名學生做值日，負責桌面、地面、水槽的清潔工作， 并負責檢查水、 電、門窗是否關好。6、愛護公物，配備的儀器要自己管好（兩人一套），儀器損壞要報告老師，做登記后補上（按價賠償）。7、公用儀器、藥品用完后要立即歸還原處。不得隨意亂丟，損壞按價賠償。8、在實驗前不要洗儀器。實驗完后務必洗凈儀器并倒置，保證下周做實驗時儀器干凈、干燥。清洗好儀器后交給老師清點、簽名。二、實驗室的安全事故的預防與處理（強調安全）有機化學實驗的安全操作、 以及事故的預防與處理尤為重要，一定要在預先有相當的重視與認識。下列事項應予以切實執行。1

3、、實驗開始前，應先將實驗室通風扇打開。2、實驗操作時，應檢查儀器是否完整無損、實驗裝置（如回流、蒸餾裝置）是否裝置正確、穩妥、各儀器接口間有否漏氣。需要水冷凝的裝置，點火前應將冷凝水接通， 否則有機溶劑泄露或大量蒸汽不及冷凝而逸出，易造成火災。 在作常壓操作時，整套裝置要保證與大氣相通，否則裝置密閉易致爆炸。3、在做蒸餾或回流實驗時，應在燒瓶中放入沸石，以免液體因過熱而暴沸沖出。若預先忘了放，應馬上停止加熱， 稍冷后再補加。 切不要熱的時候加沸石，而使液體暴沸沖出，造成危險。4、在移取或添加易燃溶劑時。如乙醚、乙醇、和苯等。務必使他們遠離或熄滅火源。在加熱這些溶劑時不要直接用明火加熱。可以用水

4、浴、空氣浴、石棉網等。5、切勿用敞口的容器存放、加熱或蒸除有機溶劑，否則揮發后的溶劑濃度一大，易著火。也易因溶劑有毒而中毒。所以有機儀器用的更多的是帶磨口，可蓋上蓋的燒瓶與錐形瓶，而不是敞口的試管、燒杯。6、著火處理：，千萬不要驚慌，先馬上關閉電器的閥門，再用濕抹布、石棉布或者黃砂來撲滅。若火勢較大，應根據具體情況采用不同的滅火器進行滅火。（二氧化碳滅火器：最常用，用以撲滅有機物和電器；四氯化碳：應用在通風良好的大空間內的電器及電器內著火；泡沫滅火器：用以大火撲滅。一般不用）。若油浴和有機溶劑著火，絕對不能用水澆，因為這樣反而會使火焰蔓延開來。7、實驗室所用的藥品試劑一般都放在公用桌面上。藥品

5、就在公用臺面上稱取，不得隨意散失。 對易燃溶劑要注意附近有否明火。在移取腐蝕性試劑如濃硫酸時，小心手與衣服。移取好的液體，也要擺放好，小心倒翻。8、由于有機試劑許多是有毒的，所以在實驗中，嚴禁吸煙、喝水、吃食品，實驗后要洗手。9、若不小心被試劑灼傷。對于酸，先用大量水沖洗，再以3-5%碳酸氫鈉液洗，最后再用水洗。對于堿，先用大量水沖洗，再以1-2%硼酸液洗，最后再用水洗。嚴重時涂上甘油或燙傷藥膏。10、玻璃儀器要輕放，小心打碎劃破手。移取燙手的儀器時要用抹布，以免燙傷手。11、在實驗時必須穿實驗服，以免不小心讓有腐蝕性的試劑沾上而損壞。三、實驗預習、記錄和實驗報告規范要求（著重講）1. 實驗預

6、習（ 按照實驗預習要求進行，并備一專用本，以備教師抽查）預習筆記主要包括以下內容：（1）目的、要求（2）反應原理?？捎梅磻綄懗鲋鞣磻爸饕狈磻?，并簡述反應機理。（3）查閱并列出主要試劑和產物的物化常數及性質，試劑的規格、用量。（4）畫出主要反應裝置圖，簡述實驗步驟及操作原理。（5）做合成實驗時，應寫出粗產物純化的流程圖。（6）實驗中可能出現的問題，特別是安全問題，要寫出防范措施和解決辦法。2、實驗操作與記錄實驗過程中要精力集中， 仔細觀察實驗現象， 實事求實地記錄實驗步驟、 現象和數據， 加入原料的量、順序、顏色。隨溫度的升高，反應液顏色的變化、有無沉淀及氣體出現。產品的量和顏色等數據，要

7、及時并真實的記錄。記錄時，要與操作一一對應，內容要簡明準確，書寫清楚。實驗記錄參考有機實驗書 P19頁實驗記錄應做到及時、準確、簡明，不應追記、漏記和憑想象記（每次實驗結束后實驗記錄紙連同實驗產品交老師審查簽字）。3、實驗報告書寫規范參考有機實驗書 P17 頁：組成：一、實驗目的，二、實驗原理，三、實驗藥品和儀器，四、實驗裝置圖，五、實驗步驟，六、實驗記錄（粘貼），七、實驗結果，八、思考題實驗報告必須按規范書寫，并且每個實驗報告必須至少2 頁，否則重寫。四、有機化學實驗常用儀器和設備（請拿儀器給學生依次介紹）請強調每個實驗前后都要檢查自己筐中的玻璃儀器，不得損壞和亂放。第二部分蒸餾及沸點的測定

8、一.實驗原理 :當液體物質被加熱時， 該物質的蒸氣壓達到與外界施于液面的總壓力 （通常是大氣壓力） 時液體沸騰， 這時的溫度稱為沸點。 常壓蒸餾就是將液體加熱到沸騰變成蒸氣，又將蒸氣冷凝得到液體的過程。每種純液態的有機物在一定的壓力下均有固定的沸點。 利用蒸餾可將二種或兩種以上沸點相差較大（ 30）的液體混合物分開。純液體化合物的沸距一般為 0.5 1，混合物的沸距則較長?？梢岳谜麴s來測定液體化合物的沸點。二、實驗儀器和藥品請學生自已整理羅列三、實驗裝置圖四 . 實驗步驟蒸餾實驗裝置主要包括蒸餾燒瓶， 冷凝管，接受器三部分。儀器按從下往上，從左到右 原則安置完畢， 注意各磨口之間的連接。 根

9、據被蒸液體量選蒸餾瓶 （容積的 1/32/3），放置 30ml 無水乙醇。加料時用玻璃漏斗將蒸餾液體小心倒入。（溫度計經套管插入蒸餾頭中， 并使溫度計的水銀球正好與蒸餾頭支口的下端一致）。放入 12 粒沸石，然后通冷凝水 ( 下進上出 ) ，開始加熱并注意觀察蒸餾瓶中的現象和溫度計讀數的變化。 當瓶內液體開始沸騰時， 蒸氣前沿逐漸上升， 待達到溫度計水銀球時， 溫度計讀數急劇上升， 這時應適當調小火焰， 以控制餾出的液滴以每秒鐘 12 滴為宜。在蒸餾過程中，應使溫度計水銀球處于被冷凝液滴包裹狀態，此時溫度計的讀數就是餾出液的沸點。 換一個已稱量過的干燥的錐形瓶作接受器。收集餾分。記下該餾分的沸

10、程：即該餾分的第一滴t 1 和最后一滴時的讀數 t 2。若溫度計讀數會突然下降， 即可停止蒸餾。 若溫度計讀數無明顯變化，但瓶內只剩下少量（約 0.5 1mL）液體時，也不應將瓶內液體完全蒸干，以免發生意外。測量所收集餾分的體積 v。 蒸餾結束，先停止加熱，后停止通水，拆卸儀器順序與裝配時相反。五、實驗記錄（ 將實驗記錄紙附后，無須再次抄寫）（須嚴格按標準格式記錄）六、實驗結果與討論乙醇的沸程為： t 1t 2，回收率 =v/30*100%=。討論（有就寫，沒有可討論的內容可不寫。）七、思考題1、沸石 ( 即止暴劑或助沸劑 ) 為什么能止暴？如果加熱后才發現沒加沸石怎么辦？止暴劑表面疏松多孔， 吸附有空氣， 受熱后能產生小氣泡， 加入這些物質就相當于在體系中引入了氣化中心。 一旦液體氣化產生小氣泡就能圍繞氣化中心平穩地逸出，使液體平穩地沸騰。 從而防止了在蒸餾過程中可能產生的過熱或暴沸現象。但當加熱許久后， 才發現未加止暴劑時， 應使被加熱的液體冷