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文檔簡介
1、第三章原子吸收分光光度計的使用第一節(jié)概述原子吸收光譜法(atomicabsorptionspectrometry,AAS)是根據(jù)基態(tài)原子對特征波長光的吸收,來測定試樣中待測元素含量的分析方法,簡稱原子吸收分析法。用于原子吸收光譜分析的儀器稱為原子吸收分光光度計(atomicabsorptionspectrophotometer或原子吸收光譜儀。一、儀器工作原理將被分析物質(zhì)以適當(dāng)方法轉(zhuǎn)變?yōu)槿芤海⑷芤阂造F狀引入原子化器。此時,被測元素在原子化器中原子化為基態(tài)原子蒸氣。當(dāng)光源發(fā)射出的與被測元素吸收波長相同的特征譜線通過火焰中基態(tài)原子蒸氣時,光能因被基態(tài)原子所吸收而減弱,其減弱的程度(吸光度在一定
2、條件下,與基態(tài)原子的數(shù)目(元素濃度之間的關(guān)系,遵守朗伯一比耳定律。被基態(tài)原子吸收后的譜線,經(jīng)分光系統(tǒng)分光后,由檢測器接收,轉(zhuǎn)換為電信號,再經(jīng)放大器放大,由顯示系統(tǒng)顯示出吸光度或光譜圖(見圖3-1)。圖3-1原子吸收法基本原理1元素?zé)簦?原子化器;3單色器;4光電倍增器;5放大器;6一指示儀表二、儀器基本結(jié)構(gòu)原子吸收分光光度計主要由光源、原子化器、單色器、檢測系統(tǒng)和顯示系統(tǒng)等分組成,如圖3-2所示。圖3-2原子吸收分光光度計基本構(gòu)造示意圖1 .光源光源的作用是發(fā)射待測元素的特征光譜,供測量用。為了保證峰值吸收的測量,要求光源必須能發(fā)射出比吸收線寬度更窄的銳線光譜,并且強度大而穩(wěn)定,背景低且噪聲小
3、,使用壽命長。空心陰極燈(hollowcathodelamp,HCL)、無極放電燈、蒸氣放電燈和激光光源燈都能滿足上述要求,其中應(yīng)用最廣泛的是空心陰極燈(見圖3-3)和無極放電燈。空心陰極燈又稱元素?zé)簦鶕?jù)陰極材料的不同,分為單元素?zé)艉投嘣責(zé)簟Mǔ卧氐目招年帢O燈只能用于一種元素的測定,這類燈發(fā)射線干擾少、強度高、但每測一種元素需要更換一種燈。多元素?zé)艨蛇B續(xù)測定幾種元素,減少了換燈的麻煩,但光強度較弱,容易產(chǎn)生干擾。目前我國生產(chǎn)的空心陰極燈可以滿足國內(nèi)外各種型號的原子吸收分光光度計的要求,元素品種達(dá)60圖33空心陰極燈結(jié)構(gòu)示意圖工-紫外城底窗口;2-石英窗口:3-甯時;t肢璃會:5-云NW
4、藏:6y陽極;/陰極t8支架;L管套.姓接管套.出、1?陰極也降區(qū);匕-1負(fù)輝光區(qū)余種空心陰極燈使用前應(yīng)經(jīng)過一段預(yù)熱時間,使燈的發(fā)光強度達(dá)到穩(wěn)定。預(yù)熱時間隨燈元素的不同而不同,一般在20min30min以上。使用時,應(yīng)選擇合適的工作電流。無極放電燈又稱微波激發(fā)無極放電燈。無極放電燈的發(fā)射強度比空心陰極燈大1001000倍。譜線半寬度很窄,適用于對難激發(fā)的As、Se、Sn等元素的測定。目前已制成Al、P、K、Rb、Zn、Cd、Hg、Sn、Pb、As等18種元素的商品無極放電燈。2 .原子化器將試樣中待測元素變成氣態(tài)的基態(tài)原子的過程稱為試樣的原子化”。完成試樣原子化所用的設(shè)備稱為原子化器或原子化系
5、統(tǒng)。試樣中被測元素原子化的方法主要有火焰原子化法和非火焰原子化法兩種。火焰原子化法利用火焰熱能使試樣轉(zhuǎn)化為氣態(tài)原子。非火焰原子化法利用電加熱或化學(xué)還原等方式使試樣轉(zhuǎn)化為氣態(tài)原子。原子化系統(tǒng)在原子吸收分光光度計中是一個關(guān)鍵裝置,它的質(zhì)量對原子吸收光譜分析法的靈敏度和準(zhǔn)確度有很大影響,甚至起到?jīng)Q定性的作用,也是分析誤差最大的一個來源。(1)火焰原子化器(flameatomizer)火焰原子化包括兩個步驟:先將試樣溶液變成細(xì)小霧滴(即霧化階段),然后使霧滴接受火焰供給的能量形成基態(tài)原子(即原子化階段)。火焰原子化器由霧化器、預(yù)混合室和燃燒器等部分組成(見圖3-4)o霧化器(nebulizer)的作用
6、是將試液霧化成微小的霧滴。霧化器的性能會對靈敏度、測量精度和化學(xué)干擾等產(chǎn)生影響,因此要求圖3-4預(yù)混合型火焰原子化器1-燃燒器;2-預(yù)混室焰;2-撞擊球;4助燃?xì)饨泳祝?-霧化器;6-排液管其噴霧穩(wěn)定、霧滴細(xì)微均勻和霧化效率高。目前商品原子化器多數(shù)使用氣動型霧化器。預(yù)混合室也稱霧化室,其作用是進一步細(xì)化霧滴,并使之與燃料氣均勻混合后進入火焰。燃燒器的作用是使燃?xì)庠谥細(xì)獾淖饔孟滦纬苫鹧妫惯M入火焰的試樣微粒原子化。原子吸收光譜分析最常用的火焰是空氣-乙快火焰和氧化亞氮(笑氣)-乙快火焰。當(dāng)采用不同的燃燒氣時,應(yīng)注意調(diào)整燃燒器的狹縫寬度和長度以適應(yīng)不同的燃燒氣的燃燒速率,防止回火爆炸。由于火焰原
7、子化法的操作簡便,重現(xiàn)性好,有效光程大,對大多數(shù)元素有較高靈敏度,因此應(yīng)用廣泛。但火焰原子化法原子化效率低,靈敏度不夠高,而且一般不能直接分析固體樣品。火焰原子化法這些不足之處,促使了無火焰原子化法的發(fā)展。(2)電加熱原子化器電熱原子化器的種類有多種,如電熱高溫管式石墨爐原子化器、石墨杯原子化器、鑰舟原子化器、碳棒原子化器、鍥杯原子化器、高頻感應(yīng)爐和等離子噴焰等。在商品儀器中常用的電熱原子化器是管式石墨爐原子化器,具結(jié)構(gòu)見圖3-5石墨爐原子化器(graphitefurnaceatomizer)的優(yōu)點是原子化效率高,在可調(diào)的高溫下試樣利用率達(dá)100%,靈敏度高,試樣用量少,適用于難熔元素的測定。
8、不足之處是試樣組成不均勻性的影響較大,測定精密度較低;共存化合物的干擾比火焰原子化法大,背景干擾比較嚴(yán)重,一般都需要校正背目樂03 .分光系統(tǒng)原子吸收光譜儀的分光系統(tǒng)又稱單色器,其作用是將待測元素的吸收線與鄰近線分開,并阻止其他的譜線進入檢測器,使檢測系統(tǒng)只接受共振吸收線。單色器由入圖3-5石墨管原子化器示意圖1-石墨管;2-進樣窗;2-惰性氣體;4-冷卻水5-金屬外殼;6-電極;7-絕緣材料射狹縫,出射狹縫和色散元件(目前商品儀器多采用光柵,具倒線色散率為0.256.6nm/mm)等組成。在實際工作中,通常根據(jù)譜線結(jié)構(gòu)和待測共振線鄰近是否有干擾來決定狹縫寬度,適宜的縫寬通過實驗來確定。4 .
9、檢測系統(tǒng)檢測系統(tǒng)由光電元件、放大器和顯示裝置等組成。光電元件一般采用光電倍增管,其作用是將經(jīng)過原子蒸氣吸收和單色器分光后的微弱信號轉(zhuǎn)換為電信號。原子吸收光譜儀的工作波長通常為190900nm,不少商品儀器在短波方面可測至197.3nm(神),長波方面可測至852.1nm(葩)。放大器的作用是將光電倍增管輸出的電壓信號放大后送入顯示器。放大器分交、直流放大器兩種。由于直流放大不能排除火焰中待測元素原子發(fā)射光譜的影響,所以已趨淘汰。目前廣泛采用的是交流選頻放大和相敏放大器。5 .顯示裝置放大器放大后的電信號經(jīng)對數(shù)轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換成吸光度信號,再采用微安表或檢流計直接指示讀數(shù)(目前商品儀器幾乎不再使用此種
10、顯示裝置),或用數(shù)字顯示器顯示,或記錄儀打印進行讀數(shù)。目前,國內(nèi)外商品化的原子吸收分光光度計幾乎都配備了微處理機系統(tǒng),具有自動調(diào)零,曲線校直,濃度直讀,標(biāo)尺擴展,自動增益等性能,并附有記錄器、打印機、自動進樣器、陰極射線管熒光屏及計算機等裝置,大大提高了儀器的自動化和半自動化程度。三、常用儀器型號和主要性能原子吸收分光光度計按光束形成可分為單光束(指從光源中發(fā)出的光僅以單一光束的形式通過原子化器、單色器和檢測系統(tǒng))和雙光束(指從光源發(fā)出的光被切光器分成兩束強度相等的光,一束為樣品光束通過原子化器被基態(tài)原子部分吸收;另一束只作為參比光束不通過原子化器,具光強度不被減弱)兩類;按包含獨立”的分光系
11、統(tǒng)和檢測系統(tǒng)的數(shù)目又可分為單道(指儀器只有一個光源,一個單色器,一個顯示系統(tǒng),每次只能測一種元素)、雙道(指儀器有兩個不同光源,兩個單色器,兩個檢測顯示系統(tǒng))和多道。目前普遍使用的是單道單光束或單道雙光束原子吸收分光光度計。原子吸收分光光度計型號繁多,不同型號儀器性能和應(yīng)用范圍不同。表3-1列出當(dāng)前常用原子吸收分光光度計的型號與性能,供參考表3-1原子吸收分光光度計的型號、性能與主要技術(shù)指標(biāo)F*也富期可5桶WgT隔H也隆票|tWHIJmitfrftf1H長黑1期im角睡。一黨翻字l:,國H-J4WLL.'P3;IUE'P:a:d*4?二皿ttat長,刃制*<而&*
12、巾,*¥打出.Q如3口7刖14皿.3mU皿fia=情才”以需前鹿一M戶吃乂電知標(biāo)陰&.£加口03”物n山力青打力。>JQWmt版力合相/七存卜白*%瞋陽城,門地"Mrr(-ftvAt4r1Y$!-WL,4'il常.”樸懷源偏航處不曲R程幅幻】如此aish/t144AAm1加&匕4"*flO¥nm也時噴標(biāo)用A?作噫"I向;(<貨中氏立門*(住:-r4,皿那名皿桿二*g二片方.行WUffiY4ffMia41瓢*/餐口通旦不-J印1111ft.詼債也,用甘1*中SH;.、畜*rt-Nt心S屈4Ntt比藺仁
13、函i*ifmflnm:.附寺弋助jGIW.EmIJ二mi.£1-1hh,D7on14nm'1%憧訃士牌山i臂"3二Slant糊萱¥Ijuh,U寸國-ft;壽%fM4H411.行猛冉星n上,VF£IUJEM口巴#彳匕梅網(wǎng)*iZtOtm悶t晨冷MVni式為相WFX-EJtt尤*,iliuiiHrim及/墀/MU0JJHnjyQ的星Fl力0口白W前ELI加WFJCJ30“ncj.r,點"看,門前.即ti唱胡虹皆施iE力*,叫LAIt*M慎*白我而*息,也嘀企修.山弟平.k(燈中*性理曲前艮心”酢rlA、!IAW%ML-第二節(jié)AA320原子吸收
14、分光光度計的使用AA320原子吸收分光光度計采用模擬電路進行信號處理,具有自動調(diào)零,定時積分,信號擴展和背景校正等功能,記錄儀可以記錄實時圖譜,并配有RS-232C接口,可升級為AA320CRT。一、儀器主要技術(shù)參數(shù)波長范圍:190.0nm900.0nm;波長準(zhǔn)確度:全波段由5nm;波長重復(fù)性:&0.3nm(單向);波長掃描:手動;自動:1.2nm/min、300nm/min;光譜帶寬:0.2nm;單色器線色散倒數(shù):2.38nm/mm;儀器分辨力:能分辨鈕(Mn)279.5nm和279.8nm,且兩譜線間的波谷能量值小于峰高的40%;手動儀有整機掛口.阿外裝通刖計W機,國火始送1r吸收
15、分此先隨計處長袍肉丸9000111灌長貓硼陵為M5u皿科白。定件為口D(MAJ30iain,分母*貨0on制打件展校止能力二期借WFX-1D于必打Bh仃津麻鳴11.川外共通刖計書機.國小黑爐明吸收分光光度計iKkQODnmi液除制度為MH=穩(wěn)定性為0股叩30mHiJUH梗比能力A3。倍叫;,AA-exOdWD索列r»機化值IBh早先出.賽義方式為火壇吸收法和打墨護裱:淑彼及塾方式為工作曲獨法標(biāo)碓小航波長經(jīng)調(diào)為1況nmtg光讖帶為0tittn.03皿,0nm.1Diuii.口Onn,5Cimi:IJJ'j'KINpea司乩0口南機但位1L火始q心里加可快速就換r液長缸動
16、/V"14171動4果.自也被體位置L15-SAtaai雙內(nèi)底觸里It,*艱內(nèi)展演上分別為86皿利$卬皿,蝎線但IB率為l.titnmAiuiAAnaJyfljOO/機化憧囂品電機擦割馬達(dá)塞動料動燈燈L。&mi功存換.自動鼠傳位置和口功調(diào)節(jié)狼艮的品)液玄筵國為IKAUKkm;雙閃越於Jt-*版內(nèi)螂般長分期X3Mnm和5第皿狹縫擋數(shù)(光譜帶寬:1擋(0.2nm;2擋(0.4nm;3擋(0.7nm;4擋(1.4nm;5擋(2.4nm;6擋(5.0nm;波長讀數(shù)方式:數(shù)字輪式;儀器讀數(shù)方式:四位數(shù)字顯示或記錄儀或計算機的CRT顯示;吸光度范圍:0-1.999A,0.110倍連續(xù)擴展
17、;基線穩(wěn)定性:儀器在正常條件下,通電預(yù)熱半小時后,點燃銅元素?zé)魷y量,半小時內(nèi)漂移量00.004A/30mi3、儀器結(jié)構(gòu)1 .光路系統(tǒng)AA320的光路系統(tǒng)見圖3-6圖3-6AA320光路系統(tǒng)M1,M10非球面鏡;M2-斬光器;M3,M6,M13,M14-球面透鏡;M4,M5,M7,M8,M11-平面反射鏡;M12,M15-透鏡;C-衍射光柵;C-衍射光柵;L-元素?zé)簦籇-笊燈;P-光電倍增管2 .氣路系統(tǒng)AA320的氣路系統(tǒng)見圖3-7,其氣路電控制原理圖見圖3-8圖3-7AA320氣路系統(tǒng)圖3-8AA320氣路電控制原理圖3 .信號處理系統(tǒng)AA320的信號處理系統(tǒng)見圖3-9圖3-9AA320信號
18、處理系統(tǒng)4 .儀器面板上控制器和指示器的功能AA320儀器指示控制面板如圖3-10、3-11、3-12所示。一面板控制示意圖圖 3-11 AA320右上面板小意圖3-2所示。圖3-12AA320后面板示意圖面板上各控制鈕的作用如表表3-2AA320面板控制按鈕名稱和作用一覽表4,1稱1能量表指示作光榮,參比光束或制燈的能吊.11.仲,0RM,*URI*1-Df-i*4144lll|£jdttAilllifFH'KJIIf>hi"ftlrtfll用BMHHiH4111t仲>-+物tI-HBIf-wgIft|i事1川*,便陽/,t*4禺景Lr一i%*V-rd
19、|-L4p|fI1I«4P-1TWwmi.ii"fl-i-yli,l*J&、+4,i-i口fi04fill)與由工07,*.MM門喟A2:島i"*>-I.弊武1:1mI-,ci1,HE4llMlirI'VIHtihf-l?II4h4-iKtiifd411Jtl*'Hi4>f-I1-1.1A«"Li|IPAqoBViupH-1tfi-1<十11tHi!*0-rt口,中,ll町1和苒/4MidJ二F.廣工Il"蒸疆/打tlqri|Hft-&,h|4:ljA*看,'-E電單Wl*Ri
20、rt常*fkMaf-iJI.I1,,>gAAIA>M1T_L«<%iIlJfllhft亡*Ut1亂蟲AHI«V-CMI'IT-113H,lkJNn富ntft.4,曜事H用七i.m4qpiMiH.V'14411-“盛P,i1絲()聲n.2與胃/h定11岸04)叫*RMUifI.lLff*UJitC0,中/*.*E>1?U«.IiQBi3ItAMRKrN.*山鼻一時If-'spift-114*,,,由4Mil、血餐卜E-!f>A蛔,弟dfcit三、儀器的安裝1 .安裝環(huán)境要求(1)原子吸收實驗室的環(huán)境要求原子吸收分
21、光光度計是一種大型光、機、電一體化精密儀器,安置這種儀器的實驗室應(yīng)符合下列要求:實驗室應(yīng)清潔、寬敞、明亮,室溫應(yīng)為1030C,相對濕度不大于70%。室內(nèi)無腐蝕性氣體和在測量光譜范圍內(nèi)吸收的其他氣體。實驗臺應(yīng)穩(wěn)固平整,其寬度應(yīng)不小于0.8m,長度應(yīng)根據(jù)主機尺寸,附件或AHhttTt*f*#,nnmbll:tl,家里"位配方.M0H率“r-l奇黨,品出艙停工陣此聿曲*Tu.安尊m卜第博窿耐*7';*1亍/ifiMH仆前時中心打i1通時打|例11.WfiLriMMH£口號唯界M麓rtH'部$!小WKr第%好%.y,岳野同411帶馬*M%母時七火燃甘擊13Dl1;口
22、粗«1&«科黑氣人口、暮WU今隹方優(yōu)%塞iWW&K立N科列,U間左M4N55制五博的4-(Xt4U*1/射3師耳睫鼻向外曾梅遇巾Hi4限父日4)tf劇門J"%上用制電峰"于W31X&通電8*$印ndLLom片由星域使LqaiaA-來準(zhǔn)備購置的各種附件的尺寸統(tǒng)一考慮,臺面適當(dāng)位置要開一個直徑為80mm100mm的通孔以便安裝排水管道(見圖3-15所示。為維修方便,實驗臺后面應(yīng)留出可供單人進出,寬約0.6m的通道。應(yīng)遠(yuǎn)離強電磁場,附近應(yīng)沒有產(chǎn)生高頻波的機器,應(yīng)沒有強烈震動工持續(xù)的振動。實驗室要有良好的專供儀器使用的接地線。配置穩(wěn)壓電源
23、。若使用石墨爐原子化器,應(yīng)增設(shè)三相交流電源和給排水設(shè)施。實驗室要安裝通風(fēng)設(shè)備,抽風(fēng)口設(shè)置在儀器燃燒室上方2040cm處。(2)電源、水源和氣源要求電源要求電源為單相交流220V±22V,50Hz±1Hz,額定功率100W。如果使用石墨爐,應(yīng)增設(shè)380V/50Hz三相交流電源一組,石墨爐的最大功率消耗為6800VA。為防止干擾主機,此電源要獨立從配電箱引出,并能承受最大負(fù)荷,采用380V/15A四芯插座。為了保證儀器穩(wěn)定工作和安全操作,儀器的地線應(yīng)接到一塊直接埋入地下1.5m的金屬板上。水源要求實驗室內(nèi)應(yīng)有冷卻水源和排水口,水源可用潔凈的自來水或循環(huán)冷卻水系統(tǒng),上水壓力最好達(dá)
24、到0.15MPa,進口水溫不應(yīng)高于25C,流量不低于2.5L/min。氣源要求原子吸收分光光度計工作時需要使用多種氣體,為了保證安全,對貯存這些氣體的高壓鋼瓶或氣體發(fā)生裝置有如下要求:a.空氣壓縮機應(yīng)離主機數(shù)米遠(yuǎn),放在通風(fēng)良好、環(huán)境干凈的地方,連接軟管不應(yīng)靠近熱源。b.乙塊鋼瓶應(yīng)在通風(fēng)良好的獨立房間單獨存放(一般,相距不要超過10m)。室內(nèi)通風(fēng)要好,周圍不能有熱源、火源,要避免陽光直射。乙快鋼瓶室應(yīng)設(shè)防火警示標(biāo)志,放置滅火器材。c.乙塊鋼瓶應(yīng)配乙快氣專用減壓閥,帶有回火裝置,純度要求在99.99%以上;氮氣應(yīng)配氧氣減壓閥或氧氣減壓閥,純度要求99.99%(石墨爐或氫化法用);氧氣鋼瓶應(yīng)配氧氣減
25、壓閥。d.氣瓶放置要牢固,不能翻倒應(yīng)直立放置。2 .儀器安裝在按要求準(zhǔn)備好儀器實驗室各項必備條件和設(shè)施,并開箱驗看儀器,確認(rèn)其完好無損,各附件齊全后,可按儀器說明書進行安裝(新購儀器,多數(shù)廠商會指派專業(yè)人員現(xiàn)場指導(dǎo)安裝調(diào)試工作)。(1)主機安裝將主機安放在平穩(wěn)無振動的實驗臺上,燃燒室上方應(yīng)對準(zhǔn)通風(fēng)設(shè)備,實驗臺的圓孔應(yīng)在燃燒室下方的適當(dāng)位置。打開儀器后蓋板,拆除正弦尺上的運輸保護橡皮筋,見圖3-130圖3-13AA320/AA320CRT主機背視圖15-電路板1,2,3,4,5;6-電源插座;7-保險絲盒;8-記錄儀插座;9-正弦尺;10-正弦機構(gòu);11-前置信號插座;12-前置放大器盒;12-
26、光電倍增管盒2 .燃燒器和廢液排放管的安裝燃燒器(見圖3-14)和廢液排放管(見圖3-15)的安裝步驟如下:(1)取出預(yù)混室,燃燒頭(100mm或50mm),10mm軟管。(2)在預(yù)混室的廢液排放口上套上長度適宜的軟管,軟管的另一頭穿過燃燒室底板和主機底板上的長圓孔以及實驗臺圓孔。(3)將預(yù)混室套放在燃燒器升降柱上,用螺絲刀擰緊預(yù)混室底座上的固定螺釘。(4)在預(yù)混室的脖子上裝上清潔過的燃燒頭。(5)將穿過實驗臺的廢液軟管彎成一個直徑約100mm的圓環(huán)并扎純固定,軟管的末端插入塑料廢液容器中。注意軟管不能折死。(6)將燃燒室右邊的混合氣管道接到預(yù)混室上,用手指擰緊螺母,再用扳手稍加緊。(7)將聚
27、乙烯塑料毛細(xì)管套入霧化器的入口處。(8)在預(yù)混室前部的端蓋上安裝霧化器,將霧化器插入端蓋正中的孔,用手指擰緊固定螺母。(9)將燃燒室左邊的霧化氣管道接到霧化器的霧化氣入口上,用手指擰緊螺母再用扳手稍加緊。(10)當(dāng)燃燒器、霧化器及廢液排放系統(tǒng)均安裝完畢后,取下燃燒頭,從預(yù)混室的脖子”上慢慢注入約400ml水,使廢液排放管內(nèi)形成水封(如圖3-15),再將燃燒頭裝回。安裝好的燃燒器在使用時,還應(yīng)進行位置和高度調(diào)整,其調(diào)整方法見本節(jié)五、儀器的調(diào)校方法”。圖3-14燃燒室圖3-15預(yù)混室廢液排放系統(tǒng)1-樣品托盤;2-廢液排放口;2-預(yù)混室緊固螺釘;4-霧化器;5-助燃?xì)夤埽?-燃燒頭旋轉(zhuǎn)柄;7-點火器
28、;8-燃燒頭;9-擋光片架;10-預(yù)混室;11-混合氣管;12-燃燒器上下調(diào)節(jié)鈕;12-燃燒器前后調(diào)節(jié)鈕1-燃燒頭;2-預(yù)混合室;2-霧化器;4-進樣毛細(xì)管;5-燃燒室底板;6-廢液排放管;7-主機底板;8-實驗臺臺板;9-捆扎帶;10-水封圈;11-廢液容器;12-廢液3 .氣路管道安裝儀器氣路管道的接頭位于儀器的背面(參見圖3-10,3-12和表3-2),(1)將空氣道管(46X塑料軟管)一端同儀器的空氣入口相接,另一端連接無油空氣壓縮機輸出口圖3-16供氣管路連接示意圖(2)將乙快道管(46X塑料管)一端同儀器的乙快入口相接,另一端連接清潔干燥的乙快氣源。如果使用笑氣(氧化亞氮),把導(dǎo)管
29、接到儀器的笑氣入口端,另一端與笑氣源連接。(3)將標(biāo)有霧化“、燃?xì)?quot;、熏火乙快”字樣的三組接頭,用小6>«料管對接起來。注意!氣源(高壓鋼)瓶應(yīng)安放在實驗室外通風(fēng)良好的地方,并用合格的管路將氣體引入實驗室內(nèi)。連接時要弄清氣源,絕對不要接錯;接頭螺母須擰緊,以保證接口具有良好的氣密性。乙塊氣路不能用含銅量大于65%的銅管連接;接笑氣氣路不要用粘有油脂的管道連,以免發(fā)生自燃爆炸的危險。4 .空心陰極燈的安裝將所需的空心陰極燈小心從盒中取出,打開燈源室門,將燈引腳對準(zhǔn)燈電源插座適配插入。輕輕提起扭簧,將燈插入燈架中,燈陰極與燈架上的標(biāo)記大致相平(元素?zé)艏芙Y(jié)構(gòu)見圖3-17)。
30、安裝好的陰極燈還需要進行位置調(diào)整,調(diào)整方法見本節(jié)五、儀器的調(diào)校方法”。四、儀器操作方法1 .按儀器說明書檢查儀器各部件,各氣路接口是否安裝正確,氣密性是否良好。2 .根據(jù)待分析元素選擇、安裝空心陰極燈(燈的安裝和調(diào)試方法見本節(jié)三”及五”中相關(guān)內(nèi)容),選擇燈電流、波長、光譜帶寬。將方式”開關(guān)置于調(diào)整”,信號開關(guān)置于連續(xù)“,進行光源對光和燃燒器對光。然后將方式”開關(guān)置于吸光度”。乙快開關(guān),調(diào)乙快氣鈕使乙快流量為1.5L/min。.打開氣瓶點燃火焰圖3-17元素?zé)艏?1)空氣-乙快火焰檢查100mm燃燒器和廢液排放管是否安裝妥當(dāng),然后將空氣-笑氣”切換開關(guān)推至空氣位置。開啟排風(fēng)裝置電源開關(guān)。排風(fēng)10
31、min后,接通空氣壓縮機電源,將輸出壓調(diào)至0.3MPa。接通儀器上氣路電源總開關(guān)和助燃?xì)狻遍_關(guān),調(diào)節(jié)助燃?xì)夥€(wěn)壓閥,使壓力表指示為0.2Mpa。順時針旋轉(zhuǎn)輔助氣鈕,關(guān)閉輔助氣。此時空氣流量約為5.5L/min左右。0.05MPa。打開儀器上開啟乙快鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)乙快鋼瓶減壓閥輸出壓為按下點火鈕(約4s)左右,使點火噴口噴出火焰將燃燒器點燃(若4s后火焰還不能點燃,應(yīng)松開點火開關(guān),適當(dāng)增加乙快流量后重新點火)。點燃后,應(yīng)重新調(diào)節(jié)乙快流量,選擇合適的分析火焰。注意!點火時,為安全起見,操作者應(yīng)盡量遠(yuǎn)離燃燒器,以防萬一發(fā)生爆炸時受傷。事實證明,重大事故往往是忘記通風(fēng)而冒然點火造成的。因此儀器啟動前一定
32、要通風(fēng)。(2)氧化亞氮-乙快火焰檢查燃燒頭(50mm)廢液排放管是否安裝,然后將空氣/笑氣”切換開關(guān)推至空氣”位置。調(diào)節(jié)乙快鋼瓶的減壓閥至輸出壓力約為0.07MPa。將氧化亞氮鋼瓶的輸出壓力調(diào)至0.3MPa。接通空氣壓縮機電源,輸出壓力調(diào)至0.3MPa。接通氣路電源總開關(guān)和助燃?xì)狻遍_關(guān),調(diào)節(jié)助燃?xì)夥€(wěn)壓閥使壓力表指示為0.2MPa。順時針旋轉(zhuǎn)輔助氣鈕,關(guān)閉輔助氣。此時流量計指示僅為霧化氣流量,約5.5L/min左右。如有必要可啟動輔助氣,但增大輔助氣會降低靈敏度。調(diào)節(jié)乙快鋼瓶減壓閥使乙快表指示為0.05MPa,打開乙快氣開關(guān),調(diào)節(jié)乙快氣流量至1.5L/min左右。立即按下點火鈕,使點火噴口噴出火
33、焰將燃燒頭點燃(如果4s后火焰還不能點燃,應(yīng)松開點火鈕片刻,以免鉆金絲燒斷,適當(dāng)加大乙快氣流量或加入少量輔助氣后重新點火)。等待至少15s,待火焰燃燒均勻后,調(diào)節(jié)乙快流量至每分鐘3L/min左右,并把空氣/笑氣”切換開關(guān)打到笑氣”位置。調(diào)節(jié)乙快流量直至火焰的反應(yīng)區(qū)(玫瑰紅內(nèi)焰)有12cm高,外焰高3035cmo吸噴被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,調(diào)節(jié)乙快氣流量,根據(jù)吸光度的變化選擇合適的分析火焰。4.測量操作(1)吸光度測量點火5min后,吸噴去離子水(或空白液),按調(diào)零”鈕調(diào)零。將信號”開關(guān)置于積分”位置,吸去離子水(或空白液),再次按調(diào)零”鈕調(diào)零。吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液(或試液),待能量表指針穩(wěn)定后按饃數(shù)”鍵,
34、3s后顯示器顯示吸光度積分值,并保持5s,為保證讀數(shù)可靠,重復(fù)以上操作三次,取平均值,記錄儀同時記錄積分波形。注意!每次測量后均要吸噴去離子水(或空白液),按調(diào)零”鈕調(diào)零,然后再吸噴另一試液。(2)濃度直讀測量將方式”開關(guān)置于濃度“,信號”開關(guān)置于連續(xù)”位置。吸噴去離子水(或空白液),按調(diào)零”鈕調(diào)零。吸噴標(biāo)準(zhǔn)樣品,調(diào)節(jié)擴展”鈕直至顯示已知的濃度讀數(shù)。吸噴未知樣品,顯示器直讀顯示未知樣品的濃度。注意!濃度直讀測量方法僅適用于元素的線性范圍。(3)笊燈背景校正測量背景測量(用于分子吸收測量)a.將方式”開關(guān)置調(diào)整“,信號”開關(guān)置連續(xù)”,關(guān)閉空心陰極燈。b.按下笊燈”開關(guān),點亮笊燈,讓笊燈光線從笊燈
35、前的減光盤的通孔中通過,用增益”鈕調(diào)整能量水平c.將方式”開關(guān)置吸光度”吸取空白液,按下調(diào)零”鍵調(diào)零。d.測量未知樣品液,顯示器示值即為背景。笊燈背景校正測量a.按下笊燈”開關(guān),點亮笊燈。將燃燒室內(nèi)參比光路滑板推入光路里,將參比光擋住。b.空心陰極燈和笊燈的光斑應(yīng)重合,否則借助對光片加以調(diào)節(jié),其方法是:上下不重合調(diào)笊燈上下位置,左右不重合調(diào)空心陰極燈位置,沿燃燒器縫隙,兩光斑都應(yīng)重合。c.選擇笊燈前的減光盤的網(wǎng)格窗來調(diào)整笊燈信號能量,其方法是:方式”開關(guān)在吸光度”位置時,能量表指示空心陰極燈能量;方式”鈕在調(diào)整”位置時,能量表指示笊燈能量。如果笊燈能量和空心陰極燈能量相差不太大,可以調(diào)整空心陰
36、極燈電流來平衡。6 .測量完畢吸噴去離子水5min。7 .熄滅火焰和關(guān)機(1)空氣-乙快的火焰熄滅和關(guān)機關(guān)閉乙快鋼瓶總閥使火焰熄滅,待壓力表指針回到零時再旋松減壓閥。關(guān)閉空氣壓縮機,待壓力表和流量計回零時,關(guān)儀器氣路電源總開關(guān),關(guān)閉空氣-笑氣電開關(guān),關(guān)閉助燃?xì)怆婇_關(guān),關(guān)閉乙快氣電開關(guān),關(guān)閉儀器總電源開關(guān),最后關(guān)閉排風(fēng)機開關(guān)。(2)氧化亞氮-乙快火焰熄滅與關(guān)機將空氣/笑氣”切換到空氣”位置,把笑氣-乙快火焰轉(zhuǎn)換為空氣-乙快火焰(注意!不可直接在笑氣-乙快火焰時熄滅)。關(guān)閉乙快鋼瓶總閥使火焰熄滅,待壓力表指針回零時再旋松減壓閥;關(guān)閉空壓機并釋放剩余氣體,關(guān)閉氣路電源總開關(guān),關(guān)閉各氣體電源開關(guān);關(guān)閉
37、儀器電源開關(guān),最后關(guān)閉排風(fēng)機開關(guān)。五、儀器的調(diào)校方法1.光源燈位置的調(diào)整(1)檢查儀器部件和氣路是否連接正確,將儀器面板上所有開關(guān)置關(guān)斷位置,儀器面板上各調(diào)節(jié)器均處于最小位置。(2)按下電源按鍵,接通供電電源。打開燈架旁的燈電源乒乓開關(guān),調(diào)節(jié)燈電流鈕,使燈電流毫安表指示到所需的燈電流,預(yù)熱30min,使燈的發(fā)射強度達(dá)到穩(wěn)定。注意!預(yù)熱燈電流應(yīng)與實際測量時所用的工作電流相同。燈在點燃后應(yīng)觀察發(fā)光的顏色以判斷燈的工作是否正常(充式氣的燈輝光的顏色是橙色,充氮氣的燈正常為淡紫色)。燈內(nèi)若有雜質(zhì)氣體存在時,光的顏色變淡。如充式氣時的燈顏色變?yōu)榉奂t、發(fā)藍(lán)或發(fā)白,此時應(yīng)對燈進行處理。(3)進行光源對光拉開
38、燃燒室右壁上的兩塊檔光板,使光束通過燃燒室。將方式選擇開關(guān)置調(diào)整”位置,選擇合適波長狹縫,調(diào)節(jié)增益”鈕,使能量表指針指在表的正中位置(約2.6V)。將元素?zé)艟徛D(zhuǎn),使能量表上指針達(dá)最大值;分別調(diào)節(jié)元素?zé)舻恼{(diào)節(jié)螺桿”、高低調(diào)節(jié)鼓輪”、左右位移鼓輪”均使能量表上指示達(dá)最大值。如果能量表指針指示大于2.6V,可調(diào)增益”旋鈕,使指針回到中間位置。2.燃燒器高度的調(diào)整在完成空心陰極燈的安裝和位置調(diào)整的操作下進行以下的調(diào)試。(1)用波長手調(diào)輪仔細(xì)調(diào)節(jié)波長,使能量表上指示達(dá)最大值。(2)調(diào)節(jié)燃燒器轉(zhuǎn)柄,使燃燒器與光束大致平行。(3)將對光板騎在燃燒器縫隙上,調(diào)節(jié)燃燒器前后調(diào)節(jié)”鈕,使光斑均勻分布在對光板中
39、間垂線的兩邊。(4)調(diào)節(jié)燃燒器上下調(diào)節(jié)”鈕,至所需要的燃燒器高度將方式”開關(guān)置于吸光度,信號開關(guān)置于連接”位置,按下調(diào)零旋鈕,使儀器顯示“0.000:'旋動燃燒器上下調(diào)節(jié)鈕,使燃燒器慢慢上升,直至有吸光度顯示。再旋動儀器上下調(diào)節(jié)鈕慢慢降低燃燒器,使儀器顯示恰好為零。再將旋鈕逆時針方向轉(zhuǎn)動半圈,使燃燒器進一步降低,這是許多元素分析的最佳高度。(5)調(diào)節(jié)燃燒器轉(zhuǎn)柄”使燃燒器縫隙與光束平行(對光板沿縫隙左右移動時,光斑一直均勻分布在對光板垂線的兩邊)。3.氣路系統(tǒng)氣密性的檢驗由于氣體通路采用聚乙烯塑料管,時間長了易老化,所以要經(jīng)常對氣路進行檢漏,特別是乙快氣和氧化亞氮氣體的滲漏可造成嚴(yán)重的事
40、故。氣路系統(tǒng)氣密性的檢驗步驟是:擰下接到燃燒器的乙快氣軟管螺紋套接頭,用附件悶頭擰緊密封。關(guān)閉輔助氣針形閥,接通氣路電開關(guān),助燃?xì)怆婇_關(guān)和乙快氣電開關(guān),打開乙快氣形閥和穩(wěn)壓閥打開乙快氣鋼瓶閥門,輸出壓力0.07MPa,然后關(guān)閉鋼瓶閥門,此時乙快氣路中已密封了乙快氣體(參看圖3-8)。觀察乙快壓力表10min,壓力下降應(yīng)不大于0.01MPa。4.原子吸收分光度計的性能測試原子吸收分光度計的性能測試按國家技術(shù)監(jiān)督局頒發(fā)的原子吸收分光光度計檢測規(guī)程(JIG-6941990)進行。測試項目主要有波長范圍、波長指示值的重復(fù)性、分辨率、基線的穩(wěn)定性、火焰法測定及石墨爐法測定的檢出限、背景校正能力等。六、儀
41、器的維護和保養(yǎng)1 .日常維護和保養(yǎng)對任何一類儀器只有正確使用和維護保養(yǎng)才能保證其運行正常,測量結(jié)果準(zhǔn)確。原子吸收分光光度計的日常維護工作應(yīng)由以下方面做起:(1)開機前,檢查各電源插頭是否接觸良好,儀器各部分是否歸于零位。(2)光源的維護保養(yǎng)對新購置的空心陰極燈的發(fā)射線波長和強度以及背景發(fā)射的情況,應(yīng)首先進行掃描測試和登記,以方便后期使用。空心陰極燈應(yīng)在最大允許電流以下范圍使用。使用完畢后,要使燈充分冷卻,然后從燈架上取下存放。當(dāng)發(fā)現(xiàn)空心陰極燈的石英窗口有污染時,應(yīng)用脫脂棉蘸無水乙醇擦拭干凈。不用時不要點燈,否則會縮短燈壽命;但長期不用的元素?zé)魟t需每隔12個月,在額定工作電流下點燃1560min
42、,以免性能下降。光源調(diào)整機構(gòu)的運動部件要定期加少量潤滑油,以保持運動靈活自如。(3)原子化器的維護保養(yǎng)每次分析操作完畢,特別是分析過高濃度或強酸樣品后,要立即吸噴蒸儲水?dāng)?shù)分鐘,以防止霧化器和燃燒頭被玷污或銹蝕。儀器的不銹鋼噴霧器為鋁鉞合金毛細(xì)管,不宜測定高氟濃度樣品,使用后應(yīng)立即用蒸儲水清洗,防止腐蝕;吸液用聚乙烯管應(yīng)保持清潔,無油污,防止彎折;發(fā)現(xiàn)堵塞,可用軟鋼絲清除。預(yù)混合室要定期清洗積垢,噴過濃酸、堿液后,要仔細(xì)清洗;日常工作后應(yīng)用蒸儲水吸噴510min進行清洗。點火后,燃燒器的縫隙上方,應(yīng)是一片燃燒均勻,呈帶狀的藍(lán)色火焰。若火焰呈齒形,說明燃燒頭縫隙上有污物,需要清洗。如果污物是鹽類結(jié)
43、晶,可用濾紙插入縫口擦拭,必要時應(yīng)卸下燃燒器,用1:1乙醇-丙酮清洗;如有熔珠可用金相砂紙打磨,嚴(yán)禁用酸浸泡。測試有機試樣后要立即對燃燒器進行清洗,一般應(yīng)先吸噴容易與有機樣品混合的有機溶劑約5min,再吸噴wHNO=1%的溶液5min,并將廢液排放管和廢液容器倒空3重新裝水。(4)單色器的維護保養(yǎng)單色器要保持干燥,要定期更換單色器內(nèi)的干燥劑。單色器中的光學(xué)元件,嚴(yán)禁用手觸模和擅自調(diào)節(jié)。備用光電倍增管應(yīng)輕拿輕放,嚴(yán)禁振動。儀器中的光電倍增管嚴(yán)禁強光照射,檢修時要關(guān)掉負(fù)高壓。(5)氣路系統(tǒng)的維護保養(yǎng)要定期檢查氣路接頭和封口是否存在漏氣現(xiàn)象,以便及時解決。使用儀器時,若出現(xiàn)廢液管道的水封被破壞、漏氣
44、,或燃燒器縫明顯變寬,或助燃?xì)馀c燃?xì)饬髁勘冗^大,或使用笑氣-乙快火焰時,乙快流量小于2L/min等情況,容易發(fā)生回火”。一旦發(fā)生回火”,應(yīng)鎮(zhèn)定地迅速關(guān)閉燃?xì)猓缓箨P(guān)閉助燃?xì)猓袛鄡x器電源。若回火引燃了供氣管道及附近物品時,應(yīng)采用CO2滅火器滅火。防止回火的點火操作順序為:先開助燃?xì)猓箝_燃?xì)猓幌ɑ痦樞驗椋合汝P(guān)燃?xì)猓鹣绾螅訇P(guān)助燃?xì)狻R铱熹撈繃?yán)禁劇烈振動和撞擊。工作時應(yīng)直立,溫度不宜超過3040Co開啟鋼瓶時,閥門旋開不超過1.5轉(zhuǎn),以防止丙酮逸出。乙快鋼瓶的輸出壓力應(yīng)不低于0.05MPa,否則應(yīng)及時充乙快氣,以免丙酮進入火焰,對測量造成干擾。要經(jīng)常放掉空氣壓縮機氣水分離器的積水,防止水進
45、入助燃?xì)饬髁坑嫛F摺⒊R姽收戏治龊团懦椒ㄔ游辗止夤舛扔嫵3霈F(xiàn)的故障現(xiàn)象,故障產(chǎn)生原因和排除方法見表3-3表3-3原子吸收分光光度計的常見故障與排除方法故障現(xiàn)象故障原因抻除方法1.儀船總電源指示燈不亮儀器電源線斷路或接觸回良(2)儀器保險蛀的斷,1J將電源線接好.壓緊插頭插座.如仍接觸不良則應(yīng)更換新電源線(2)更換新保險絲267e54.中*”111ItHMF-許-<«HiMlUUABKaiIt4'jebtIi閩3,“1>37LHUJL9.1,生gftIit-fl411,411I1>aAUWAIlLi|»*lt宜©=力L九U1岫
46、3;1k期播*吃t鼻Ulti*X,E|i|,ll*MllJtl電1.dMI'M1U3,JLH竄、卜奧1卦»自>£I<4dMi11T,|,小UHnriHKBrf力言事亮1劇/電*1|*1彳rm1IhLMn4*-u*ii-H福*ltr4fliin軌。im呷*drivHFiWTd1ft事*,)*IIT,町G,_*試52I».*!*,It:IlMaUa4KttMJtLMiVU;HBHBr1*:*n事青均i”叫|,九船|科。母I1Ht”和岷山IUU1IMrMB-iu-廣”,HR*.山一1叫|*嗎某,|觸1*:TiWFM,*/>.wwelr-mv.a
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48、liflArt4睢,1.ftji1.27IL1.,”i也jiwe,*r*0flHW<-MA.iLt>toM4litaj-*' 1修+£/喝m薛如事鼎1"由4N仲ft 5"KN畔"s"I-M-UWlBAM3H, 1>«iN«AJi*«4H«f1»« !,/匕-L,卜1rl#7li”曹霞片值*M餐,IflRIMiM>RHUfJL-MKiF;-lllfe芋力*事*4k*,ftlMfl*4L-中111naabs,£舟由7+*餐事a他1»<
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50、I片網(wǎng)>上3第三節(jié)3200型原子吸收分光光度計的使用3200型原子吸收分光光度計是雙光束儀器,具有火焰原子化器和石墨爐原子化器兩種功能。一、儀器主要技術(shù)參數(shù)波長范圍:190.0nm860.0nm;波長準(zhǔn)確度:全波段00.5n項波長重現(xiàn)性:<0.2nm;光譜帶寬:0.2nm;2衍射光柵:1200條/mm,面積64>64mm;單色器線色散倒數(shù):2.38nm/mm;儀器分辨力:能分開鍥(Ni)三線:231.1nm,231.6nm和232.0nm;二儀器各種控制鈕的名稱和功能儀器主機面板各開關(guān)、旋鈕名稱和功能見圖3-18,石墨爐電源各開關(guān)、旋鈕名稱28MN!新(5)諳畿同iS造成俯吸
51、收15.分折蛤娘偏低cl演樣揮發(fā)不定全*事霧題糧大.在火幗中太浣個離料£ 2 標(biāo)設(shè)匯波出時一(3)費測演樣藻史太癌.儀器I件在值維窿區(qū)域7)道“被河染現(xiàn)奇在其他物理化學(xué)4j 7N.MM制解淞i5降低試“濃孫 域少收吸收i)m舞由球和通哨的相對位置.羯m霧版國1,我小,"閉京出仃減小試樣濯度.使攸HM:柞在域性愜獻(4)浦除I擾囚泰.史撰試樣竟吐送上.,-«1電,1論虹;匕$:r:枳r11一卮工1汴小小M【”一:網(wǎng)的心例因pit ?甘rF火ifi條件下節(jié)或謔氏造卅小片.早或父峨度太低(3)燈電擊太小/*算轅定性T卜幣新送抨信擊的火壇條件威她民13述桿介適的燈電漉和功
52、能見圖3-19(a)主機外形及面板旋鈕(b)電子控制面板圖3-183200型原子吸收分光光度計主機14-積分時間按鈕(時間分別為1、3、8、15s);5-背景校正按鈕;6-曲線校直按鈕;7-火焰發(fā)射按鈕;8-條件設(shè)置按鈕(通常不用);9-曲線校直按鈕;10-增益旋鈕(改變光電倍增管靈敏度);11-量程擴大(20)旋鈕;12-主機電源開關(guān);13-波長掃描按鈕(0;14-波長掃描按鈕(T);15修比能量按鈕;16-波長手動調(diào)節(jié)輪;17-波長變換旋鈕;18-波長顯示窗;19-讀數(shù)按鈕;20-零點自動控制按鈕;21-能量表(通過調(diào)節(jié)光電倍增管電壓,使能量表始終指示在藍(lán)區(qū));22-濃度直讀按鈕;23-自
53、動增益旋鈕;24-峰值保持按鈕;9用石墨爐時,把最大吸光度保持下來);25-積分按鈕(同時選定積分時間);26狹縫調(diào)節(jié)鈕;27-阻尼旋鈕(量程擴展時改善基線平滑度);28-數(shù)字顯示窗(顯示01A吸光度或濃度直讀);29-助燃?xì)鈮毫Ρ恚?0-調(diào)節(jié)霧化氣流量旋鈕;31-調(diào)節(jié)助燃?xì)饬髁啃o;32-助燃?xì)夥€(wěn)壓閥旋鈕;33-乙快和空氣轉(zhuǎn)子流量計;34-乙快壓力表;35-乙快穩(wěn)壓閥旋鈕;36-乙快氣調(diào)節(jié)旋鈕;37-燈電流調(diào)節(jié)旋鈕;38-取出空心陰極燈電源組件拉柄;39-燈電源開關(guān);40-空心陰極燈電流表;41-氣路控制系統(tǒng)電源開關(guān);42-空氣-笑氣轉(zhuǎn)換開關(guān);43-助燃?xì)忾_關(guān);44-乙快氣開關(guān);45-燃燒器
54、前后移動旋鈕;46-燃燒器高度調(diào)節(jié)旋鈕;47-手動點火開關(guān);48-電子控制板;49-石墨爐電源;50-記錄儀;51-笊燈29圖3-19石墨爐電源面板圖1-干燥時間旋鈕(090s);2-電流表;3-止動按鈕(中斷原子化序時用);4-原子化時間擴大按鈕(10倍);5-高溫清洗按鈕(手動清洗石墨管);6-原子化停氣開關(guān);7-原子化程序啟動開關(guān);8-石墨爐電源開關(guān);9-轉(zhuǎn)子流量計;10-準(zhǔn)備指示燈;11-管外旋鈕(調(diào)節(jié)石墨管外保護氣體);12-管內(nèi)旋鈕(調(diào)節(jié)石墨管內(nèi)保護氣體);13-原子化時間開關(guān)(09s);15-按鈕按下此鈕調(diào)節(jié)(14),改變原子化溫度;16;原子化時間調(diào)節(jié)器(09s)17-灰化時間開關(guān);18-按鈕按下此鈕調(diào)節(jié)(19)選擇灰化溫度;19-灰化溫度調(diào)節(jié)旋鈕;21-按鈕按下此鈕調(diào)節(jié)(22)選擇干燥溫度;22-干燥溫度調(diào)節(jié)旋鈕;23-干燥時間調(diào)節(jié)旋鈕(09s);24-內(nèi)管通氣接口;25-外管通氣接口;26-氣源接口;27-接石墨爐電纜線
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