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文檔簡介

1、水楊酸甲酯的制備11 化學本科（ 1）班姓名：韋世菊張小方馮照艷康國嬌趙繼獎王教帥一、實驗目的1、學習在酸催化下用有機酸與醇反應制備酯的原理和方法；2、掌握有機回流、蒸餾的原理和方法。3、掌握有機分液的原理和操作。二、實驗原理水楊酸甲酯可由水楊酸和甲醇在濃硫酸催化下制得。OCOOHH2SO 4C OH+ CH 3OH+ H2OOHOH水楊酸水楊酸甲酯三、儀器與試劑1、儀器：圓底燒瓶、蒸餾頭、蒸餾柱、分液漏斗、直形冷凝管、燒杯、溫度計、接引管、三角燒瓶、量筒、電熱套2、試劑：水楊酸；甲醇； 10%碳酸鈉 10mL；（ 6mL，0.1mol）；濃 H2SO4，無水硫酸鎂。1四、實驗步驟1、實驗裝置

2、如圖所示反應裝置圖蒸餾裝置除雜裝置22、在干燥的 100mL 圓底燒瓶中加入 3.5g(0.025moL) 的水楊酸和 15mL （ 0.37moL）甲醇，然后邊搖動邊緩緩加入 1mL 濃 H2SO4 搖勻，投入幾粒沸石，如圖接好裝置，向冷凝管中通水水浴加熱，在 8595 攝氏度下加熱回流 1.5h，反應完將回流裝置改為蒸餾裝置，水浴加熱，蒸去多余的甲醇。待瓶中剩余的反液冷卻后倒入分液漏斗， 加入 10mL 水振蕩后靜置分層，分去水層。有機層依次用 10mL 水、10mL10%碳酸鈉溶液洗滌，然后用水洗滌數次，直至呈中性。將分出的有機層 （粗產品） 倒入一干燥的小錐形瓶中，用無水硫酸鎂干燥，直

3、至液體澄清。干燥后的液體過濾至干燥的100mL 蒸餾瓶中，加入沸石，安裝好裝置，電熱套加熱，收集 221 攝氏度至 224 攝氏度的餾分。稱量產品質量，計算產率。五、實驗注意事項與關鍵1、反應過程溫度不可過高，否則生成的酯容易分解，影響產率；2、反應所用儀器一定要干燥， 容器中若有水會加長反應時間，影響水楊酸甲酯的產率。3、蒸餾裝置中，溫度計水銀球上緣恰與蒸餾頭支管口下緣水平。4、加熱時，要在圓底燒瓶中加入34 粒沸石。5、如蒸餾途中停止，而后來又需要繼續(xù)蒸餾， 也必須在加熱補添新的止暴劑，以免出現暴沸。6、用碳酸氫鈉溶液洗滌時， 會有二氧化碳氣體逸出， 應不時地傾斜漏斗打開活塞放出氣體。7、避免明火加熱，因為甲醇為低沸點易燃物品。六、問題：a) 酯化反應有哪些特點

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