DB36/T2130DB36/T2130—2025DB36/T2130DB36/T2130—2025PAGEPAGE3PAGEPAGE10鉈水質自動監測技術要求（試行）范圍本文件規定了鉈水質自動監測技術要求、指標及測試方法。（地表水和地下水（生活污水和工業廢水等水體中鉈的自動監測性能測試。規范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。HJ700 水質65種元素的測定電感耦合等離子體質譜法HJ748 水質鉈的測定石墨爐原子吸收分光光度法術語和定義下列術語和定義適用于本文件。測試范圍testrange技術指標測試時的濃度區間。定量下限limitofquantitation儀器在滿足限定示值誤差的前提下，能夠準確定量測定被測物質的最低濃度。示值誤差indicationerror儀器測量標準物質時，測定值與標準值的相對誤差。重復性repeatability儀器在相同的測試條件下測量同一標準溶液的一致程度，用相對標準偏差表示。零點漂移zerodrift儀器按規定周期連續測量濃度值為測試范圍下限值的標準溶液，儀器的各次測定值與初始值之間的最大變化幅度相對于測試范圍上限值的百分率。量程漂移spandrift儀器按規定周期連續測量濃度值為測試范圍上限值80%的標準溶液，儀器的各次測定值與初始值之間的最大變化幅度相對于測試范圍上限值的百分率。加標回收率recoveryrateofstandardaddition儀器測量加入一定濃度的標準溶液前后的實際水樣，計算加入標準溶液后測定值的增加量相對于理論加入量的百分率。離子干擾interferenceofions記憶效應memoryeffect儀器完成某一標準溶液，儀器管路中的殘留對下一個測量結果的影響程度，用相對誤差表示。數據有效率datavalidrate在最小維護周期內示值誤差滿足要求的測試數據個數占所有測試數據個數的百分率。技術要求監測單元監測單元如圖1所示，主要包含以下單元：樣品樣品進樣/計量單元消解單元分析單元試劑貯存單元廢液顯示記錄控數據查詢制數據處理單遠程通訊元本地通訊樣品或試劑的流向 電信號的流向圖1 自動監測單元試劑貯存單元：用于存放儀器分析測試所需反應液、校準溶液、核查液等試劑的部分。進樣/分析單元：由反應模塊和測試模塊組成，完成對待測物質的自動分析的部分。技術指標按本文件測試方法測試時，應滿足表1規定技術指標要求。表1 技術指標要求序號技術指標指標要求測試方法1定量下限水環境監測≤0.1μg/L；水污染源監測≤0.5μg/L5.5.12示值誤差±10%5.5.23重復性≤5%5.5.34零點漂移≤5%5.5.45量程漂移≤10%5.5.56加標回收率80%～120%5.5.67離子干擾±15%5.5.78記憶效應±10%5.5.89數據有效率≥90%5.5.910實際水樣比對實際水樣濃度≤0.5μg/L，絕對誤差不大于±0.1μg/L；0.5μg/L<實際水樣濃度≤2.0μg/L，相對誤差≤20%；實際水樣＞2.0μg/L，相對誤差≤15%。5.5.10測試方法測試環境5.1.1 環境溫度：5℃～40相對濕度：≤95%。220V±22V。電源頻率：50Hz±0.5Hz。5.1.5 水樣溫度：0℃～50試劑實驗用水：不含鉈的蒸餾水或同等純度水。鉈標準貯備液：ρ=1000.0mg/L。1.000經101h（T1O，加50mL5..3解，用水稀釋定容至1000mL容量瓶中，搖勻，保存于聚乙烯塑料瓶中，或使用市售鉈標準溶液。其他低濃度鉈標準溶液由鉈標準貯備液（5.2.2）用水（5.2.1）稀釋后獲得。濃硝酸：ρ=1.42g/mL，優級純。其余試劑：按儀器說明書配制。測試準備連接電源：按照儀器操作方法的規定，預熱至儀器正常運行。1h。按照儀器操作方法規定，用校正液對儀器進行校驗。測試范圍水環境自動監測技術要求鉈測試濃度范圍為0.1μg/L～1.0μg/L，水污染源自動監測技術要求鉈測試濃度范圍為0.5μg/L～10μg/L。測試指標定量下限77次測定值的標準偏10測試結果及數據統計填入附錄表A.1。????111??礦式中：S——7次測定值的標準偏差，μg/L；n——測量次數；i——g/L；礦——標準溶液測定值的平均值，μg/L

…………… （1）式中：LOQ——定量下限，μg/L。示值誤差

LOQ=10×? （2）儀器分別對鉈濃度值為測試范圍上限值2050%80%的標準溶液連續測量63個標準溶液相對誤差絕對值的最大者作為示值誤差的判定值。計算方法見公式（3），測試結果及數據統計填入附錄表A.2。??=礦??×100% （3）?式中：RE——標準溶液測定的相對誤差，%；礦——標準溶液測定值的平均值，μg/L；?——標準溶液的濃度值，μg/L。重復性1?11?1?1??礦??=

礦 ×100% （4）——n——測量次數；i——μg/；礦——標準溶液測定值的平均值，μg/L。零點漂移采用鉈濃度值為測試范圍下限值的標準溶液，1h測量1次，連續測量24h，取前3次測定值的平均??=??0 式中：??——4μg/；?——4，μg/；?0——標準溶液初始測定值，μg/L。??=??max×100% （6）?UL式中：ZD——儀器的零點漂移，%；??max——后續測定值相對于標準溶液初始測定值的絕對誤差中的最大值，μg/L；?UL——測試范圍上限值，μg/L。量程漂移采用鉈濃度值為測試范圍上限值80%的標準溶液，1h測量1次，連續測量24h，取前3次測定值的平??=??0 式中：??——4μg/；?——4，μg/；?0——標準溶液初始測定值，μg/L。??=??max×100% （8）?UL式中：RD——儀器的量程漂移，%；??max——后續測定值相對于標準溶液初始測定值的絕對誤差中的最大值，μg/L；?UL——測試范圍上限值，μg/L。加標回收率取實際水樣比對試驗中鉈低濃度水樣進行加標回收率試驗。儀器連續測量水樣3次并計算測定值的平均值，于1000.0ml同一水樣中加入1.0ml標準溶液，儀器連續測量加入標準溶液后的水樣3次并計算測定值的平均值。計算方法見公式（9），測試結果及數據統計填入附錄表A.6。0×1?=礦?礦×0% 0×11000式中：?——加標回收率，%；礦2——加入標準溶液后的水樣3次測定值的平均值，μg/L；礦1——水樣3次測定值的平均值，μg/L；?0——標準溶液的濃度值，μg/L。注：加標回收率試驗中加標濃度一般為水樣測定值的0.5～3倍，加入標準溶液后的濃度不超過儀器的測試范圍上限。離子干擾分別采用不含干擾離子和含有表2規定的混合干擾離子的標準溶液，鉈濃度值均為測試范圍上限值的50%。儀器先連續測定不含干擾離子的標準溶液3次，以該3個數據的平均值為基準值，再連續測定3次含有混合干擾離子的標準溶液。計算方法見公式（10），測試結果及數據統計填入附錄表A.7。??=礦礦礦×0% （1）礦礦式中：RE——離子干擾引起的相對誤差，%；?2——含有混合干擾離子標準溶液3?1——不含干擾離子標準溶液3次測定值的平均值，μg/L。表2 干擾離子及其濃度干擾離子濃度值（mg/L）銅2.0鎳1.0鎘0.1鉛1.0砷0.5記憶效應儀器連續測量3次鉈濃度值為測試范圍上限值20%的標準溶液后（測試結果不作考核），再依次測量濃度值為測試范圍上限值80%和20%的標準溶液各7次，分別計算2個濃度標準溶液第1次測定值相對于后6次測量平均值的相對誤差，取相對誤差絕對值較大者作為儀器記憶效應的判定值。計算方法見公式（11），測試結果及數據統計填入附錄表A.8。??=1礦×0% 11）礦式中：RE——20%或80%標準溶液第1次測定值的相對誤差，%；?1——20%或80%標準溶液第1次測定值，μg/L；礦——20%或80%標準溶液后6次測定值平均值，μg/L。數據有效率儀器對鉈濃度值為測試范圍上限值50%的標準溶液連續測量，1h測量1次，從測量開始計時，測量（?=??×100% …………… （12）??式中：?——數據有效率，%；??——有效數據個數；??——所有數據個數。實際水樣比對選擇至少3種不同類型的實際水樣，水樣鉈濃度基本平均分布在測試范圍內。每種水樣采用鉈水質自動監測儀連續測量不少于15次，同時同一水樣由1家實驗室采用HJ700或HJ748等中任一種分析方法平行測定不少于3次。當水樣鉈濃度實驗室測定值的平均值≤0.5μg/L時，計算每種實際水樣儀器測定值與實驗室測定13A.0。-=I??礦1?

……………（13）當水樣鉈濃度實驗室測定值的平均值＞0.5μg/L時，計算每種實際水樣儀器測定值與實驗室測定14A.0。?1礦=???礦×?1?礦式中：-——礦——i——g/L；R——實驗室測定值的平均值，μg/L；n——測量次數。

……………（

14）附 錄 A（資料性附錄）測試結果統計表表A.1 定量下限測試結果序號鉈測定值（μg/L）標準偏差（μg/L）定量下限（μg/L）1234567測試人： 測試時間（起止年/月/日）：表A.2 示值誤差測試結果序號鉈測定值（μg/L）示值誤差（%）測試范圍上限20%濃度值測試范圍上限50%濃度值測試范圍上限80%濃度值123456均值相對誤差（%）測試人： 測試時間（起止年/月/日）：表A.3 重復性測試結果序號鉈測定值（μg/L）重復性（%）測試范圍上限20%濃度值測試范圍上限50%濃度值測試范圍上限80%濃度值123456均值相對標準偏差測試人： 測試時間（起止年/月/日）：表A.4 零點漂移測試結果序號鉈測定值（μg/L）初始測定值（μg/L）絕對誤差（μg/L）零點漂移（%）1/23456……24注：“/”表示無。測試人： 測試時間（起止年/月/日）：表A.5 量程漂移測試結果序號鉈測定值（μg/L）初始測定值（μg/L）絕對誤差（μg/L）零點漂移（%）1/23456……24注：“/”表示無。測試人： 測試時間（起止年/月/日）：表A.6 加標回收率測試結果序號加標溶液鉈濃度值（μg/L）加標前水樣鉈測定值（μg/L）加標后水樣鉈測定值（μg/L）加標回收率（%）123平均值測試人： 測試時間（起止年/月/日）：表A.7 離子干擾測試結果序號混合離子及其濃度（mg/L）不含干擾離子鉈測定值含干擾離子鉈測定值（μg/L）離子干擾（%）1均值測試人： 測試時間（起止年/月/日）：表A.8 記憶效應測試結果序號不同條件測試結果（μg/L）記憶效應（%）測試范圍上限20%鉈濃度第1次連續測量值測試范圍上限80%鉈濃度第1次連續測量