高頻題型三綜合探究實驗明確探究型實驗的四個常見類型(1)物質成分的探究通過化學反應原理猜測可能生成哪些物質，對這些物質逐一進行檢驗來確定究竟含有哪些成分。雖然探究型實驗主要考查學生的探究能力，但在問題中常常包含了對實驗基礎知識的考查：如：①常見物質分離提純的方法：結晶法、蒸餾法，過濾法、升華法、萃取法、滲析法等。②常見氣體的制備、凈化、干燥、收集等方法。③熟悉重點的操作：氣密性檢查、測量氣體體積、防倒吸、防污染等。(2)物質性質的探究①在探究過程中往往可以利用對比實驗，即設置幾組平行實驗來進行對照和比較，從而研究和揭示某種規律，解釋某種現象形成的原因或證明某種反應機理。②無機物、有機物性質的探究，必須在牢牢掌握元素化合物知識的基礎上，大膽猜想，細心論證。脫離元素化合物知識，獨立看待實驗問題是不科學的，只有靈活運用已有的元素化合物知識，才能變探究型實驗為驗證型實驗，使復雜問題簡單化。(3)影響因素的探究物質變化往往受到多個因素的影響，在研究化學反應與外界因素之間的關系時，對影響物質變化規律的因素或條件加以人為控制，使其他幾個因素不變，集中研究其中一個因素的變化所產生的影響，以利于研究過程中，迅速尋找到物質變化的規律。(4)反應原理的探究化學反應原理的探究也是中學化學實驗探究的一個重要內容，該類探究實驗往往是通過改變影響反應的條件(如濃度、溫度、壓強、酸堿度等)和反應物的用量，分析反應產物的變化情況，進而確定反應的原理。解答該類試題的關鍵是從反應物、生成物、反應條件和實驗現象四個方面，抓住變化、分析得出反應的規律和原理。1．(2017·全國卷Ⅲ)綠礬是含有一定量結晶水的硫酸亞鐵，在工農業生產中具有重要的用途。某化學興趣小組對綠礬的一些性質進行探究。回答下列問題：(1)在試管中加入少量綠礬樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知：________、________。(2)為測定綠礬中結晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開關K1和K2)(設為裝置A)稱重，記為m1g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2①儀器B的名稱是________。②將下列實驗操作步驟正確排序________(填標號)；重復上述操作步驟，直到A恒重，記為m3a．點燃酒精燈，加熱b．熄滅酒精燈c．關閉K1和K2d．打開K1和K2，緩緩通入N2e．稱量Af．冷卻到室溫③根據實驗記錄，計算綠礬化學式中結晶水數目x＝________(列式表示)。若實驗時按a、d次序操作，則使x________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。(3)為探究硫酸亞鐵的分解產物，將(2)中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中，打開K1和K2，緩緩通入N2，加熱。實驗后反應管中殘留固體為紅色粉末。①C、D中的溶液依次為________(填標號)。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現象分別為________________________________________________________________________。a．品紅 b．NaOHc．BaCl2 d．Ba(NO3)2e．濃H2SO4②寫出硫酸亞鐵高溫分解反應的化學方程式________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：(1)綠礬溶液中滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化，說明樣品中沒有Fe3＋；再向試管中通入空氣，溶液變紅，說明有Fe3＋生成，即Fe2＋易被氧氣氧化為Fe3＋。(2)①由儀器的構造特征可知，B為干燥管。②實驗時，為防止空氣中的O2將Fe2＋氧化，應先通入N2將裝置中的O2排凈，然后點燃酒精燈加熱。停止加熱后，為防止FeSO4吸收空氣中的水蒸氣，待玻璃管冷卻，關閉K1和K2后再稱重。故實驗操作步驟應為d、a、b、f、c、e。③由題意知，綠礬的質量為(m2－m1)g，加熱后FeSO4的質量為(m3－m1)g，結晶水的質量為(m2－m3)g。設綠礬的化學式為FeSO4·xH2O，則FeSO4·xH2Oeq\o(=,\s\up7(△))FeSO4＋xH2O15218x(m3－m1)g(m2－m3)geq\f(152,m3－m1g)＝eq\f(18x,m2－m3g)解得：x＝eq\f(76m2－m3,9m3－m1)若實驗中，按a、d次序操作。則會導致綠礬吸收空氣中的氧氣，從而使加熱后的固體質量m3增大，則測出結晶水的值x偏小。(3)殘留固體為紅色，說明有Fe2O3生成，即分解過程中發生了氧化還原反應，根據Fe元素的化合價變化可知一定有SO2生成，即FeSO4eq\o(→,\s\up7(高溫))Fe2O3＋SO2↑，根據電子轉移守恒可得2FeSO4eq\o(→,\s\up7(高溫))Fe2O3＋SO2↑，最后根據S守恒配平可得化學方程式：2FeSO4eq\o(=,\s\up7(高溫))Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。SO3溶于水生成H2SO4，H2SO4和Ba2＋可生成白色沉淀BaSO4，由于Ba(NO3)2在酸性溶液中具有強氧化性，能氧化SO2，故應該先用BaCl2檢驗SO3，檢驗SO2可用品紅溶液，故C、D的溶液依次為BaCl2溶液和品紅。實驗現象是C中溶液產生白色沉淀，D中品紅溶液褪色或變淺。答案：(1)樣品中沒有Fe3＋Fe2＋易被氧氣氧化為Fe3＋(2)①干燥管②dabfce③eq\f(76m2－m3,9m3－m1)偏小(3)①c、a生成白色沉淀、褪色②2FeSO4eq\o(=,\s\up7(高溫))Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑2．(2017·北京卷)某小組在驗證反應“Fe＋2Ag＋=Fe2＋＋2Ag”的實驗中檢測到Fe3＋，發現和探究過程如下。向硝酸酸化的0.05mol·L－1硝酸銀溶液(pH≈2)中加入過量鐵粉，攪拌后靜置，燒杯底部有黑色固體，溶液呈黃色。(1)檢驗產物①取出少量黑色固體，洗滌后，________(填操作和現象)，證明黑色固體中含有Ag。②取上層清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，產生藍色沉淀，說明溶液中含有________。(2)針對“溶液呈黃色”，甲認為溶液中有Fe3＋，乙認為鐵粉過量時不可能有Fe3＋，乙依據的原理是________________(用離子方程式表示)。針對兩種觀點繼續實驗：①取上層清液，滴加KSCN溶液，溶液變紅，證實了甲的猜測。同時發現有白色沉淀產生，且溶液顏色深淺、沉淀量多少與取樣時間有關，對比實驗記錄如下：序號取樣時間/min現象ⅰ3產生大量白色沉淀；溶液呈紅色ⅱ30產生白色沉淀，較3min時量少；溶液紅色較3min時加深ⅲ120產生白色沉淀，較30min時量少；溶液紅色較30min時變淺(資料：Ag＋與SCN－生成白色沉淀AgSCN)②對Fe3＋產生的原因作出如下假設：假設a：可能是鐵粉表面有氧化層，能產生Fe3＋；假設b：空氣中存在O2，由于________(用離子方程式表示)，可產生Fe3＋；假設c：酸性溶液中的NOeq\o\al(－,3)具有氧化性，可產生Fe3＋；假設d：根據________現象，判斷溶液中存在Ag＋，可產生Fe3＋。③下述實驗Ⅰ可證實假設a、b、c不是產生Fe3＋的主要原因。實驗Ⅱ可證實假設d成立。實驗Ⅰ：向硝酸酸化的________溶液(pH≈2)中加入過量鐵粉，攪拌后靜置，不同時間取上層清液滴加KSCN溶液。3min時溶液呈淺紅色，30min后溶液幾乎無色。實驗Ⅱ：裝置如下圖。其中甲溶液是________，操作及現象是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)根據實驗現象，結合方程式推測實驗ⅰ～ⅲ中Fe3＋濃度變化的原因：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：(1)①若黑色固體中含有Ag，可先加入硝酸，加熱使之溶解，再加入鹽酸，能產生白色沉淀AgCl。②K3[Fe(CN)6]溶液是常見的檢驗Fe2＋的試劑。取上層清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，產生藍色沉淀，說明含有Fe2＋。(2)Fe3＋具有較強的氧化性，可與Fe發生氧化還原反應：Fe＋2Fe3＋=3Fe2＋。②Fe2＋與O2可發生氧化還原反應：4Fe2＋＋O2＋4H＋=4Fe3＋＋2H2O，生成Fe3＋。加入KSCN溶液后產生白色沉淀，說明溶液中含有Ag＋，Ag＋可將Fe2＋氧化為Fe3＋。③實驗Ⅰ證明假設a、b、c不是產生Fe3＋的主要原因，即其他條件相同，進行空白實驗，排除Ag＋的影響，故可加入硝酸酸化的0.05mol·L－1NaNO3溶液。實驗Ⅱ證實假設d成立，需證明能夠發生原電池反應：Ag＋＋Fe2＋=Ag＋Fe3＋，甲溶液應為FeSO4溶液。通過做對照實驗，分別取電池工作前和工作一段時間后左側燒杯中的溶液，同時滴加KSCN溶液，后者紅色會更深。(3)ⅰ→ⅱ：產生的白色沉淀較3min時量少，溶液紅色較3min時加深，說明c(Fe3＋)增大，其原因是此階段主要發生了反應2Ag＋＋Fe=2Ag＋Fe2＋、Ag＋＋Fe2＋=Ag＋Fe3＋。ⅱ→ⅲ：產生的白色沉淀較30min時量少，溶液紅色較30min時變淺，主要原因是隨著反應的進行，溶液中c(Ag＋)減小，Ag＋的氧化性減弱，此時主要發生反應：Fe＋2Fe3＋=3Fe2＋，導致溶液中Fe3＋濃度減小。答案：(1)①加硝酸加熱溶解固體，再滴加稀鹽酸，產生白色沉淀②Fe2＋(2)2Fe3＋＋Fe=3Fe2＋②4Fe2＋＋O2＋4H＋=4Fe3＋＋2H2O加入KSCN溶液后產生白色沉淀③0.05mol·L－1NaNO3FeSO4溶液分別取電池工作前與工作一段時間后左側燒杯中溶液，同時滴加KSCN溶液，后者紅色更深(3)溶液中存在反應：①2Ag＋＋Fe=Fe2＋＋2Ag，②Ag＋＋Fe2＋=Fe3＋＋Ag，③Fe＋2Fe3＋=3Fe2＋。反應開始時，c(Ag＋)大，以反應①、②為主，c(Fe3＋)增大。約30min后，c(Ag＋)小，以反應③為主，c(Fe3＋)減小從近幾年全國各地的高考命題來看，探究型實驗的命題角度主要有化學反應原理的探究、物質性質的探究、物質成分的探究和影響因素的探究等四個方面。形式靈活，能夠很好地考查學生對元素化合物知識的掌握情況和綜合實驗探究能力，是高考的熱點題型。其實該類題目是借助于實驗手段，以元素化合物知識為依據，考查學生分析推理的能力。難度一般較大，復習備考時要引起足夠的重視。1．(2017·南陽二模)某化學小組欲通過實驗探究：I.苯與液溴發生取代反應；Ⅱ.苯與液溴在催化劑作用下的反應機理。所用裝置如圖所示。已知：MnO2＋2NaBr＋2H2SO4eq\o(=,\s\up7(△))Br2↑＋MnSO4＋Na2SO4＋2H2O(1)實驗室制備溴苯的化學方程式為________________________________________________________________________________________________________________________________________________；儀器X的名稱為________。(2)制取溴苯的實驗操作步驟如下：①連接裝置，其接口順序為(填字母)：d接________，________接________，________接c；②檢查裝置氣密性；③C中加入固體藥品，________，再打開D處開關K，點燃C處酒精燈；插入鐵絲于混合液中，一段時間后，D中液體沸騰，原因是_________________________________________________________________________________________________________________________________________________；④關閉C中活塞。(3)A中對廣口瓶進行熱水浴的目的是________________________________________________________________________。(4)若B中有淡黃色沉淀生成，能否確定苯與液溴發生了取代反應？________(答“能”或“否”)。(5)查閱文獻，苯與液溴在FeBr3催化下的反應機理共分三步：Ⅰ.Br2＋FeBr3Br＋＋FeBreq\o\al(－,4)①請完成第三步反應：Ⅲ._______________________________________________________________。②該小組將A裝置中的濃硫酸替換成稀硫酸時實驗失敗，試從反應機理推測可能的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。解析：(1)在FeBr3的催化作用下，苯和液溴發生取代反應生成溴苯：儀器X的名稱為球形冷凝管。(2)①由題圖知，C為制備Br2的裝置，生成的Br2進入A中，在A中用熱水對廣口瓶進行加熱，可防止溴蒸氣冷凝，使溴蒸氣進入D中，溴蒸氣在D中與苯發生取代反應，生成的HBr用B進行尾氣吸收，故裝置接口的連接順序為d→a→b→e→f→c。③C中先加入固體藥品，后滴加濃硫酸。D中苯和液溴反應，沒有加熱，而液體沸騰，說明該反應為放熱反應。(4)Br2易揮發，進入B中也能與AgNO3溶液反應生成淡黃色的AgBr沉淀，因此不能說明苯與液溴發生了取代反應。(5)①根據總反應，FeBr3為催化劑，產物為溴苯和HBr，第一步反應中FeBr3參與反應，因此第三步反應生成FeBr3、溴苯和HBr，化學方程式為：FeBreq\o\al(－,4)＋FeBr3＋＋HBr。②將A裝置中的濃硫酸換成稀硫酸，Br2與水反應生成Br－、BrO－，無法得到Br＋，因此實驗失敗。答案：(1)球形冷凝管(2)①abef③C處滴加濃硫酸該反應是放熱反應(3)防止Br2蒸氣冷凝(4)否(5)①FeBreq\o\al(－,4)＋FeBr3＋＋HBr②有水情況下，無法生成Br＋2．(2017·華師大第一附中考試)甲醛(HCHO)與葡萄糖相似，具有強還原性，40%甲醛溶液沸點為96℃，易揮發。為探究過量甲醛和新制Cu(OH)2反應的產物，(1)在圖A裝置中進行實驗，向a中加入50mL0.5mol·L－1CuSO4溶液和100mL5mol·L－1NaOH溶液，振蕩，再加入50mL40%的甲醛溶液，緩慢加熱a，在65℃時回流20min后冷卻至室溫。反應過程中觀察到有棕色固體生成，最后變成紅色，并有氣體產生①A裝置中儀器c的名稱是________。②本實驗中儀器a應該選用下列哪種規格________(填序號)。A．100mL B．250mLC．500mL D．1000mL(2)查閱資料發現氣體產物主要是副反應產生的。為確認氣體產物中含H2不含CO，將裝置A和如圖所示的裝置連接后進行實驗。依次連接的合理順序為A→B→________→________→________→________→G，裝置B的作用是________________________________________________________________________。(3)已知：eq\o(→,\s\up7(被氧化),\s\do5())eq\o(→,\s\up7(被氧化),\s\do5())。請設計實驗驗證a中甲醛的碳元素是否被氧化成＋4價：________________________________________________________________________。(4)為研究紅色固體產物的組成，進行如下實驗(以下每步均充分反應)：已知：Cu2O[Cu(NH3)4]＋(無色)eq\o(→,\s\up7(在空氣中),\s\do5())[Cu(NH3)4]2＋(藍色)。①搖動錐形瓶ⅰ的目的是________________________________________________________________________。②錐形瓶ⅱ中固體完全溶解得深藍色溶液的離子方程式是________________________________________________________________________。③將容量瓶ⅱ中的溶液稀釋50倍后，溶液的顏色與容量瓶ⅰ相近。由此可知固體產物的成分及物質的量之比約為________________________________________________________________________。解析：(1)①A裝置中儀器c為滴液漏斗。②儀器a為三頸燒瓶，反應中混合液的總體積大約為50mL＋100mL＋50mL＝200