1、原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法Atomic absorption spectrometry(AAS)Atomic absorption spectrometry(AAS)原子吸收光譜分析原子吸收光譜分析(AAS) 基于基于從光源輻射出待測元素的特征譜線，通過試樣從光源輻射出待測元素的特征譜線，通過試樣蒸氣時被待測元素的基態原子吸收，由特征譜線被蒸氣時被待測元素的基態原子吸收，由特征譜線被減弱的程度來測定試樣中待測元素含量的方法。減弱的程度來測定試樣中待測元素含量的方法。第一第一節節 概概 述述p不同點：不同點：吸收吸收物質的狀態不同物質的狀態不同。 UV-VisUV-Vis：溶液中分子、

2、離子，寬帶分子光譜，可以使用連續光源。：溶液中分子、離子，寬帶分子光譜，可以使用連續光源。 AAS AAS：基態原子，窄帶原子光譜，必須使用銳線光源。：基態原子，窄帶原子光譜，必須使用銳線光源。單色器與吸收池的位置不同。單色器與吸收池的位置不同。 UV-VisUV-Vis：光源：光源單色器單色器比色皿。比色皿。 AAS AAS：光源：光源原子化器原子化器單色器。單色器。原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法與紫外可見吸收光度法異同點與紫外可見吸收光度法異同點p相同點：相同點：都是依據樣品對入射光的吸收進行測量的。都是依據樣品對入射光的吸收進行測量的。兩種兩種方法都遵循朗伯方法都遵循朗伯- -比耳

3、定律比耳定律。就設備而言，均由四大部分組成，即光源、單色器、吸收池（或原子化器）、就設備而言，均由四大部分組成，即光源、單色器、吸收池（或原子化器）、檢測器。檢測器。 選擇性選擇性高，干擾高，干擾少：共存少：共存元素對待測元素干擾少，元素對待測元素干擾少，一般不需分離共存一般不需分離共存元素元素 靈敏度高：火焰原子化法：靈敏度高：火焰原子化法：1010-9-9g/g/mLmL；石墨爐：；石墨爐： 1010-13-13g/g/mLmL 測定的范圍廣：測定測定的范圍廣：測定7070多種元素多種元素 操作簡便、分析速度快操作簡便、分析速度快 準確度高：準確度高：火焰法火焰法誤差誤差1% 1% ，石墨

4、爐法，石墨爐法3%-53%-5原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法特點特點第二節第二節 原子吸收分光光度法基本原理原子吸收分光光度法基本原理一一、基本概念、基本概念 共振吸收線：原子外層電子從基態躍遷至能量最低的激發態所產生的吸收譜線共振吸收線：原子外層電子從基態躍遷至能量最低的激發態所產生的吸收譜線 第一共振線：元素最靈敏線，通常用作元素分析線第一共振線：元素最靈敏線，通常用作元素分析線二、基態與激發態原子分配二、基態與激發態原子分配)(0i0i0KTEEieggNN三、原子吸收分光光度法的定量基礎三、原子吸收分光光度法的定量基礎吸收吸收曲線輪廓曲線輪廓K K0 0- - 峰值吸收系數峰值吸

5、收系數 v v0 0- -中心頻率中心頻率 v-v-半寬度半寬度K Kv v- v - v 曲線反映出原子核外層電子對不同頻率的光輻射具有選擇性吸收特性曲線反映出原子核外層電子對不同頻率的光輻射具有選擇性吸收特性四、譜線變寬原因四、譜線變寬原因 自然自然寬度：沒有外界影響時，譜線的固有寬度：沒有外界影響時，譜線的固有寬度寬度 多普勒變寬多普勒變寬( (熱變寬熱變寬) )：由于原子在空間作無規則運動引起的譜線變寬：由于原子在空間作無規則運動引起的譜線變寬 壓力壓力( (碰撞碰撞) )變寬：輻射原子與其他粒子相互作用而產生的譜線變寬變寬：輻射原子與其他粒子相互作用而產生的譜線變寬 勞倫茲變寬：被測

6、原子與其他粒子相互碰撞勞倫茲變寬：被測原子與其他粒子相互碰撞 赫爾茲馬克變寬：同種原子之間相互碰撞赫爾茲馬克變寬：同種原子之間相互碰撞( () ) 場致變寬：場致變寬：在外電場或磁場作用下，能引起能級的分裂，從而導致譜線變寬在外電場或磁場作用下，能引起能級的分裂，從而導致譜線變寬 自吸變寬：自吸變寬：由自吸現象（共振線被燈內同種基態原子所吸收）而引起的譜線變由自吸現象（共振線被燈內同種基態原子所吸收）而引起的譜線變寬寬五、原子五、原子吸收光譜的測量吸收光譜的測量積分吸收：在吸收曲線的輪廓內，對吸收系數的積分。積分吸收：在吸收曲線的輪廓內，對吸收系數的積分。峰值吸收：吸收線中心頻率處的峰值吸收系

7、數峰值吸收：吸收線中心頻率處的峰值吸收系數發射線發射線吸收線吸收線峰值吸收代替積分吸收的必要條件：峰值吸收代替積分吸收的必要條件：發射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致。發射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致。發射線的半寬度遠小于吸收線的半寬度發射線的半寬度遠小于吸收線的半寬度( (1/51/5 1/101/10) )。原子吸收定量公式原子吸收定量公式: :A A = = KcKc一一 判斷題判斷題1 1. . 原子吸收光譜分析定量測定的理論基礎是朗伯原子吸收光譜分析定量測定的理論基礎是朗伯- -比耳定律比耳定律。2. 2. 在原子吸收分光光度法中，可以通過峰值吸收的測量來確定待測原子的濃度。

8、在原子吸收分光光度法中，可以通過峰值吸收的測量來確定待測原子的濃度。3. 3. 在原子吸收測定中，基態原子數不能代表待測元素的原子數。在原子吸收測定中，基態原子數不能代表待測元素的原子數。4. 4. 原子在激發或吸收過程中，由于受外界條件的影響可使原子譜線的寬度變寬。原子在激發或吸收過程中，由于受外界條件的影響可使原子譜線的寬度變寬。由于溫度引起的變寬叫多普勒由于溫度引起的變寬叫多普勒變寬。變寬。二二 選擇題選擇題1. 1. 原子吸收譜線的寬度主要決定于原子吸收譜線的寬度主要決定于 A. A. 自然變寬自然變寬 B. B. 多普勒變寬和自然變寬多普勒變寬和自然變寬 C. C. 多普勒變寬和壓力

9、變寬多普勒變寬和壓力變寬 D. D. 場致變寬場致變寬2. 2. 原子吸收光譜產生的原因是原子吸收光譜產生的原因是 A. A. 分子中電子能級的躍遷分子中電子能級的躍遷 B. B. 轉動能級躍遷轉動能級躍遷 C. C. 振動能級躍遷振動能級躍遷 D. D. 原子最外層電子躍遷原子最外層電子躍遷思考題3. 3. 多普勒變寬產生的原因是多普勒變寬產生的原因是 A. A. 被測元素的激發態原子與基態原子相互碰撞被測元素的激發態原子與基態原子相互碰撞 B. B. 原子的無規則熱運動原子的無規則熱運動 C. C. 被測元素的原子與其他粒子的碰撞被測元素的原子與其他粒子的碰撞 D. D. 外部電場的影響外

10、部電場的影響4. 4. 當特征輻射通過試樣蒸汽時，被下列哪種粒子吸收？當特征輻射通過試樣蒸汽時，被下列哪種粒子吸收？ A. A. 激發態原子激發態原子 B. B. 離子離子 C. C. 分子分子 D. D. 基態原子基態原子 5. 5. 影響譜線變寬的主要因素有影響譜線變寬的主要因素有 A. A. 原子的無規則熱運動原子的無規則熱運動 B. B. 待測元素的原子受到強磁場或強電場的影響待測元素的原子受到強磁場或強電場的影響 C. C. 待測元素的激發態原子與基態原子相互碰撞待測元素的激發態原子與基態原子相互碰撞 D. D. 待測元素的原子與其他離子相互碰撞待測元素的原子與其他離子相互碰撞 光光

11、 源源原子化系統原子化系統分光系統分光系統檢測系統檢測系統單光束單光束分光光度計分光光度計分類分類雙光束雙光束分光光度計分光光度計第三節第三節 原子吸收分光光度計結構原子吸收分光光度計結構作用作用：發射被測元素的特征光譜：發射被測元素的特征光譜。種類：空心陰極燈、無極放電燈、蒸氣放電燈。種類：空心陰極燈、無極放電燈、蒸氣放電燈。一、光一、光 源源工作工作原理原理：輝光放電輝光放電特點特點：只有一個操作參數：只有一個操作參數( (燈電流燈電流) )燈電流的選擇原則燈電流的選擇原則：在保證放電：在保證放電穩定穩定和和有適當光強輸出情況下，盡量有適當光強輸出情況下，盡量選用選用低低的工作電流。的工作

12、電流。空心陰極燈二、原子化系統二、原子化系統 將試樣轉化為氣態的基態原子，并吸收光源發出的將試樣轉化為氣態的基態原子，并吸收光源發出的特征光譜。特征光譜。種類：火焰原子化法、非火焰原子化法、低溫原子法種類：火焰原子化法、非火焰原子化法、低溫原子法火焰原子化法試樣霧化霧化器沉降混合緩沖霧化室提供燃氣、助燃氣供氣系統試樣蒸發、干燥、解離燃燒系統火焰原子化法優點：重現性好、易操作優點：重現性好、易操作 缺點：原子化效率低，只有缺點：原子化效率低，只有10%10%的試液被原子化的試液被原子化石墨爐原子化法樣品通常以樣品通常以液體形式液體形式導入石墨管中，在惰性氣氛中分幾個升溫程導入石墨管中，在惰性氣氛

13、中分幾個升溫程序進行加熱，以使其原子化。序進行加熱，以使其原子化。干燥干燥 蒸發除去樣品蒸發除去樣品中的溶劑，中的溶劑，干干燥溫度稍高于燥溫度稍高于溶劑或水的沸溶劑或水的沸點點灰化灰化 去除有機物及去除有機物及易揮發的基體，易揮發的基體，減少分子吸收減少分子吸收的干擾，一般的干擾，一般灰化溫度灰化溫度100100800800之間之間原子化原子化 使以各種形式使以各種形式存在的分析物存在的分析物揮發，并離解揮發，并離解為基態原子，為基態原子，原子化溫度原子化溫度取取決于元素種類、決于元素種類、含量及其化合含量及其化合物性質，升溫物性質，升溫速率快速率快凈化凈化 升至最大穩定，升至最大穩定，除去石

14、墨爐中除去石墨爐中的殘留分析物，的殘留分析物，以減少和避免以減少和避免記憶效應記憶效應優點優點：溫度高，且可控；試樣用量少（溫度高，且可控；試樣用量少（gg 或或ll級），可直接測固體樣；級），可直接測固體樣；原子化效率高；靈敏度高。原子化效率高；靈敏度高。缺點：缺點：精度精度差，分析速度慢，共存化合物分子吸收，干擾較大。差，分析速度慢，共存化合物分子吸收，干擾較大。低溫原子化法汞蒸汽原子化（測汞儀）汞蒸汽原子化（測汞儀）試樣中汞化合物用還原劑（試樣中汞化合物用還原劑（SnClSnCl2 2）還原為汞蒸汽，并通過）還原為汞蒸汽，并通過ArAr 或或NN2 2 將其帶入吸將其帶入吸收池進行測定。

15、收池進行測定。HgHg2+2+Sn+Sn2+2+ Sn Sn4+4+Hg+Hg氫化物原子化氫化物原子化AsClAsCl3 3+4NaBH+4NaBH4 4+HCl+8H+HCl+8H2 2O = AsHO = AsH3 3+4NaCl+4HBO+4NaCl+4HBO2 2+13H+13H2 2主要用于主要用于AsAs、BiBi、GeGe、SbSb、SeSe、TeTe的測定。的測定。特點：特點： 可將待測物從大量基體中分離出來可將待測物從大量基體中分離出來，檢測限比，檢測限比火焰法低火焰法低1-31-3個數量級，選個數量級，選擇性好，且干擾小。擇性好，且干擾小。檢測器、放大器、對數變換器、讀數顯

16、示裝置。檢測器、放大器、對數變換器、讀數顯示裝置。主要由色散元件、凹面鏡、狹縫組成。主要由色散元件、凹面鏡、狹縫組成。作用：將待測元素的共振線與鄰近線分開。作用：將待測元素的共振線與鄰近線分開。三、分光系統三、分光系統四、檢測系統四、檢測系統判斷題判斷題1 1、原子吸收、原子吸收分光光度計中單色器在原子化系統之前分光光度計中單色器在原子化系統之前。2 2、原子吸收分光光度法中，光源的作用是產生、原子吸收分光光度法中，光源的作用是產生180180 375nm375nm的連續光譜。的連續光譜。3 3、原子化器的作用是將試樣中的待測元素轉化為基態原子蒸氣。、原子化器的作用是將試樣中的待測元素轉化為基

17、態原子蒸氣。4 4、原子吸收光譜儀和、原子吸收光譜儀和751751型分光光度計一樣，都是以氫弧燈作為光源的。型分光光度計一樣，都是以氫弧燈作為光源的。5 5、貧燃性火焰是指燃燒氣流量大于化學計量時形成的火焰。、貧燃性火焰是指燃燒氣流量大于化學計量時形成的火焰。6 6、燈電流的選擇原則：在保證放電穩定和有適當光強輸出情況下，盡量選用低的、燈電流的選擇原則：在保證放電穩定和有適當光強輸出情況下，盡量選用低的工作電流。工作電流。思考題選擇題選擇題1 1、在原子分光光度計中，廣泛采用的光源是在原子分光光度計中，廣泛采用的光源是 A. A. 無極放電燈無極放電燈 B. B. 空心陰極燈空心陰極燈 C.

18、C. 氫燈氫燈 D. D. 鎢燈鎢燈2. 2. 原子吸收分光光度法中，光源的作用是原子吸收分光光度法中，光源的作用是 A. A. 發射很強的連續光譜發射很強的連續光譜 B. B. 發射待測元素基態原子所吸收的特征共振輻射發射待測元素基態原子所吸收的特征共振輻射 C. C. 產生足夠強度的散射光產生足夠強度的散射光 D. D. 提供試樣蒸發和激發所需的能量提供試樣蒸發和激發所需的能量 3. 3. 雙光束與單光束原子吸收分光光度計比較，前者突出的優點是雙光束與單光束原子吸收分光光度計比較，前者突出的優點是 A. A. 靈敏度高靈敏度高 B. B. 可以消除背景的影響可以消除背景的影響 C. C.

19、便于采用最大的狹縫寬度便于采用最大的狹縫寬度 D. D. 可以抵消因光源的變化而產生的誤差可以抵消因光源的變化而產生的誤差 4. 4. 空心陰極燈的主要操作參數是空心陰極燈的主要操作參數是 A. A. 燈電流燈電流 B. B. 燈電壓燈電壓 C. C. 預熱時間預熱時間 D. D. 內充氣體壓力內充氣體壓力5. 5. 選擇不同的火焰類型主要是根據選擇不同的火焰類型主要是根據 A. A. 分析線波長分析線波長 B. B. 燈電流大小燈電流大小 C. C. 狹縫寬度狹縫寬度 D. D. 待測元素性質待測元素性質6.6.氫化物發生原子化法主要用于測定氫化物發生原子化法主要用于測定AsAs、BiBi、

20、GeGe、SnSn、SbSb、SeSe、TeTe等元素，常等元素，常用的還原劑是用的還原劑是 A. NaBHA. NaBH4 4 B. Na B. Na2 2SOSO3 3 C. SnCl C. SnCl2 2 D. Zn D. Zn7.7.在原子吸收分析中，測定元素的靈敏度很大程度取決于在原子吸收分析中，測定元素的靈敏度很大程度取決于 A.A.空心陰極燈空心陰極燈 B. B. 原子化系統原子化系統 C. C. 分光系統分光系統 D. D. 檢測系統檢測系統8.8.原子吸收分光光度計與紫外原子吸收分光光度計與紫外- -可見分光光度計的主要區別是可見分光光度計的主要區別是 A. A. 光源不同光

21、源不同 B. B. 單色器不同單色器不同 C. C. 檢測器不同檢測器不同 D. D. 吸收池不同吸收池不同 第四節第四節 定量分析定量分析方法及方法評價方法及方法評價一、定量分析方法一、定量分析方法1. 1. 標準曲線法標準曲線法 適用于組成簡單試樣的分析。適用于組成簡單試樣的分析。A A1 1A A2 2A A3 3A A4 4A A5 50 0c c1 1c c2 2c c3 3c c4 4c c5 5c cx x2. 2. 標準加入法標準加入法1 1）計算法）計算法待測試樣吸光度：待測試樣吸光度：A Ax x待測試樣濃度：待測試樣濃度：c cx x 加入標準溶液后混合溶液吸光度：加入標

22、準溶液后混合溶液吸光度：A As s標準溶液濃度：標準溶液濃度：c cs ssxxsxCCAAA2 2）作圖法）作圖法1 12 23 34 4c cx xc cx x+ +c c0 0c cx x+2+2c c0 0c cx x+3+3c c0 0A A0 0A A1 1A A2 2A A3 3A A0 0A A1 1A A2 2A A3 30 0c c0 02 2c c0 03 3c c0 0c cx xv3 3）該法可消除基體效應帶來的影響，但不能消除背景吸收。）該法可消除基體效應帶來的影響，但不能消除背景吸收。使用標準加入法應注意以下幾點：使用標準加入法應注意以下幾點：v1 1）待測元素

23、濃度與對應的吸光度呈線性關系。）待測元素濃度與對應的吸光度呈線性關系。v2 2）為了得到準確的分析結果，最少應采用）為了得到準確的分析結果，最少應采用4 4個點來作外推曲線。個點來作外推曲線。v4 4）加入標準溶液的濃度應適當，曲線斜率太大或太小都會引起較大誤差。）加入標準溶液的濃度應適當，曲線斜率太大或太小都會引起較大誤差。n1. 1. 原子吸收光譜法測定元素原子吸收光譜法測定元素MM，由未知試樣溶液得到的吸光度為，由未知試樣溶液得到的吸光度為0.4350.435，而在，而在9mL9mL未知液中加入未知液中加入1mL1mL溶液為溶液為100mg/L100mg/L的的MM標準溶液后，混合溶液在

24、相同條件下測得的標準溶液后，混合溶液在相同條件下測得的吸光度為吸光度為0.8350.835。計算未知試樣溶液中。計算未知試樣溶液中MM的濃度的濃度？n2. 2. 采用原子吸收分光光度法分析尿樣中的銅，測定結果見下表。試計算樣品中銅的含采用原子吸收分光光度法分析尿樣中的銅，測定結果見下表。試計算樣品中銅的含量？量？加入加入Cu的濃度的濃度/(g/mL)02.04.06.08.0吸光度吸光度/A0.2800.4400.6000.7570.9120.20.20.40.40.60.60.80.81.01.0A A0 02.02.04.04.06.06.08.08.0-2.0-2.0-4.0-4.0g/

25、mLg/mL3.5 3.5 g/mLg/mL二二、性能指標評價方法、性能指標評價方法( (一一) )靈敏度靈敏度 產生產生1%1%吸收時所對應的元素含量吸收時所對應的元素含量在火焰原子化法：用在火焰原子化法：用特征濃度特征濃度 c c表征靈敏度表征靈敏度石墨爐原子吸收法：用石墨爐原子吸收法：用特征質量特征質量mmc c表征靈敏度表征靈敏度ABc 0044. 0 g/(mL1%)g/(mL1%)AVmBc 0044. 0g/1%g/1%( (二二) )檢出限檢出限 被測元素產生的信號為標準偏差被測元素產生的信號為標準偏差3 3倍時元素的質量濃度或質量倍時元素的質量濃度或質量相對檢出限：相對檢出限

26、： 絕對絕對檢出限：檢出限：(g/mL)3ADB (g)3AVDB 第五節第五節 最佳最佳儀器條件的選擇儀器條件的選擇n分析線分析線的的選擇選擇通常選用靈敏度最高的共振線作通常選用靈敏度最高的共振線作分析線分析線測定高含量元素或共振線有干擾時，選擇其他譜線測定高含量元素或共振線有干擾時，選擇其他譜線 n光譜光譜通帶的通帶的選擇選擇單色器出射光束波長區間的單色器出射光束波長區間的寬度寬度譜線簡單元素：較大通帶譜線簡單元素：較大通帶 富線元素：較小通帶富線元素：較小通帶n原子化原子化的的選擇選擇火焰原子化：選擇火焰類型、燃助比、燃燒器高度等。火焰原子化：選擇火焰類型、燃助比、燃燒器高度等。石墨爐原

27、子化：各階段溫度及持續時間需通過實驗選擇石墨爐原子化：各階段溫度及持續時間需通過實驗選擇n燈燈電流的電流的選擇選擇在保證足夠強度和穩定光譜輸出情況下，盡量選用低的燈電流在保證足夠強度和穩定光譜輸出情況下，盡量選用低的燈電流第六節第六節 原子原子吸收的干擾及抑制吸收的干擾及抑制 5. 5. 電電 離離 干干 擾擾 4. 4. 背背 景景 干干 擾擾 3. 3. 光光 譜譜 干干 擾擾 2. 2. 化化 學學 干干 擾擾 1. 1. 物物 理理 干干 擾擾一、物理干擾一、物理干擾( (基體效應基體效應) )產生：產生：試液與標準溶液物理性質的差異而產生的干擾（結果偏低）試液與標準溶液物理性質的差異

28、而產生的干擾（結果偏低）。特點：特點：非選擇性，對試樣中各種元素的影響基本相同。非選擇性，對試樣中各種元素的影響基本相同。消除：消除：配制與待測試樣具有相似組成的標準溶液配制與待測試樣具有相似組成的標準溶液 采用標準加入法采用標準加入法 采用稀釋的方法采用稀釋的方法二、化學干擾二、化學干擾產生：產生：待測元素與共存組分發生了化學反應，生成了難揮發或難解離的化合待測元素與共存組分發生了化學反應，生成了難揮發或難解離的化合 物，使基態原子數目減少所產生的干擾。物，使基態原子數目減少所產生的干擾。特點：特點：原子吸收分析的主要干擾來源，具有選擇性。原子吸收分析的主要干擾來源，具有選擇性。消除：消除：

29、 提高火焰溫度提高火焰溫度 加入釋放劑加入釋放劑 2CaCl2CaCl2 2 + 2H + 2H3 3POPO4 4 = Ca = Ca2 2P P2 2O O7 7 + 4HCl + H + 4HCl + H2 2O O LaCl LaCl3 3 + H + H3 3POPO4 4 = LaPO = LaPO4 4 + 3HCl + 3HCl 加入保護劑加入保護劑 PO PO4 43-3-干擾干擾CaCa2+2+的測定的測定加入加入EDTAEDTA AlAl干擾干擾MgMg的測定的測定(MgOAl(MgOAl2 2O O3 3) ) 加入加入8-8-羥基喹啉羥基喹啉 加入緩沖劑加入緩沖劑 在

30、試樣溶液和標準溶液中都加入一種過量的物質，使該物質在試樣溶液和標準溶液中都加入一種過量的物質，使該物質 產生的干擾恒定產生的干擾恒定 加入基體改進劑加入基體改進劑 NaClNaCl中中CrCr的測定的測定加入加入NHNH4 4NONO3 3 三、電離干擾三、電離干擾產生：產生：電離能較低的（堿金屬、堿土金屬）元素在原子化過程中產生電離電離能較低的（堿金屬、堿土金屬）元素在原子化過程中產生電離 而使基態原子數減少，導致吸光度下降而使基態原子數減少，導致吸光度下降消除消除：加入消電離劑：加入消電離劑( (比被測元素電離電位低的元素比被測元素電離電位低的元素) )；利用強還原性富燃；利用強還原性富燃

31、 火焰；標準加入法火焰；標準加入法四、四、光譜干擾光譜干擾產生：產生：1. 1. 元素分析線附近有單色器不能分離的非待測元素的鄰近線。元素分析線附近有單色器不能分離的非待測元素的鄰近線。 2. 2. 試樣中含有能部分吸收待測元素共振線的元素，使結果偏高。試樣中含有能部分吸收待測元素共振線的元素，使結果偏高。消除：消除：用較小的光譜通帶；選用被測元素的其他分析線；預先分離干擾用較小的光譜通帶；選用被測元素的其他分析線；預先分離干擾 元素元素五、五、背景干擾背景干擾產生：產生：背景背景干擾是指原子化過程中產生干擾是指原子化過程中產生的分子吸收和光散射干擾的分子吸收和光散射干擾校正方法校正方法：儀器

32、調零吸收法、鄰近線校正背景法、連續光源：儀器調零吸收法、鄰近線校正背景法、連續光源( (氘燈氘燈) )校正背校正背景法、塞曼景法、塞曼(Zeeman)(Zeeman)效應校正背景法效應校正背景法氘燈背景校正法：氘燈背景校正法：旋轉斬光器交替使氘燈和銳線光源通過原子化吸收區旋轉斬光器交替使氘燈和銳線光源通過原子化吸收區 AA= A - AB塞曼效應校正背景法：塞曼效應校正背景法：石墨爐原子化法必須采用的背景校正技術石墨爐原子化法必須采用的背景校正技術 恒定磁場調制方式恒定磁場調制方式 ：在原子化器上施加恒定強度的電磁場使待測元在原子化器上施加恒定強度的電磁場使待測元 素原子核外層電子吸收譜線裂分

33、素原子核外層電子吸收譜線裂分和和部分部分 可變磁場調制方式可變磁場調制方式 ：銳線光源所發射的特征譜線被偏振器偏振成垂銳線光源所發射的特征譜線被偏振器偏振成垂 直于磁場的特征偏振譜線直于磁場的特征偏振譜線思考題思考題判斷題判斷題1.1. 釋放劑能消除化學干擾，是因為它能與干擾元素形成更穩定的化合物。釋放劑能消除化學干擾，是因為它能與干擾元素形成更穩定的化合物。2.2. 原子吸收法測定血清鈣時，加入原子吸收法測定血清鈣時，加入EDTAEDTA作為釋放劑。作為釋放劑。3.3. 在原子吸收分光光度法中，物理干擾是非選擇性的，對試樣中各種元素的影在原子吸收分光光度法中，物理干擾是非選擇性的，對試樣中各

34、種元素的影響基本相同。響基本相同。4.4. 化學干擾是非選擇性的，對試樣中所有元素的影響基本相同。化學干擾是非選擇性的，對試樣中所有元素的影響基本相同。5.5. 在原子吸收分光光度法中可以用連續光源校正背景吸收，因為被測元素的原在原子吸收分光光度法中可以用連續光源校正背景吸收，因為被測元素的原子蒸氣對連續光源不產生吸收。子蒸氣對連續光源不產生吸收。6.6. 原子吸收分光光度法測定試樣時，采用標準加入法可以有效地消除物理干擾。原子吸收分光光度法測定試樣時，采用標準加入法可以有效地消除物理干擾。n在在原子吸收分光光度法中，配制與待測試樣具有相似組成的標原子吸收分光光度法中，配制與待測試樣具有相似組

35、成的標準溶液，可減小準溶液，可減小 A. A. 光譜干擾光譜干擾 B. B. 基體干擾基體干擾 C. C. 背景干擾背景干擾 D. D. 電離干擾電離干擾n用火焰原子吸收法測定食品中鈣時，常加入鑭鹽或鍶鹽溶液是用火焰原子吸收法測定食品中鈣時，常加入鑭鹽或鍶鹽溶液是為了消除下列哪種物質的干擾？為了消除下列哪種物質的干擾？ A. POA. PO4 43-3- B. F B. F- - C. K C. K+ + D. Al D. Al3 3+ +n用原子吸收分光光度法測定血清鈣時，加入用原子吸收分光光度法測定血清鈣時，加入EDTAEDTA是為了消除是為了消除 A. A. 物理干擾物理干擾 B. B.

36、 化學干擾化學干擾 C.C.電離干擾電離干擾 D.D.背景吸收背景吸收n原子吸收的定量方法原子吸收的定量方法標準加入法，消除了下列哪種干擾標準加入法，消除了下列哪種干擾 A.A.物理干擾物理干擾 B.B.背景吸收背景吸收 C.C.光散射光散射 D.D.基體效應基體效應n原子吸收分光光度法測定鉀時，加入質量分數為原子吸收分光光度法測定鉀時，加入質量分數為1%1%銫鹽的作銫鹽的作用是用是 A. A. 減少鉀的電離減少鉀的電離 B. B. 減少背景吸收減少背景吸收 C. C. 提高火焰溫度提高火焰溫度 D. D. 提高鉀的濃度提高鉀的濃度 3.4 3.4 原子吸收的干擾及抑制原子吸收的干擾及抑制n(

37、 )( )5. 5. 化學干擾是非選擇性的，對試樣中所有元素的影響基本相同。化學干擾是非選擇性的，對試樣中所有元素的影響基本相同。 n( )( )6. 6. 在原子吸收分光光度法中可以用連續光源校正背景吸收，因為被測元素的原在原子吸收分光光度法中可以用連續光源校正背景吸收，因為被測元素的原子蒸氣對連續光源不產生吸收。子蒸氣對連續光源不產生吸收。n( )( )7. 7. 原子吸收分光光度法測定試樣時，采用標準加入法可以有效地消除物理干擾。原子吸收分光光度法測定試樣時，采用標準加入法可以有效地消除物理干擾。 n( )( )8. 8. 背景吸收在原子吸收光譜分析中會使吸光度增加，導致結果偏高。背景吸

38、收在原子吸收光譜分析中會使吸光度增加，導致結果偏高。 3.4 3.4 原子吸收的干擾及抑制原子吸收的干擾及抑制n( )( )9. 9. 在使用原子吸收光譜法測定樣品時，有時加入鑭鹽是為了消除化學干擾，加在使用原子吸收光譜法測定樣品時，有時加入鑭鹽是為了消除化學干擾，加入銫鹽是為了消除電離干擾。入銫鹽是為了消除電離干擾。 n( )( )10. 10. 在原子吸收分光光度法中，可消除物理干擾的定量方法是在原子吸收分光光度法中，可消除物理干擾的定量方法是 A. A. 標準曲線法標準曲線法 B. B. 標準加入法標準加入法 C. C. 內標法內標法 D. D. 直接比較法直接比較法 B Bn( )( )11. 11. 在原子吸收分光光度法中，配制與待測試樣具有相似組成的標準溶液，可在原子吸收分光光度法中，配制與待測試樣具有相似組成的標準