1、第一節 化學實驗基本方法第3課時 蒸餾和萃取知識點一：蒸餾1. 原理：利用互溶的液體混合物中各組分的沸點不同，用蒸餾的方法除去易揮發、難揮發或不揮發的雜質。2. 實驗儀器蒸餾燒瓶：蒸餾燒瓶屬于燒瓶類。蒸餾燒瓶與普通燒瓶不同的地方，在于瓶頸部位有一略向下的支管，它是專門用來蒸餾液體的容器。蒸餾燒瓶有減壓蒸餾燒瓶及常壓蒸餾燒瓶2類。常壓蒸榴燒瓶也分支管在瓶頸上都、中部和下部的3種，蒸餾沸點較高的液體，選用支管在瓶頸下部的蒸餾燒瓶，沸點較低的則用支管在上都的蒸餾燒瓶。而支管位于瓶頸中部者，常用來蒸餾一般沸點的液體。蒸餾燒瓶的規格以容積大小區別，常用為150mL和250mL 2種。冷凝器：冷凝器又叫冷

2、凝管，是用來將蒸氣冷凝為液體的儀器。冷凝器根據不同使用要求有多種結構不同的類型。內管有直型（如圖1-3中所示）、蛇形和球形3種。直型冷凝器構造簡單，常用于冷凝沸點較高的液體，蛇形冷凝管特別適用于沸點低、易揮發的有機溶劑的蒸餾回收。而球形者兩種情況都適用。冷凝管的規格以外套管長度表示，常用為200 mm、300 mm、400 mm、500 mm和600 mm等幾種。直形冷凝器使用時，既可傾斜安裝，又可直立使用，而球形或蛇形冷凝器只能直立使用，否則因球內積液或冷凝液形成斷續液柱而造成局部液封，致使冷凝液不能從下口流出。應接管：也叫尾接管或稱接受器又名牛角管。它與冷凝器配套使用，將蒸餾液導入承接容器

3、。應接管的彎角約為105°，便于和蒸餾燒瓶支管75"角相配，安裝后二者保持平行。應接管的規格以上口外徑和長度表示，常用為18×l50mm、25×180mm和30×200mm 3種）。使用時，應接管的上口通過單孔橡膠塞與冷凝器的下端管口相連。應接管的下口直接伸入承接容器內。溫度計:溫度計是用于測量溫度的儀器。其種類很多，有數碼式溫度計，熱敏式溫度計等。而實驗室中常用為玻璃液體溫度計，簡稱溫度計。 溫度計可根據用途和測量精度分為標準溫度計和實用溫度計2類。標準溫度汁的精度高，它主要用于校正其它溫度計。實用溫度計是指所供實際測溫用的溫度計，主要有實驗

4、用溫度計、工業溫度計、氣象溫度計、醫用溫度計等。中學常用棒式工業溫度汁。其中酒精溫度計的量程為100°C，水銀溫度計有量程為200°C和量程為360°C兩種規格。    使用時應選擇適合測量范圍的溫度計。嚴禁超量程使用溫度計。禁止用溫度汁代替玻璃棒用于攪拌。用完后應擦拭干凈，裝入紙套內，遠離熱源存放。錐形瓶：充當承接容器，由于口徑較小，能減少液體揮發，比燒杯適合作承接容器。也有人把錐形瓶與應接管的組合稱為接收器?！疽c提示】實驗注意事項蒸餾裝置的連接應按由下至上，從左到右的順序。蒸餾燒瓶配置溫度計時，應選用合適的橡膠塞，特別要注意檢查

5、氣密性是否良好。加熱時應放在石棉網上，使之均勻受熱。用水作冷卻介質，將蒸氣冷凝為液體。冷凝水的走向要從低處流向高處，即如圖1-3所示下口進水，上口出水，千萬不能將進水口與出水口接反（注意：冷水的流向要與蒸氣流向的方向相反）。測液體溫度時，溫度計的液泡應完全浸入液體中，但不得接觸容器壁。測蒸汽溫度時液泡應在液面以上。測蒸餾餾分溫度時，液泡應略低于蒸餾燒瓶支管（精確地說，溫度計的液泡的上緣要恰好與蒸餾瓶支管接口的下緣在同一水平線上。如圖1-3所示）。 圖1-3 【要點提示】沸點低的物質先蒸出知識點二：實驗室制取蒸餾水實驗現象1.在試管中加入少量自來水，滴入幾滴AgNO3(硝酸銀)溶液和幾滴稀硝酸。

6、 有白色沉淀生成(AgCl)2.在燒瓶中加入1/3體積的自來水，再加入幾粒沸石，連接好裝置，向冷凝管中通入冷水。加熱燒瓶，棄去開始餾出部分液體，用錐形瓶收集約10ml液體，停止加熱。當溫度計到100時有液體流出3.取少量收集的液體加入試管中，然后加入幾滴AgNO3溶液和幾滴稀硝酸。得到的液體中含有Cl-嗎？沒有現象知識點三：萃取1. 定義：利用某種物質（溶質）在互不相溶的溶劑里溶解度的不同，用一種溶劑把它從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來。2. 實驗儀器萃取和分液常用的儀器是錐形分液漏斗。分液漏斗是用普通玻璃制成，有球形、錐形和筒形等多種式樣，規格有50、100、150、250毫升等。球形

7、漏斗的頸較長，多用做制氣裝置中滴加液體的儀器。錐形分液漏斗的頸較短，常用做萃取操作的儀器。 分液漏斗在使用前要將漏斗頸上的旋塞芯取出，涂上凡士林，插入塞槽內轉動使油膜均勻透明，且轉動自如。然后關閉旋塞，往漏斗內注水，檢查旋塞處是否漏水，不漏水的分液漏斗方可使用。漏斗內加入的液體量不能超過容積的3/4。為防止雜質落入漏斗內，應蓋上漏斗口上的塞子。放液時，磨口塞上的凹槽與漏斗口頸上的小孔要對準，這時漏斗內外的空氣相通，壓強相等，漏斗里的液體才能順利流出。分液漏斗不能加熱。漏斗用后要洗滌干凈。長時間不用的分液漏斗要把旋塞處擦拭干凈，塞芯與塞槽之間放一紙條，以防磨砂處粘連。 圖1-4 【要點提示】實驗

8、注意事項    萃取和分液的操作要按下面方法進行:    將被萃取液倒入分液漏斗里，加入適量萃取劑，這時漏斗內的液體總量不能超過容積的1/2。蓋上漏斗口上的磨口塞，用右手壓住塞子，左手拇指、食指和中指夾住漏斗頸上的旋塞，將分液漏斗橫放，用力振蕩,或將分液漏斗反復倒轉并振蕩。振蕩過程中常有氣體產生，應及時將漏斗傾斜倒置使液面離開旋塞，扭開旋塞把氣體放出。    把分液漏斗放在鐵架臺的鐵圈上，靜置。    漏斗下放一承受容器如燒杯。打開分液漏斗上口的磨口塞或使塞上的凹槽與漏斗口頸

9、上的小孔對準。    當漏斗內液體明顯分層后，打開旋塞，使下層液體慢慢流入承受器里。下層液體流完后，關閉旋塞。上層液體從漏斗上口倒入另外容器里。【要點提示】萃取劑的選擇1.與原溶劑互不相溶2.溶質在萃取劑中的溶解度較大3.溶質與萃取劑不發生反應知識點四：用CCl4萃取碘水中的碘步驟1.檢驗分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液2.碘水和CCl4加入分液漏斗中，并蓋好玻璃塞。3. 倒轉漏斗用力振蕩，并不時旋開活塞放氣，最后關閉活塞，把分液漏斗放正。4. 把分液漏斗放在鐵架臺的鐵圈中，靜置分層。 現象：液體分層。上層液體顯黃色，下層液體顯紫紅色。5. 將漏斗上口的玻璃塞打開(或使塞上