PAGEPAGE1ICS 25.320.40A29T/CSEA中國表面工程協(xié)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/CSEA2024010—2024 鈦及鈦合金高溫氧化皮常溫酸洗及質(zhì)量檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)Pickingofhigh-temperatureoxidescaleoftitaniumandtitaniumalloysatroomtemperatureandaualityinspection（征求意見稿）2024-XX-XX發(fā)布 2024-XX-XX實(shí)施中國表面工程協(xié)會 批準(zhǔn)前言本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部份：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由中國表面工程協(xié)會電鍍分會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國表面工程協(xié)會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：四川興榮科科技有限公司、航空工業(yè)哈爾濱飛機(jī)工業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司、四川輕化工大學(xué)、中航成飛民用飛機(jī)有限責(zé)任公司、航空工業(yè)程度凱天電子股份有限公司、四川九州電器集團(tuán)有限責(zé)任公司、貴州大學(xué)、四川航天長征裝備制造有限公司、程度國營錦江機(jī)器廠、國營川西機(jī)器廠、襄陽航泰動力機(jī)器廠、中國工程物理研究院機(jī)械制造工藝研究所（九院六所）。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：白建軍、王朝琳、張穎君、周曉榮、張曉林、宋斌、丁一、李超、劉磊、張威、何錫勇、沈岳軍、周潔、朱小玲、康海剛、周俊、黃選民、秦毅、吳建軍、萬小寶、龍飛、葉作彥、鐘偉、孫慶華、周霞

目次1范圍 42規(guī)范性引用文件 43術(shù)語和定義 44一般要求 454.1環(huán)境 454.2材料 454.3安全 55工藝控制 565.1通則 565.2工藝流程 565.3工序說明 676質(zhì)量檢驗(yàn) 786.1外觀 786.2尺寸 86.3氫含量及增氫量 86.4腐蝕速率 86.5α層檢測 897質(zhì)量控制 897.1溶液控制 897.2試樣選取 97.3鑒定檢驗(yàn) 97.4質(zhì)量一致性檢驗(yàn) 9107.5返工 910鈦及鈦合金高溫氧化皮常溫酸洗和質(zhì)量檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)1范圍本文件規(guī)定了鈦及鈦合金高溫氧化皮常溫酸洗和質(zhì)量檢驗(yàn)的一般要求、工藝控制、質(zhì)量檢驗(yàn)和質(zhì)量控制。本文件適用于鈦及鈦合金零件高溫氧化皮常溫酸洗和質(zhì)量檢驗(yàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件，不注日期的引用文件，其最新版本（包括所用的修改單）適用于本文件。GB/T209工業(yè)用氫氧化鈉GB/T210.1工業(yè)碳酸鈉及其試驗(yàn)方法第1部分：工業(yè)碳酸鈉GB/T337.1工業(yè)硝酸濃硝酸GB/T337.2工業(yè)硝酸稀硝酸GB/T3138金屬鍍覆和化學(xué)處理有關(guān)過程術(shù)語GB/T4209工業(yè)硅酸鈉GB/T4698.15海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法氫量的測定GB/T7744工業(yè)氫氟酸GB/T12334金屬和其他非有機(jī)覆蓋層關(guān)于厚度測量的定義和一般規(guī)則GB/T13911金屬鍍覆和化學(xué)處理標(biāo)識方法HG/T2517工業(yè)磷酸三鈉HB/Z344鈦合金酸洗工藝及質(zhì)量檢驗(yàn)HB5034零（組）件鍍覆前質(zhì)量要求HB5297.23鈦合金化學(xué)分析方法脈沖加熱-熱導(dǎo)法測定氫含量HB5335金屬鍍覆和化學(xué)覆蓋工藝質(zhì)量控制HB5472金屬鍍覆及化學(xué)覆蓋工藝用水水質(zhì)規(guī)范3術(shù)語和定義GB/T3138、GB/T12334、GB/T13911界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4一般要求4.1環(huán)境4.1.1鈦及鈦合金高溫氧化皮常溫酸洗環(huán)境應(yīng)滿足下列要求：a）廠房應(yīng)配置送、廢氣及廢水收集設(shè)施；b）廠房地面、墻面、屋頂?shù)冉ㄖ牧系葢?yīng)耐酸、堿腐蝕；c）廠房高度應(yīng)滿足零件生產(chǎn)、吊裝、運(yùn)輸要求；d）廠房面積應(yīng)滿足生產(chǎn)、通行、零件周轉(zhuǎn)、安全的需要；e）廠房應(yīng)有良好的自然采光或照明。4.1.2環(huán)境其他要求應(yīng)符合HB5335的規(guī)定。4.2材料4.2.1酸洗前鈦及鈦合金材料質(zhì)量應(yīng)符合HB5034的規(guī)定。4.2.2酸洗工藝所用到的主要材料及輔助材料應(yīng)符合HB5335的規(guī)定。4.2.3主要工藝材料應(yīng)符合表1的規(guī)定，允許用高品級材料替代。4.2.4酸洗溶液應(yīng)由無機(jī)酸及添加劑組成，技術(shù)性能指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表1主要工藝材料序號材料牌號及名稱最低品級技術(shù)要求用途1氫氧化鈉工業(yè)級GB/T209清洗2碳酸鈉(Na2CO3.12H2O)化學(xué)純GB/T210.1中和、堿除油3磷酸鈉（Na3PO4.12H2O）工業(yè)級HG/T2517堿除油4硅酸鈉（Na2SiO3）工業(yè)級GB/T4209堿除油5表面活性劑——堿除油6濃硝酸（HNO3）工業(yè)級GB/T337.1酸洗7稀硝酸（HNO3）工業(yè)級GB/T337.2酸洗8氫氟酸（HF）工業(yè)級GB/T7744酸洗9復(fù)合有機(jī)酸——酸洗10滲透劑——酸洗11緩蝕劑——酸洗12可剝保護(hù)膠——局部保護(hù)13尼龍擦墊Scotch-Brite,很細(xì)A型（氧化鋁）——清洗打磨14本色細(xì)平布市售—清洗15細(xì)紗手套市售—零件搬運(yùn)16中性包裝紙——包裝表2技術(shù)性能指標(biāo)序號檢測項(xiàng)目相關(guān)參數(shù)1外觀淺黃色2氣味弱刺激性3pH值＜14比重1.18±0.054.3安全要求4.3.1本工藝涉及含氟化合物、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等有危害性的化學(xué)藥品，操作者應(yīng)避免其與眼睛、皮膚、衣服直接接觸。4.3.2操作者在工作中應(yīng)穿戴好勞保用品，避免化學(xué)藥品與皮膚接觸，如槽液或藥劑不慎接觸皮膚應(yīng)立即用清水沖洗，必要時(shí)就醫(yī)；如不慎攝入應(yīng)立即就醫(yī)。4.3.3操作中存在吸入傷害風(fēng)險(xiǎn)，應(yīng)穿戴好防護(hù)用品，杜絕違章操作。4.3.4藥品的使用和安全防護(hù)應(yīng)符合國家安全法規(guī)及企業(yè)環(huán)保規(guī)定。5工藝控制5.1一般規(guī)定5.1.1水質(zhì)應(yīng)符合HB5472的規(guī)定。5.1.2零件酸洗后的拆卸和搬運(yùn)必須佩戴清潔的手套，不許赤手接觸零件；對臨時(shí)存放的零件用清潔、干燥的中性包裝紙或塑料布保護(hù)，以免受到任何污染。5.1.3不同合金類型的零件在酸洗時(shí)相互接觸會引起腐蝕，應(yīng)避免不同合金類型的零件同槽酸洗。5.1.4使用的壓縮空氣應(yīng)符合HB5335的規(guī)定。5.1.5零件酸洗時(shí)不允許對酸洗溶液進(jìn)行攪拌，以免因腐蝕速率過高造成零件的過腐蝕。5.1.6精密尺寸部位等非酸洗區(qū)域，推薦采用可剝保護(hù)膠進(jìn)行有效保護(hù)。5.1.7零件在濕工序間不允許表干。5.1.8對于組合件或因存在狹小縫隙等原因，導(dǎo)致酸洗溶液不容易流出的件，不允許進(jìn)行酸洗。5.2工藝流程酸洗工藝流程見圖1。圖1酸洗工藝流程圖5.3工序說明5.3.1裝掛裝掛時(shí)應(yīng)避免形成氣袋，零件間磕劃碰傷、零件夾帶溶液或互相遮蔽。掛具材料應(yīng)不易與溶液發(fā)生反應(yīng)，推薦使用穩(wěn)定性較好的不銹鋼或鈦合金材料或硬聚乙烯板材焊接制作工裝掛具，必要時(shí)使用可剝膠對掛具進(jìn)行保護(hù)。5.3.2除油按需采用不含鹵族元素的酒精、丁酮等有機(jī)溶劑或市售除油劑對零組件表面進(jìn)行擦拭除油或浸泡除油。在堿除油槽中進(jìn)行化學(xué)除油，堿除油溶液成分及工藝參數(shù)見表3。表3堿除油溶液成分及工藝參數(shù)溶液組成溶液濃度g/L碳酸鈉30～50磷酸鈉15～25硅酸鈉0.5ml/L～1.5ml/L表面活性劑8ml/L～10ml/L操作溫度/℃55～65操作時(shí)間/min5～155.3.3流動冷水洗進(jìn)行兩次流動冷水洗，第二次流動冷水洗采用去離子水，單次水洗時(shí)間大于等于2min。5.3.4水膜連續(xù)性檢測水洗后進(jìn)行水膜連續(xù)性檢查，經(jīng)檢查合格后方可進(jìn)行下一工序，否則重新進(jìn)行除油處理。水膜連續(xù)性檢測方法：使用低于38℃的水洗后，零件表面形成連續(xù)水膜30s。經(jīng)水膜連續(xù)性檢驗(yàn)，待刷涂表面形成連續(xù)水膜30s不斷裂為合格。5.3.5酸洗將零件浸入酸洗液中，以便得到均勻酸蝕又無污染物的表面。為避免過腐蝕，對高精度低粗糙度的零件應(yīng)嚴(yán)格控制酸洗時(shí)間。酸洗溶液配方及參數(shù)見表4。表4酸洗溶液配方及參數(shù)溶液組成溶液濃度硝酸20%～30%氫氟酸0.5%～2.5%復(fù)合有機(jī)酸4%～6%滲透劑0.1%～0.5%緩蝕劑0.1%～0.5%操作溫度/℃室溫操作時(shí)間/min氧化皮除凈為止5.3.6流動冷水洗兩次流動冷水洗，第二次水洗采用去離子水洗，單次水洗時(shí)間大于等于2min。5.3.7中和推薦在下表5溶液中進(jìn)行中和處理，以去除零件表面殘留的酸液。表5中和溶液配方及參數(shù)溶液組成溶液控制g/L碳酸鈉30～50操作溫度/℃室溫操作時(shí)間/min1～55.3.8流動冷水洗采用去離子水洗，水洗時(shí)間大于等于2min。5.3.9干燥用干燥、無油的壓縮空氣吹干、自然晾干或在不大于70℃的溫度下烘干。5.3.10拆卸從本工序開始佩戴潔凈的純棉手套，嚴(yán)禁赤手觸碰零件。將零件從工裝夾具上拆除，去除局部保護(hù)用可剝離涂料等。拆卸和搬運(yùn)零件時(shí)，可采用牛皮紙等將零件包裝隔離，防止零件劃傷或其他損壞。6質(zhì)量檢驗(yàn)6.1外觀6.1.1檢驗(yàn)方法酸洗后的零件100%檢驗(yàn)。在天然散射光線或無發(fā)射光的白色透射光下進(jìn)行目視檢查零件表面質(zhì)量，必要時(shí)用3～5倍放大鏡檢查。6.1.2檢驗(yàn)要求零件表面除存在允許的材料原帶缺陷外，應(yīng)滿足下列要求：a）不應(yīng)有油污、手印、印章痕跡和筆跡等。b）不應(yīng)有壓坑、碰傷、劃傷等機(jī)械缺陷。c）允許有輕微的夾具印。d）酸洗后的鈦及鈦合金基材表面應(yīng)無氧化皮或氧化物，無點(diǎn)蝕、不規(guī)則的腐蝕、不完全或不均勻的腐蝕。e）零組件表面光滑、具有金屬光澤或呈銀白色、灰白色。鍛件表面允許顯示出細(xì)晶粒組織。6.2尺寸6.2.1檢驗(yàn)方法酸洗后的零件100%檢驗(yàn)。采用尺寸精度為測量尺寸±10%范圍內(nèi)的測量工具進(jìn)行檢測。檢測中多點(diǎn)檢測后取平均值，平板件可每間隔100mm或以上檢測一次。6.2.2檢驗(yàn)要求酸洗處理后零件尺寸變化不應(yīng)超出圖樣或用戶要求。6.3氫含量及增氫量6.3.1檢測方法按HB5297.23、GB/T4698.15進(jìn)行氫含量或增氫量測試。試樣加工、檢測結(jié)果判定等具體要求按照下列方法之一執(zhí)行。方法1：a）材料TC4或Ti-6Al-4V試樣與零件同批進(jìn)行熱工藝處理，試樣厚度1mm～1.5mm，數(shù)量1片。b）酸洗至表面氧化皮退凈為止，酸洗后試片每面去除量約0.025mm；c）截取質(zhì)量約0.3g的測試試樣進(jìn)行測試；d）增氫量不超過0.003%為合格。方法2:a）試樣與待酸洗的零件具有相同的材料、批次和狀態(tài)；b）從酸洗后的試樣或零件上切取尺寸為3mm×3mm×（10～20）mm（或直徑為3mm、長度為10mm～20mm）的試樣，也可直接制備上述尺寸的試樣，試樣數(shù)量1～3片；c）試樣與零件采用相同的酸洗過程，表面氧化皮洗凈為止；d）檢測試樣的氫含量；e）酸洗后的氫含量應(yīng)符合相關(guān)材料標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。5.3.2檢測要求氫含量及增氫量檢測按需進(jìn)行。6.4腐蝕速率6.4.1測試方法采用失重法進(jìn)行測試。采用與零件同批處理的同材料試件，或從零件邊緣截取試件進(jìn)行測試，測試方法如下：（1）測量試片原始厚度δ0及原始質(zhì)量G0；（2）酸洗后再次測量試樣質(zhì)量；（3）計(jì)算酸洗后的質(zhì)量損失ΔG，并計(jì)算腐蝕速率，按照公式（1）進(jìn)行計(jì)算。V=（2×△G×δ0）/G0………………（1）式中：V——腐蝕速率，單位為單面腐蝕毫米每小時(shí)（mm/單面/h）；△G——質(zhì)量損失，單位為毫克（mg）；δ0——原始厚度，單位為毫米（mm）；G0——原始質(zhì)量，單位為毫克（mg）。6.4.2測試要求腐蝕速率測試按需進(jìn)行。6.5α層檢測6.5.1檢測方法HB/Z344酸洗過的試件表面的α層應(yīng)全部清除，α層的檢查方法用金相法或顯微硬度法。6.5.2檢測要求α層檢測按需進(jìn)行。7質(zhì)量控制7.1溶液控制7.1.1溶液配制應(yīng)滿足下列要求：a)槽子在配制前應(yīng)徹底清洗，以去除油脂、污垢、化學(xué)藥品或沉渣等污染物；b）加入計(jì)算量的去離子水；c）依次將硝酸、氫氟酸、復(fù)合有機(jī)酸、滲透劑、緩蝕劑沿槽壁緩慢倒入槽中。7.1.2溶液維護(hù)與調(diào)整應(yīng)滿足下列要求：a）應(yīng)對溶液進(jìn)行定期分析及維護(hù)，使溶液維持在有效的濃度范圍。b）可根據(jù)生產(chǎn)實(shí)際情況，對溶液進(jìn)行調(diào)整，及時(shí)補(bǔ)充原液，以確保溶液達(dá)到最佳狀態(tài)。c）當(dāng)溶液失效時(shí)，應(yīng)廢棄、將槽子清洗干凈后重新配制。7.2試樣選取當(dāng)零件不滿足試驗(yàn)規(guī)定的尺寸要求，可使用隨批試樣試驗(yàn)。7.3型式檢驗(yàn)7.3.1有下列情況之一者，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a）新產(chǎn)品或老產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)的試制定型鑒定時(shí)；b）正式生產(chǎn)后，結(jié)構(gòu)、材料、工藝和涂料配方、材料及涂覆工藝改變，可能影響產(chǎn)品性能；c）正式生產(chǎn)時(shí)，定期或積累一定產(chǎn)量后，應(yīng)周期性檢驗(yàn)；d）停產(chǎn)1年以上，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；e）驗(yàn)收檢驗(yàn)結(jié)果與上次檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)。f）當(dāng)7.3.2檢驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)符合表6的規(guī)定。表6檢驗(yàn)項(xiàng)目序號試