1、空化理化檢驗空氣中氮氧化物的測定南華大學預防醫(yī)學與放射衛(wèi)生實驗教學中心上一頁下一頁空化理化檢驗教學對象:咼等醫(yī)學院校衛(wèi)生檢驗專業(yè)學生實驗課時：6學時 課程類型：專業(yè)實驗課 課程要求：必修 每組人數：2人上一頁下一頁空化理化檢驗實驗目的-掌握氮氧化物的測定原理-熟悉采樣方法、樣品的處理、測定和儀 器的使用方法-了解各種試劑的配制方法實驗原理-空氣中的氮氧化合物經三氧化鉛氧化生成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后形成亞 硝酸和硝酸，其中亞硝酸與吸收液中的對氨 基苯磺酸進行重氮化反應，再與鹽酸蔡乙二胺發(fā)生偶合反應，生成玫瑰紅色偶氮化合物,上一頁下一頁空化理化檢驗上一頁下一頁空化理化檢驗于 540nm測

2、定A,標準曲線法定量。上一頁下一頁空化理化檢驗儀器與試劑-多孔玻板吸收管-空氣采樣器-三氧化鉛氧化管 -吸收液 -氮氧化物標準溶液上一頁下一頁空化理化檢驗操作步驟采樣分別測定NO、NO?直接測定氮氧化物總量樣品處理樣品測定配置標準系列上一頁下一頁空化理化檢驗上一頁下一頁空化理化檢驗采樣 （1）分別測定NO和NO?樣氣0.4 L/min測定結果 出NC漩度測定結果 為NO?濃度避光采氣524L或根據吸收液顏色變化確定采樣體積，采至吸收液呈現(xiàn)淺玫瑰紅色上一頁下一頁空化理化檢驗尸三氧化石 A英砂混合物，檢驗上一頁下一頁空化理化檢驗上一頁下一頁空化理化檢驗使用時，管口微微向下，以免水氣濕潤三氧 化洛而

3、污染吸收管。適用相對濕度：30%80%3NO+2CrO3 3NO2 + Cr2O3暗綠色相對濕度-低，氧化效率-> 低！ 優(yōu)點：NO?不損失；NO定量氧化為NO?紅棕色上一頁下一頁空化理化檢驗上一頁下一頁空化理化檢驗吸收液對氨基苯磺酸鹽酸蔡乙二胺重氮反應偶氮反應冰醋酸提供顯色反應所需的酸度z 01提高采樣效率I邊采樣邊顯色由無色變?yōu)槊倒寮t色采樣過程中產生豐富的泡沬, 使NO?與吸收液充分接觸上一頁下一頁空化理化檢驗（2）測定氮氧化物總量:耳300.2 L/min50ml 吸避光采氣288 L或采至吸收液呈淺玫瑰紅色上一頁下一頁空化理化檢驗上一頁下一頁空化理化檢驗/O 1 V.f i 州

4、I '、u* 1S “,1f1/9iiV11If1也 1也1O (> 大氣采樣器7采樣后上一頁下一頁空化理化檢驗上一頁下一頁空化理化檢驗樣品測定-樣品放置20min (室溫V2(TC,放置40min),混勻。在540 nm下，測定樣品、空白溶液的A。-配制標準系列，測定A。上一頁下一頁空化理化檢驗繪制標準曲線用標準系列溶液的數據繪制SO?濃度(pg /ml)上一頁下一頁空化理化檢驗計算標準物質：用亞硝酸鈉標準溶液，按下式計算NO、NO?濃度：標準物質：二氧化氮標準氣體，按下式計算空氣中NO、NO?的濃度:上一頁下一頁稀釋倍數第二吸收管樣品、if%采樣用吸 收液體積空白管溶液A、（

5、企-竝羽）xVxDk為NO氧化為NO?的氧化0.68；f為Saltzman轉換系數，0.88上一頁下一頁空化理化檢驗轉換系數f = 0.88-指的是在吸收液中1 mol NO2 （氣）能轉換 為0.88 mol NO2-（液），即NO?（氣）->0.88 NO2 -（液）當用NaNC>2溶液作為標準物質進行測定時,在結果計算中應該由測得的（液）含量，除 以轉換系數（f ）,才是空氣樣品中二氧化氮的真實含量。上一頁下一頁空化理化檢驗/的影響因素主要有：NO?的濃度、吸收液的組成、采氣速度、吸收管的結構、共存離子和氣溫等當 Cn°2 =10350、350600和6001000

6、 pg/ml時，f分別為0.90, 085和0.77o實驗中應根據NO?濃度范圍選用合適的f值。Saltzman轉換系數(/)的測定方法：用裝有10 ml吸收液的吸收管，按照采樣方法采集NO?標準氣體，當吸收液中NO2-0.5 Ag/ml時停止采樣；用標準氣體的濃度乘以采樣體積計算實際采集到標準氣體中NO?的量(W) o按照測定方法測定吸收液中的量(K) 。 /=YAV用二氧化氮氣體作標準物質(4 - 4) Q)x DCNOb(22 - /1q - 6Z)X D在結果計算中不要除以轉換系數(/)。 (為什么？)注意事項-1采樣時，平行管的進氣口必須盡量靠近、 采樣的開始時間和結束時間一致。樣品

7、的 采集、運輸和保存過程中避免陽光照射。-2.制備好的三氧化鉛-石英砂應是松散的， 若沾在一起，說明三氧化珞比例太大，可 適當增加一些石英砂重新制備。-3.三氧化珞石英砂氧化管適合在空氣相對濕度30%70%時使用，空氣相對濕度較大時，因部分NO?被氧化管吸附，使NO?的回收率下降，應勤 換氧化管；相對濕度較小時，可使氧化效率下降。所以，在氧化管裝入氧化劑之后，用經過水面的 潮濕空氣通過氧化管，平衡1 h,然后放入相對濕度為50%左右的恒濕密閉容器中保存，備用。氧化管有一定有效期，當氧化劑因吸濕板結或部分變綠色（三氧化二鉛是綠色）,應及時更換。-4.吸收液為無色，若呈現(xiàn)微紅色，則說明吸收液吸收了空氣中的N02或者水