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文檔簡介

ICS71.100.70

Y42

團體標準

T/CAFFCI62—2022

化妝品用原料氨乙基次膦酸

Cosmeticingredients-AminoethylphosphinicAcid

2022-06-22發布2022-06-30實施

中國香料香精化妝品工業協會發布

T/CAFFCI62—2022

化妝品用原料氨乙基次膦酸

1范圍

本文件規定了化妝品用原料氨乙基次膦酸的基本信息、技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包

裝、運輸、貯存和保質期的要求。

本文件適用于采用化學合成法制備而成的化妝品用原料氨乙基次膦酸。

2規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文

件;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T6678化工產品采樣總則

GB/T6679固體化工產品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T191包裝儲運圖示標志

QB/T1684化妝品檢驗規則

QB/T1685化妝品產品包裝外觀要求

JJF1070定量包裝產品凈含量計算檢驗規則

《化妝品安全技術規范》(2015年版)(國家食品藥品監督管理總局公告2015年第268號)

《中華人民共和國藥典》(2020年版)

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4基本信息

中文名稱:氨乙基次膦酸

INCI名稱:AminoethylphosphinicAcid

分子式:C2H8NO2P

分子量:109.06

CAS號:74333-44-1

化學結構式:

1

T/CAFFCI62—2022

5技術要求

5.1感官、理化指標

感官、理化指標詳見表1。

表1感官、理化指標

項目要求

感官指標性狀本品為白色或類白色結晶性粉末

本品紅外光譜吸收圖譜應與氨乙基次膦酸的對照

鑒別

圖譜一致

溶解度易溶于水

理化指標pH值(25℃,1%水溶液)3.0~6.0

干燥失重/%≤1.0

含量(C2H8NO2P,以干基計)/%≥98.0

5.2微生物及有害物質指標

微生物及有害物質指標詳見表2。

表2微生物及有害物質指標

項目要求

汞/(mg/kg)≤1.0

鉛/(mg/kg)≤10.0

砷/(mg/kg)≤2.0

鎘/(mg/kg)≤5.0

微生物及有

菌落總數/(CFU/g)<500

害物質指標

霉菌和酵母菌總數/(CFU/g)<100

耐熱大腸菌群/g不得檢出

金黃色葡萄球菌/g不得檢出

銅綠假單胞菌/g不得檢出

2

T/CAFFCI62—2022

6試驗方法

本文件中除另外說明外,所有試劑均為分析純,所用水符合GB/T6682和《中華人民共和國藥典》

2020年版規定的純化水。

6.1采樣

采樣按GB/T6678和GB/T6679執行。

6.2感官指標判定

性狀:取試樣在室溫和非陽光直射下目測觀察。

6.3理化指標判定

6.3.1鑒別測試

6.3.1.1儀器和材料

a)分析天平:精度0.1mg;

b)瑪瑙研缽;

c)溴化鉀:光譜純;

d)壓片模具;

e)紅外光譜儀。

6.3.1.2操作過程

依照《中華人民共和國藥典》2020年版第四部通則0402紅外分光光度法進行檢測,具體操作如下:

稱取1mg~1.5mg供試樣品,置瑪瑙研缽中,加入干燥的溴化鉀細粉200mg~300mg作為分散劑,充

分研磨混勻,置于直徑約13mm的壓片模具中,使鋪展均勻,抽真空約2min,加壓至0.8×106Kpa,保持

壓力2min,撤去壓力并放氣后取出制成的供試片,目視檢測,供試片應呈透明狀,樣品分布應勻,并無

明顯顆粒狀樣品。將供試片放入紅外光譜儀進行掃描,并記錄圖譜。將供試樣品檢測得到的圖譜和標準

圖譜進行對比鑒別。

氨乙基次膦酸標準紅外譜圖參見圖A.1。

注1:供試樣品使用前應在105℃下干燥4h以上,過200目篩后備用,以避免吸濕對結果造成干擾。

注2:溴化鉀易吸濕,使用前應在120℃下干燥4h以上,過200目篩后備用,以避免吸濕對結果造成干擾。

注3:必要時,宜將干燥后的供試樣品充分研磨后,再與干燥的溴化鉀細粉充分研磨混勻。

6.3.2溶解度的測定

6.3.2.1試劑和儀器

a)分析天平:精度0.1mg;

b)吸管;

c)純化水;

d)具塞試管;

e)研缽。

6.3.2.2操作過程

依照《中華人民共和國藥典》2020年第四部版凡例(十五)進行檢測,具體操作如下:

3

T/CAFFCI62—2022

稱取1g研成細粉的供試樣品,于25℃±2℃溫度下,溶解到1mL~10mL溶劑純化水中,每隔5min強

力振搖30s,觀察30min內的溶解情況。如無目視可見的供試樣品顆粒或液滴時,即視為完全溶解。

6.3.3pH值的測定

6.3.3.1儀器和儀器

a)分析天平:精度0.1mg;

b)pH計;

c)純化水。

6.3.3.2操作程序

依照《中華人民共和國藥典》2020年版第四部通則0631pH值測定法進行檢測,具體操作如下:

稱取本品適量,加新煮沸后冷卻的純化水制成1%樣品水溶液,使溫度至25℃±1℃,用已校正過的

pH計測定。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果之差不大于0.2。

6.3.4干燥失重的測定

6.3.4.1儀器

a)分析天平:精度0.1mg;

b)稱量瓶:ф55mm±2mm,ф30mm±2mm;

c)恒溫鼓風干燥箱:精確度0.1℃;

d)干燥器。

6.3.4.2操作過程

依照《中華人民共和國藥典》2020年版第四部通則0831干燥失重測定法進行檢測,具體操作如下:

稱取1.0g供試樣品(精確至0.0001g)平鋪于恒重稱量瓶(W0)中,稱量供試樣品和恒重稱量瓶的

總重量(W1)。將瓶蓋取下置于稱量瓶旁(或將瓶蓋半開),放入105℃±1.0℃恒溫鼓風干燥箱中,干

燥4h,取出放于干燥器中,冷卻至室溫30min~40min,稱重。然后再次放入105℃±1.0℃恒溫鼓風干

燥箱中,干燥1h,取出放于干燥器中冷卻至室溫30min~40min,再稱量。重復以上操作至前后兩次,

質量差不超過2mg,即為恒重(W2)。按照6.3.4.3結果計算公式計算即得。

6.3.4.3結果計算

干燥失重的質量分數w干按公式計算:

w1w2

w干100%

w1-w0

式中:

W0—為恒重的稱量瓶的重量,單位為克(g);

W1—為干燥前,恒重的稱量瓶與供試樣品的總重量,單位為克(g);

W2—為干燥后,恒重的稱量瓶與供試樣品的總重量,單位為克(g);

實驗結果以兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果(保留一位小數)。在重復性條件下獲得

的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于1.0%。

6.3.5含量的測定

6.3.5.1操作方法

4

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氨乙基次膦酸含量檢測方法采用凱氏定氮法測定氮元素含量,由氮元素含量計算測定氨乙基次膦酸

含量。

稱取供試樣品,依照《中華人民共和國藥典》2020年版第四部通則0731第一法進行檢測。

6.3.5.2結果計算

氨乙基次膦酸含量W含量計算公式:

含量

?

式中:?%=?×??

W—為凱氏定氮所得總氮含量,g/100g;

N—為氮元素相對原子質量,14;

Mr—為氨乙基次膦酸相對分子質量,109.06。

實驗結果以平行測定結果的算術平均值為準(保留一位小數)。在重復性條件下獲得的兩次獨立測

定結果的絕對差值,不大于算術平均值的3%。

6.4微生物及有害物質的測定

6.4.1汞的測定

按照《化妝品安全技術規范》2015年版汞的測定第一法氫化物原子熒光光度法的規定進行。

6.4.2鉛的測定

按照《化妝品安全技術規范》2015年版鉛的測定第二法火焰原子吸收分光光度法的規定進行。

6.4.3砷的測定

按照《化妝品安全技術規范》2015年版砷的測定第一法氫化物原子熒光光度法的規定進行。

6.4.4鎘的測定

按照《化妝品安全技術規范》2015年版鎘的測定火焰原子吸收分光光度法的規定進行。

6.4.5微生物指標的測定

按照《化妝品安全技術規范》2015年版第五章微生物檢驗方法測定。

7包裝外觀

按QB/T1685執行。

8凈含量

按JJF10

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