1GB/T15076.15—××××鉭鈮化學分析方法第15部分:氫含量的測定脈沖加熱紅外吸收法本文件描述了鉭、鈮中氫含量的測定方法。本文件適用于鉭、鈮中氫含量的測定。測定范圍：0.0002%～0.100%。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4原理將試料與助熔劑加入石墨坩堝中，在惰性氣體保護下加熱熔融，試料中的氫以氫氣形式析出，用氧化銅將氫氣氧化為水，用紅外檢測池檢測，計算機系統根據試料質量計算出氫含量，結果以質量分數表示。5試劑和材料5.1氬氣：體積分數不小于99.995%。5.2鎳助熔劑（高純鎳箔/鎳囊）：wH≤0.0001%，鎳箔厚度不大于0.10mm。5.3錫助熔劑（錫片/錫粒）：wH≤0.0001%。5.4高純石墨坩堝。5.5標準物質/標準樣品：應選用相應的標準物質，原則上標準物質與分析樣品的化學組成類似。6儀器設備惰性氣體熔融紅外氫測定儀，包括一個電極爐、載氣凈化及分析氣流轉化系統、水紅外檢測器、電腦及軟件控制系統。7樣品7.1鈮粉粒度小于180μm；鉭粉應預先在80℃~150℃真空烘干4h，冷卻至室溫，并用復合鋁箔袋真空包裝。7.2粉末樣品裝入預先處理并稱量的鎳助熔劑（5.2），封口，趕盡鎳助熔劑（5.2）中的空氣，再稱量樣品和鎳助熔劑（5.2）的總量，差減得試樣的質量。試樣應當天分析。7.3塊狀樣品去掉表皮，從樣品芯部剪切，加工成質量不大于0.03g的顆粒。7.4樣品在操作過程中不能被污染，用鑷子夾取。8試驗步驟8.1儀器準備2GB/T15076.15——××××按儀器制造商的要求裝配好所有部件，按要求連接電源、載氣、動力氣。根據要求更換化學試劑管和過濾裝置。8.2儀器預熱儀器分析前要充分預熱，預熱時間不低于2h，確保儀器運行正常。8.3儀器檢漏使用儀器檢漏程序或其他輔助設備確定儀器無漏氣現象。8.4空白試驗空白值包括坩堝和助熔劑的空白。將鎳助熔劑（5.2）/錫助熔劑（5.3）放入坩堝（5.4）中，平行測定3次～5次，每次更換新坩堝，取其平均值，然后進行空白補償。空白值不大于0.0001%，極差不大于0.00005%。8.5儀器校準平行測試3次～5次標準物質/標準樣品（5.5計算氫的平均值。平均值與標準值相符，不超出標準物質/標準樣品（5.5）證書給定的不確定度范圍，否則需要進行系統校準。8.6試料稱取0.08g～0.12g樣品（7），精確至0.0001g。8.7平行試驗獨立地進行兩次測定，取其平均值。8.8測定選擇優化的分析條件，將裝有試料（8.6）的鎳助熔劑（5.2）或將試料（8.6）連同錫助熔劑（5.3）置入進樣器中，并將空石墨坩堝放置在下電極上，升起機械裝置，關閉爐門，開始檢測，由儀器自動顯示出測定結果。9試驗數據處理儀器根據稱樣量自動計算氫含量。分析結果小于0.0010%時，保留一位有效數字；分析結果不小于0.0010%時，保留兩位有效數字。數值修約按GB/T8170的規定執行。10精密度10.1重復性在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在表1給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不超過重復性限（r），超過重復性限（r）的情況不超過5%，重復性限（r）按表1數據采用線性內插法或外延法求得。表1重復性限10.2再現性GB/T15076.15—××××在再現性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在表2給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不應超過再現性限（R超過再現性限（R）的情況不超過5%，再現性限（R）按表2數據采用線性內插法或外延法求得。表2再現性限11試驗報告試驗報告至少應給出以下幾個方面的內容：——試驗對象；——使用的標準（包括發布或出版年號——使用的方法；——分析結果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——測定中觀察到的異常現象；——試驗日期。4GB/T15076.15——××××精密度試驗原始數據統計數據精密度試驗原始數據是2024年由12家實驗室分別對鉭鈮中氫的5個不同水