1、一、實驗?zāi)康?.采用探針掃描顯微鏡進行微納米級表面形貌測量。2.了解掃描探針顯微鏡的工作原理并熟悉原子力顯微鏡的操縱。二、實驗設(shè)備 原子力顯微鏡、光盤塊、裝有SPM Console在線控制軟件和Image后處理軟件的計算機。三、實驗基礎(chǔ)原子力顯微鏡（Atomic Force Microscope ，AFM），一種可用來研究包括絕緣體在內(nèi)的固體材料表面結(jié)構(gòu)的分析儀器。原子力顯微鏡的基本原理是：將一個對微弱力極敏感的微懸臂一端固定，另一端有一微小的針尖，針尖與樣品表面輕輕接觸，由于針尖尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的排斥力，通過在掃描時控制這種力的恒定，帶有針尖的

2、微懸臂將對應(yīng)于針尖與樣品表面原子間作用力的等位面而在垂直于樣品的表面方向起伏運動。利用光學(xué)檢測法或隧道電流檢測法，可測得微懸臂對應(yīng)于掃描各點的位置變化，從而可以獲得樣品表面形貌的信息。激光檢測原子力顯微鏡（Atomic Force Microscope Employing Laser Beam Deflection for Force Detection, Laser-AFM）掃描探針顯微鏡家族中最常用的一種為例，其工作原理如圖1所示。二極管激光器（Laser Diode）發(fā)出的激光束經(jīng)過光學(xué)系統(tǒng)聚焦在微懸臂（Cantilever）背面，并從微懸臂背面反射到由光電二極管構(gòu)成的光斑位置檢測器（D

3、etector）。在樣品掃描時，由于樣品表面的原子與微懸臂探針尖端的原子間的相互作用力，微懸臂將隨樣品表面形貌而彎曲起伏，反射光束也將隨之偏移，因而，通過光電二極管檢測光斑位置的變化，就能獲得被測樣品表面形貌的信息。在系統(tǒng)檢測成像全過程中，探針和被測樣品間的距離始終保持在納米（10e-9米）量級，距離太大不能獲得樣品表面的信息，距離太小會損傷探針和被測樣品，反饋回路(Feedback）的作用就是在工作過程中，由探針得到探針-樣品相互作用的強度，來改變加在樣品掃描器垂直方向的電壓，從而使樣品伸縮，調(diào)節(jié)探針和被測樣品間的距離，反過來控制探針樣品相互作用的強度，實現(xiàn)反饋控制。因此，反饋控制是本系統(tǒng)的

4、核心工作機制。系統(tǒng)采用數(shù)字反饋控制回路，用戶在控制軟件的參數(shù)工具欄通過以參考電流、積分增益和比例增益幾個參數(shù)的設(shè)置來對該反饋回路的特性進行控制。圖1 激光檢測原子力顯微鏡工作示意圖原子力顯微鏡的工作模式是以針尖與樣品之間的作用力的形式來分類的。主要有以下3種操作模式：接觸模式（contact mode) ，非接觸模式（ non - contact mode) 和輕敲模式( tapping mode）。接觸模式是AFM最直接的成像模式，AFM 在整個掃描成像過程之中，探針針尖始終與樣品表面保持緊密的接觸，而相互作用力是排斥力。掃描時，懸臂施加在針尖上的力有可能破壞試樣的表面結(jié)構(gòu)，因此力的大小范圍

5、在10 - 1010 - 6 N。若樣品表面柔嫩而不能承受這樣的力，便不宜選用接觸模式對樣品表面進行成像。非接觸模式探測試樣表面時懸臂在距離試樣表面上方510 nm 的距離處振蕩。這時，樣品與針尖之間的相互作用由范德華力控制，通常為10 - 12 N ，樣品不會被破壞，而且針尖也不會被污染，特別適合于研究柔嫩物體的表面。這種操作模式的不利之處在于要在室溫大氣環(huán)境下實現(xiàn)這種模式十分困難。因為樣品表面不可避免地會積聚薄薄的一層水，它會在樣品與針尖之間搭起一小小的毛細橋，將針尖與表面吸在一起，從而增加尖端對表面的壓力。輕敲模式介于接觸模式和非接觸模式之間。懸臂在試樣表面上方以其共振頻率振蕩，針尖僅僅

6、是周期性地短暫地接觸/ 敲擊樣品表面。針尖接觸樣品時所產(chǎn)生的側(cè)向力明顯地減小了。因此當(dāng)檢測柔嫩的樣品時，AFM的敲擊模式是最好的選擇之一。一旦AFM開始對樣品進行成像掃描，裝置隨即將有關(guān)數(shù)據(jù)輸入系統(tǒng)，如表面粗糙度、平均高度、峰谷峰頂之間的最大距離等，用于物體表面分析。同時，AFM 還可以完成力的測量工作，測量懸臂的彎曲程度來確定針尖與樣品之間的作用力大小。輕敲模式的工作原理如圖2所示。 圖2 輕敲模式原理圖（1） 系統(tǒng)產(chǎn)生振動信號，使其處于共振狀態(tài)而上下振蕩；（2） 探針逼近樣品后，微懸臂振幅減??；（3） 樣品表面起伏引起振幅發(fā)生變化；（4） 反饋系統(tǒng)通過Vz控制掃描器的伸縮，使振幅信號維持恒

7、定；（5） 記錄在每個掃描點(x,y)的伸縮電壓V(x,y)。SPM Console 為CSPM 掃描探針顯微鏡的軟件控制臺，SPM Console 軟件在儀器工作過程中讓操作者通過人機界面對儀器實施實時的全程控制，使儀器處于操作者所設(shè)置的正確工作狀態(tài)，并在操作者的控制下進行數(shù)據(jù)采集和結(jié)果顯示。系統(tǒng)是一個數(shù)字化的全計算機控制的智能系統(tǒng)，其操作基本上都是由用戶在計算機端的SPM Console 軟件界面下通過鼠標和鍵盤來完成的。SPM Console 軟件為CSPM 掃描探針顯微鏡系統(tǒng)的一個組成部分。 圖3 CSPM 掃描探針顯微鏡系統(tǒng)架構(gòu)Image后處理軟件為圖像處理軟件，對掃描得到的圖片進行

8、濾波、邊緣檢測以及各種顆粒分析等。四、實驗步驟1. CSPM5500簡介CSPM5500 掃描探針顯微鏡系統(tǒng)由3 部分組成：SPM（包括SPM 探頭、SPM 底座、掃描器、探針架和探針）、控制機箱、計算機控制系統(tǒng)。SPM探頭 圖4 SPM探頭 激光器 穩(wěn)定彈簧掛桿 激光器位置水平調(diào)節(jié)旋鈕 探頭位置水平調(diào)節(jié)旋鈕 激光器位置垂直調(diào)節(jié)旋鈕 探針架安裝滑槽 探頭位置垂直調(diào)節(jié)旋鈕 光斑位置探測器位置垂直調(diào)節(jié)旋鈕 光斑位置探測器位置水平調(diào)節(jié)旋鈕 光斑位置探測器SPM 探頭由以下主要部分構(gòu)成：探針架：用于夾持固定探針，有兩種探針架：STM 探針架和AFM 探針架，分別用于夾持固定STM 探針和AFM 探針，

9、并使系統(tǒng)實現(xiàn)STM 和AFM 功能。激光器（Laser）：用于激光檢測原子力顯微鏡的各種掃描模式中。SPM探頭上的位于右邊的兩個旋鈕分別調(diào)節(jié)激光器的水平（X）和垂直（Y）的位置。光斑位置探測器（PSD）：用于激光檢測原子力顯微鏡（Laser-AFM）的各種掃描模式中，是一個四象限的的光強計，每個象限均可獨立的探測落在上面的光強，從而實現(xiàn)光斑位置的檢測。SPM 探頭上的位于左邊的兩個旋鈕分別調(diào)節(jié)PSD 的水平（X）和垂直（Y）的位置。根據(jù)不同的操作模式，PSD 可以提供不同的信息：SUM：落在光斑位置探測器的四象限上的總光強。Up-Down：光斑位置探測器的上下兩部分的光強差。這個信號反映了探針

10、上下偏轉(zhuǎn)的形變量，直接用于AFM 的接觸模式；或經(jīng)過轉(zhuǎn)換，用于AFM 的輕敲模式。Left-Right：光斑位置探測器的左右兩部分的光強差。這個信號反映了探針左右扭轉(zhuǎn)的形變。SPM 底座圖5 SPM底座SPM底座1.探頭底座連接插座2.掃描器連接插座 3.系統(tǒng)預(yù)留擴展接口4.穩(wěn)定彈簧5.電機2 支撐螺桿 6.電機3 支撐螺桿7.電機1 支撐螺桿8.掃描器安裝承座9.液晶數(shù)字顯示器12 信號選擇開關(guān)上Sum 信號讀數(shù)10.液晶數(shù)字顯示器13信號選擇開關(guān)上Left-Right信號讀數(shù)中Up-Down信號讀數(shù)中Z 電壓讀數(shù)下溫度讀數(shù)下相對濕度讀數(shù)11. 步進電機手動控制開關(guān)向上探頭升起，探針離開樣品

11、向下探頭下降，探針逼近樣品12.液晶數(shù)字顯示器(通過開關(guān)9控制顯示信號)13.液晶數(shù)字顯示器(通過開關(guān)10控制顯示信號)14. 探頭連接狀態(tài)指示燈（當(dāng)?shù)鬃c控制機箱正確連接時常亮）15. 探頭照明調(diào)節(jié)開關(guān)16. 系統(tǒng)預(yù)留擴展接口17. 底座與機箱連接插頭SPM 底座與主控機箱連接，控制步進電機進行進針和退針。底座上的兩個液晶數(shù)字顯示器通過左邊開關(guān)的控制，可以提供不同的信息。右邊的開關(guān)用于手動控制探針的逼近和退回，向上為探針離開樣品（退針），向下為探針逼近樣品（進針）。 圖6 AFM探針架CSPM5500 掃描探針顯微鏡使用的探針有多種類型，探針的形狀、大小、材質(zhì)都有差別，用戶需要根據(jù)待測試的樣

12、品和不同的工作模式選擇使用適當(dāng)?shù)奶结?。金屬探針：掃描隧道顯微鏡要求使用可導(dǎo)電的物質(zhì)作為探針，并且要有一個尖銳的針尖。探針的制備方法一般有機械剪切法和化學(xué)腐蝕法；可用于制備探針的材料較常見的是鎢絲和鉑銥合金絲。微懸臂探針：廣泛應(yīng)用于掃描探針顯微鏡中。微懸臂探針由一個可發(fā)生彈性形變的懸臂構(gòu)成，在最尖端處有一個原子級尖銳的針尖，如圖7所示。圖7 探針輕敲模式：由于輕敲模式是使用振動的探針進行掃描，原則上越高的懸臂振動的頻率可以獲得更好的掃描結(jié)果。所以，輕敲模式中，用戶應(yīng)該選擇彈性系數(shù)較大，懸臂長度較短的探針進行掃描。2. 實驗操縱2.1安裝原子力顯微鏡（AFM）探針和探針架（1) 選擇 AFM 探針

13、架；（2) 準備好將要使用的原子力微懸臂探針；（3） 把 AFM探針架正面向上放置，用一手的拇指和食指小心捏住微懸臂探針壓緊彈片兩邊，輕輕往上提起，使其與探針支架的定位塊分離，另一手用鑷子夾住微懸臂探針的玻璃基片兩側(cè)，小心放在探針支架的定位塊上，小心放開壓緊彈片，即將微懸臂夾在探針支架上；（4）探針安裝的位置以玻璃體突出 12 毫米為佳；將安裝好探針的探針架反面向上，捏住探針架的把手，沿SPM 探頭向前方向順著滑槽插入探針架，直到最里面。2.2 調(diào)整激光光路和參數(shù)設(shè)置打開SPM Console，打開激光器電源，調(diào)整激光器位置垂直和水平調(diào)節(jié)旋鈕，使激光束聚焦照射在懸臂背面前端，即針尖的背面。激光

14、光斑的位置調(diào)到如圖所示。 圖8 激光光斑圖 進針前基本參數(shù)的設(shè)定，基本掃描參數(shù)如掃描范圍、掃描參數(shù)等的設(shè)定，反饋回路參數(shù)如積分增益、比例增益、參考增益等的設(shè)定如圖9所示。圖9 基本參數(shù)設(shè)定2.3共振曲線設(shè)定 打開“頻率設(shè)置”窗口，設(shè)定探針共振曲線。輕敲激勵振幅、振幅等參數(shù)設(shè)定如圖10所示。共振曲線設(shè)定過程如圖11系列所示 圖11(a) 圖11(b)系統(tǒng)采集并顯示探針從50k500kHz 振動的共振振幅信號。探針在0.8V 激勵信號驅(qū)動下從50k500kHz 震蕩的振幅信號，從圖11(b)中可以得到，此探針的共振頻率約為79.8kHz。 圖11(c) 圖11(d)探針振動頻率（就是“探針振動信號

15、”“頻率”欄中所顯示的數(shù)值）設(shè)在略低于共振頻率，使振幅信號為共振峰的7595%，并且頻率曲線比較接近于直線處。參考點可設(shè)為共振峰振幅 5070%的振幅。在設(shè)定探針共振頻率和參考點的過程中，為了達到更為理想的凸顯，且達到自動進針至 Z 電壓<180V，單步前進或后退到Z 電壓為0V 左右（-20V20V），將輕敲激勵振幅改為了0.9V，經(jīng)過計算并且對振動頻率和參考點進行設(shè)置，然后進行自動進針。圖11(e)自動探針逼近（1）打開進針窗口，在“自動進針”對話框，單擊“正常進針”，此時探針與樣品開始自動逼近，“當(dāng)前電壓”讀數(shù)為“180V”；（2） 自動進針一段時間后，進針自動停止，樣品與探針距離

16、還較遠，再次單擊“正常進針”按鈕，探針繼續(xù)自動逼近；（3）探針逼近樣品后，“當(dāng)前電壓”讀數(shù)小于“180V”，此時自動逼近停止；（4）在 “單步控制”對話框，單擊“單步前進”或“單步后退”，使“當(dāng)前電壓”讀數(shù)”為0V 左右；（5）單擊“完成”按鈕，自動探針逼近完成，逼近結(jié)果如圖11(f)所示。圖11(f) 逼近結(jié)果圖2.4 靈敏度確定靈敏度是掃描器的伸縮和探針振幅的變化量之間的比例關(guān)系：掃描器的伸縮=掃描器的Z 伸縮系數(shù)×Z 電壓的變化量，Z 伸縮系數(shù)為一個常量；根據(jù)Vz（反映距離）和振幅之間的曲線（振幅距離曲線），可以獲得輕敲模式下的靈敏度。輕敲模式下靈敏度的測量步驟：（1）打開測量

17、曲線窗口，設(shè)定開始電壓、結(jié)束電壓和采集點數(shù)，開始電壓：-40V；結(jié)束電壓：40V；采集點數(shù)：100；每點延時：50mS；采集次數(shù)：50；（2）在曲線類型中選擇“振幅距離曲線”；（3）在測量模式中選擇“靈敏度”；（4）點擊“開始測量”，獲得好的振幅距離曲線；（5）用鼠標左鍵，在圖中拉出一條平行于探針振動部分的直線，系統(tǒng)會自動擬合出靈敏度數(shù)值，顯示在圖的右方，根據(jù)圖11(g)可得靈敏度S為1378.41。將系統(tǒng)擬合出的數(shù)值輸入靈敏度的設(shè)置框中，即完成了靈敏度的設(shè)置。圖11(g) 靈敏度確定圖2.5掃描 共振曲線，靈敏度等設(shè)置完成，點擊掃描，激光開始掃描，得到圖11（h）。圖11(g) 初次掃描結(jié)果圖根據(jù)圖可得，掃描得到的圖片，關(guān)于光盤的坑道并不清晰，將掃描范圍由3814nm改為1000nm，重新進行掃描得到圖11(i)。圖11(i) 重新掃描結(jié)果圖3.實驗結(jié)果分析將掃描得到的圖像導(dǎo)入image后處理軟件進行分析，可得到高度、粒度等，分析結(jié)果如圖12系列所示。圖12(a) 圖像分析圖圖12(b) 高度分析圖 圖12(b) 3D圖 圖12(c) CSPM分析報告粗糙度分析圖圖12(d) 顆粒分析結(jié)果圖圖12(e)-1 顆粒高度累積分布報告圖圖12(