中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程JJG1012—2019化學(xué)需氧量(COD)在線自動監(jiān)測儀On-lineAutomaticDeterminatorsofChemicalOxygenDemand(COD)2019-12-31發(fā)布2020-03-31實施國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布JJG1012—2019化學(xué)需氧量(COD)在線自動監(jiān)測儀檢定規(guī)程JJG1012—2019代替JJG1012—2006VerificationRegulationofOn-lineAutomaticDeterminatorsofChemicalOxygenDemand(COD)歸口單位:全國環(huán)境化學(xué)計量技術(shù)委員會主要起草單位:江西省計量測試研究院山東省計量科學(xué)研究院山東省環(huán)境監(jiān)測中心站參加起草單位:山西省計量科學(xué)研究院中國廣州分析測試中心本規(guī)程委托全國環(huán)境化學(xué)計量技術(shù)委員會負責(zé)解釋JJG1012—2019本規(guī)程主要起草人:楊禹哲江西省計量測試研究院隋峰山東省計量科學(xué)研究院劉偉山東省環(huán)境監(jiān)測中心站參加起草人:李俊山西省計量科學(xué)研究院羅軍廣州市分析測試中心郭波山東省計量科學(xué)研究院JJG1012—2019目錄引言………………………(Ⅱ)范圍……………………(1)概述……………………(1)計量性能要求…………(1)123相對示值誤差………………………(1)示值穩(wěn)定性…………(1)3.13.2通用技術(shù)要求…………(1)4外觀…………………(1)絕緣電阻……………(1)4.14.2計量器具的控制………………………(1)5檢定條件……………(1)檢定項目……………(2)檢定方法……………(2)檢定結(jié)果的處理……………………(3)檢定周期……………(3)5.15.25.35.45.5附錄ACOD標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和定值方法………………(4)附錄B檢定記錄格式…………………(5)附錄C檢定證書/檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁格式…………(7)ⅠJJG1012—2019引言本規(guī)程依據(jù)JJF1002—2010《國家計量檢定規(guī)程編寫規(guī)則》、JJF1001—2011《通用計量術(shù)語及定義》的規(guī)定編寫。本規(guī)程技術(shù)指標(biāo)參考了/—《化學(xué)需氧量(COD)測定儀》、HJT377/—2007《環(huán)境保護產(chǎn)品技術(shù)要求化學(xué)需氧量()水質(zhì)在線自動監(jiān)測GBT322082015CODCr儀》和HJ828—2017《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鉀法》中的技術(shù)要求和方法。與JJG1012—2006相比,除編輯性修改外,本規(guī)程主要技術(shù)內(nèi)容變化如下:———增加了引言內(nèi)容;———修改了概述內(nèi)容;———修改了儀器測量范圍下限;———刪除了零點漂移項目和方法;———計量器具控制增加了COD有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);———修改了示值穩(wěn)定性測量時間間隔和后續(xù)檢定時間;———附錄A修改為“COD標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和定值方法”。本規(guī)程的歷次版本發(fā)布情況為:———JJG1012—2006。ⅡJJG1012—2019化學(xué)需氧量(COD)在線自動監(jiān)測儀檢定規(guī)程范圍1本規(guī)程適用于測量范圍(16~1000)mg/L的化學(xué)需氧量(COD)在線自動監(jiān)測儀的首次檢定、后續(xù)檢定及使用中檢查。概述2化學(xué)需氧量(COD)是指在強酸并加熱的條件下,用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量,以氧的濃度(mgL/)來表示。化學(xué)需氧量(COD)在線自動監(jiān)測儀(以下簡稱儀器)主要用于檢測生活污水、工業(yè)廢水和地表水等水體中的COD值,其檢測原理一般分為重鉻酸鉀氧化-氧化還原滴定法、重鉻酸鉀氧化-分光光度法、重鉻酸鉀氧化庫侖滴定法等。儀器由自動進樣單元、氧化反應(yīng)單元、檢測單元、數(shù)據(jù)處理單元和數(shù)據(jù)傳輸?shù)炔糠纸M成。計量性能要求3相對示值誤差3.1儀器的相對示值誤差不超過±10%。示值穩(wěn)定性3.2儀器的示值穩(wěn)定性首次檢定應(yīng)不超過±10%/24h,后續(xù)檢定應(yīng)不超過±10%/4h。通用技術(shù)要求4外觀4.1儀器應(yīng)有下列標(biāo)志:儀器名稱、型號、出廠編號、制造日期、制造廠名等,并附有使用說明書。儀器不應(yīng)有妨礙正常工作的機械損傷;各調(diào)節(jié)器轉(zhuǎn)動靈活,定位準(zhǔn)確;固定件應(yīng)無松動;通電后,數(shù)字顯示完整清晰。絕緣電阻4.2儀器的絕緣電阻應(yīng)不小于20MΩ。計量器具的控制5計量器具的控制包括:首次檢定、后續(xù)檢定以及使用中檢驗。檢定條件5.1檢定環(huán)境條件5.1.1環(huán)境溫度:(5~40)℃。5.1.1.15.1.1.25.1.1.3環(huán)境濕度:≤85%RH。供電電源:AC(220±22)V;(50±0.5)Hz。1JJG1012—2019不影響儀器正常工作的電磁場干擾和震動,應(yīng)避開腐蝕性氣體。5.1.1.45.1.2檢定用標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備5.1.2.1COD檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液:COD有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或COD標(biāo)準(zhǔn)溶液(配制及定值方3%k=2)。法見附錄A),其不確定度應(yīng)不大于(電子天平:測量范圍(0~200)g,分度值0.1mg。5.1.2.25.1.2.35.1.2.4單標(biāo)線容量瓶、單標(biāo)線吸量管:A級。絕緣電阻表:500V,10級。檢定項目5.2檢定項目如表1所示。表1檢定項目一覽表序號檢定項目外觀首次檢定后續(xù)檢定使用中檢查1+++++-+++-+-絕緣電阻234相對示值誤差示值穩(wěn)定性注1+:“”為需檢項目;“-”為可不檢項目。注2:經(jīng)安裝及維修后對儀器計量性能有重大影響時,其后續(xù)檢定須按首次檢定項目進行。檢定方法5.3檢定前準(zhǔn)備5.3.1儀器預(yù)熱并穩(wěn)定運行后,按儀器說明書要求對儀器進行校正。外觀5.3.2采用目察和手感法按4.1要求檢查。絕緣電阻5.3.3儀器不連接供電電源,儀器電源開關(guān)置于接通位置。將絕緣電阻表的接線端分別接在儀器的交流輸入端與機殼上,施加500V直流電壓,穩(wěn)定10s后讀取絕緣電阻值。相對示值誤差5.3.4儀器預(yù)熱穩(wěn)定后,在50mgL/、100mgL/、150mgL/、300mgL/、500mgL/左右濃度測量點中按照覆蓋儀器設(shè)定量程低中高范圍的原則選擇3種濃度的COD檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別重復(fù)測量3次。按式()、式()計算各點相對示值誤差。12()1ΔC=C-Csδ=ΔCC×100%()2s式中:ΔC———示值誤差δ———相對示值誤差;2JJG1012—2019C———3次示值平均值,mg/L;Cs———COD檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)值,mgL/。示值穩(wěn)定性5.3.5儀器預(yù)熱穩(wěn)定后,按照儀器設(shè)定量程高低選擇500mgL/或150mgL/左右濃度的COD檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液進行測量,記錄初始示值,首次檢定在24h內(nèi)每隔1h測量一次該標(biāo)準(zhǔn)溶液,后續(xù)檢定在4h內(nèi)每隔1h測量一次該標(biāo)準(zhǔn)溶液。取各次結(jié)果中偏離初始值最大的示值按式()計算示值穩(wěn)定性。3Smax-S0()3ΔS=×100%S0式中:ΔS———示值穩(wěn)定性;Smax———偏離初始值最大的示值,mgL/;S0———初始示值,mgL/。檢定結(jié)果的處理5.4按本規(guī)程要求檢定合格的儀器,發(fā)給檢定證書;檢定不合格的儀器,發(fā)給檢定結(jié)果通知書,并注明不合格項目。檢定周期5.5儀器的檢定周期一般不超過1年,在此期間內(nèi),儀器更換元器件或經(jīng)修理及對測量結(jié)果有懷疑時,應(yīng)及時進行檢定。3JJG1012—2019附錄ACOD標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和定值方法A.1COD標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法配制溶液用水的要求:超純水、蒸餾水或同等純度的水。A.1.1/A.1.21000mgLCOD標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:稱取在(110±10)℃下干燥2h并冷卻至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀純度有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.8503g左右,用超純水溶解后,全部轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中稀釋定容,配制成為濃度約為1000mgL/的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液。A.1.31000mgLCOD/標(biāo)準(zhǔn)溶液的定值:采用一臺經(jīng)檢定合格的化學(xué)需氧量化學(xué)需氧量的測定(COD)測定儀或參照HJ828—2017《水質(zhì)重鉻酸鹽法》采用化學(xué)分析的方法,分別測量A.1.2中配制的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液和相同濃度的COD有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(不確定度不大于1%,k=2),各取6個樣品同時進行消解(如需稀釋則配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)稀釋至相同濃度),消解完成后交替測量,按照式(A.1)計算定值結(jié)果并評定定值不確定度。C=AAs×Cs×αCs/αC(A.1)式中:C———配制COD標(biāo)準(zhǔn)溶液定值結(jié)果,mg/L;A———配制COD標(biāo)準(zhǔn)溶液6次測量響應(yīng)信號平均值,計量單位與儀器原理有關(guān);As———COD有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)6次測量響應(yīng)信號平均值,計量單位與儀器原理有關(guān);Cs———COD有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值,mgL/。αC/α———COD有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、配制COD標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋比αCs=αC,無量綱。CsA.1.450mgL100mgL150mgL300mgL500mgL/、/、/、/、/左右濃度的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液由定值后的1000mgL/左右COD標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級稀釋后獲得,上述各濃度溶液應(yīng)評定其擴展不確定度(包括定值和稀釋過程的不確定度),符合5.1.2.1要求后方可使用。4JJG1012—2019附錄B檢定記錄格式送檢單位:證書編號:儀器編號:儀器測量范圍:環(huán)境濕度:檢定地點:儀器型號:制造廠:環(huán)境溫度:檢定依據(jù):檢定使用的計量標(biāo)準(zhǔn)裝置:不確定度/準(zhǔn)確度等計量標(biāo)準(zhǔn)名稱測量范圍有效期至級/最大允許誤差證書編號檢定使用的標(biāo)準(zhǔn)器:不確定度/準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差檢定/校準(zhǔn)名稱測量范圍有效期至證書編號1.外觀:2.絕緣電阻:3.相對示值誤差:COD標(biāo)準(zhǔn)溶液示值/(m/L)相對示值誤差g平均值/(mgL/)/mgL123δ5JJG1012—20194.示值穩(wěn)定性:COD標(biāo)準(zhǔn)溶液/(mgL/)時間/h0123456789101112示值Si/mgL時間/h131415161718192021222324示值Si/mgL示值穩(wěn)定性ΔS檢定結(jié)論:檢定員:檢定日期:核驗員:有效期:6JJG1012—2019附錄C檢定證書/檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁格式檢定證書/檢定結(jié)果通知書內(nèi)頁C.1證書編號××××××—××××檢定機構(gòu)授權(quán)說明:檢定環(huán)境條件及地點:溫地度點相對濕度℃%其他檢定使用的計量標(biāo)準(zhǔn)裝置不確定度/準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差計量標(biāo)準(zhǔn)證書編號名稱測量范圍有效期至檢定使用的標(biāo)準(zhǔn)