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文檔簡介

天津市地方計量技術規范

JJF(津)02—2019

生化需氧量(BOD)快速測定儀校準規范

CalibrationSpecificationforBiochemicalOxygenDemand(BOD)

SpeedyTestingInstruments

2019―03―26發布2019―06―29實施

天津市市場監督管理委員會發布

JJF(津)02—2019

生化需氧量(BOD)快速測定儀校準規范

1范圍

本規范適用于生化需氧量(BOD)快速測定儀(以下簡稱BOD快速測定儀)的校準。

2引用文件

本規則引用了下列文件:

JJG824-1993生物化學需氧量(BOD5)測定儀

HJ/T86-2002水質生化需氧量(BOD)的測定微生物傳感器快速測定法

3概述

BOD快速測定儀是采用流通式微生物電極法測量水中生化需氧量的儀器。BOD快速測定

儀的主要部件是BOD的微生物傳感器,它是由氧電極和微生物菌膜構成,其原理是當含有

飽和溶解氧的樣品進入流通池中與微生物傳感器接觸時,樣品中的溶解性可生化降解的有

機物與微生物菌膜中菌種作用,消耗一定量的氧,使擴散到氧電極表面上氧的量減少。當

樣品中可生化降解的有機物向菌膜擴散速率達到恒定時,擴散到氧電極表面上氧的量也達

到恒定,因此產生一個恒定電流(I0)。電流差值與氧的減少量存在關系,據此可推算出樣

品的生化需氧量。

BOD電極示意圖如圖1所示:

1

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圖1BOD電極示意圖

1——溶解氧電極;2——電極殼;3——透氣膜(TEFLON);4——微生物膜;5——流通測量池

4計量特性

4.1儀器運行30min穩定度

≤0.1μA。

4.2示值誤差

±5%。

4.3重復性

≤5%。

4.4線性相關系數

≥0.98。

注:以上指標不用于儀器的符合性判定,僅供參考。

5校準條件

5.1環境條件

5.1.1環境溫度:(15~35)℃;

5.1.2相對濕度:≤85%RH;

2

JJF(津)02—2019

5.2標準物質

五日生化需氧量(耗氧量)(BOD5)成分分析標準物質。標稱質量濃度1000mg/L,相對

擴展不確定度Urel=5%,k=2。

5.3設備

5.3.1絕緣電阻表

500V,10.0級。

6通用技術要求

6.1外觀

6.1.1BOD快速測定儀應有下列標識:儀器名稱、型號、制造廠名和儀器編號。

6.1.2儀器面板的功能鍵應操作正常,標識清晰、完整。數字顯示應清晰、完整。

6.2絕緣電阻

儀器在不工作的狀態下,試驗電壓500V時,電源插頭的相線與儀器機殼外露金屬部分

之間的絕緣電阻應不小于20MΩ。

7校準項目和校準方法

7.1外觀

開機,按照BOD快速測定儀的說明書進行儀器預熱,目測檢查外觀完整;各部件調節

正常,附件齊全;儀器能正常工作。

7.2絕緣電阻

儀器處于非工作狀態,開關處于接通位置,用500V兆歐表檢查儀器電源相線、中線的

連線與地線端的絕緣電阻。

7.3穩定度

儀器開機后,使用專門的清洗液對儀器進行沖洗,同時觀察儀器示值I0,沖洗半小時

以上直至儀器穩定,然后每5分鐘記錄1次I0值,共計30min,計算I0最大值與最小值之差

為穩定度。

7.4示值誤差

儀器穩定后,測量濃度為5.0mg/L、10.0mg/L、25.0mg/L的BOD溶液標準物質,每

3

JJF(津)02—2019

個濃度測量3次,記錄濃度測量值,各點示值誤差按式1計算。

c-c

D=s′100%(1)

cs

式中:

Δ——示值誤差,mg/L;

`c——3次測量的平均值,mg/L;

cs——使用的標準溶液的標稱值,mg/L。

7.5重復性

儀器穩定后,測量稀釋后濃度為10.0mg/L的標準溶液,連續測量6次,記錄其濃度測

量值,相對標準偏差按式2計算。

2

(ci-c)

n-1

RSD=′100%(2)

c

式中:

RSD——重復性;

ci——第i次濃度測量值,mg/L;

`c——6次濃度測量的平均值,mg/L。

7.6線性相關系數

儀器穩定后,分別對0.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、25.0mg/L和50.0mg/L的標

準溶液進行測量,同時記錄儀器I0值的變化量ΔI0,按線性回歸法求出工作曲線的線性相

關系數r。

8校準結果的表達

校準結果應在校準證書上反映。校準證書應至少包括以下信息:

a)標題:“校準證書”;

b)實驗室名稱和地址;

c)進行校準的地點(如果與實驗室的地址不同);

d)證書的唯一性標識(如編號),每頁及總頁數的標識;

e)客戶的名稱和地址;

4

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f)被校對象的描述和明確標識;

g)進行校準的日期,如果與校準結果的有效性和應用有關時,應說明被校對象的接

受日期;

h)如果與校準結果的有效性應用有關時,應對被校樣品的抽樣程序進行說明;

i)校準所依據的技術規范的標識,包括名稱及代號;

j)本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明;

k)校準環境的描述;

l)校準結果及其測量不確定度的說明;

m)對校準規范的偏離的說明;

n)校準證書及校準報告的簽發人的簽名、職務或等效標識;

o)校準結果僅對被校對象有效的聲明;

p)未經實驗室書面批準,不得部分復制證書的聲明。

9復校時間間隔

由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質量等諸因素所決

定的,因此,送校單位可根據使用情況自主決定復校時間間隔,建議不超過1年。

5

JJF(津)02—2019

附錄A

校準記錄推薦格式

委托單位:證書編號:

儀器名稱:儀器型號:

生產廠家:出廠編號:

校準設備:

校準環境:環境溫度:相對濕度:

校準地點校準依據:

1.外觀:

2.穩定度:

3.示值誤差:

濃度值測量值(mg/L)平均值示值誤差

(mg/L)123(mg/L)(%)

4.重復性:

濃度值測量值(mg/L)平均值重復性

(mg/L)123456(mg/L)(%)

5.線性相關系數:

標準系列12345

濃度值(mg/L)

ΔI0(μA)

線性相關系數

6.絕緣電阻:

校準結果不確定度:

6

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附錄B

校準結果內頁推薦格式

1.外觀:

2.穩定度:

3.示值誤差

濃度值測量值

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