1GB/T602《化學試劑雜質測定用標準溶液的制備》作為通用基礎標準，廣泛應用于各個行業的分析測試工作中。隨著科學技術和工業制造高，對產品雜質要求也更高更多，GB/T602-2002的局限性逐漸顯現，標準溶液的種類不夠，一些雜質標準溶液沒有制備方法。因此該標準亟需根據《國家標準化管理委員會關于下達2024年第二批推薦性國家標準計劃及相關標學試劑分會的各位委員、專家發出征求意見函47封，征求對原標準的意見。同時我們查我們擬訂了工作方案，并在2024年6月的標準討論會(騰訊會議)上進行匯報、討論。其譜、天津質檢院、北京華騰、廣東光華等多家單位，召的年會上匯報了標準草案和實驗方案，并聽取了年會專學試劑分會的各位委員、專家發出征求意見函47封，征求對原標準的意見，收到回函62單位名稱意見及建議意見處理泰州市食品檢驗院黃銀波1、無機鹽類溶液一般較為穩定，建議延長保存期限至6個月。。2、乙酸酐溶液的配制過程，建議將乙酸回流的具體溫度條件也明示。1、采納。通過穩定性實驗確認保存2、未采納。乙酸回流時設置的加熱溫度與加熱設備的功率、保溫效果有關，不適合指定具體溫度。國藥集團化學試劑有限公司陳浩云1、按酸根離子、陰離子，陽離子排序，建議增加索引。2、通過實驗數據建議常溫下保存期延長為半年。3、盡量覆蓋試劑目前檢測所能用到的雜質標準溶液。1、采納。大類按有機雜質、無機分子雜質、陰離子、銨、單元素雜質進行排序。增加漢語拼音索引。2、采納。通過穩定性實驗確認保存3、采納，增加了10種雜質標準溶西隴化工股份有限公司王軍波無意見沈陽化學試劑廠鞠天寶無意見溫州吉象化學股份有限公司李翊元無意見太倉滬試試劑有限公司王偉無意見UsedinTests)中的對照溶液、標準溶液和儲備溶液(Control,Standard,andStock(3)ASTME200-16化學分析用標準和試劑溶液的配制、標定和貯存(Preparation,Analysis)中的95標準離子溶液(StandardI3(6)HB/Z5083-2001金屬鍍覆和化學覆蓋溶液分析用試劑中的第三篇雜質測定用標準編號標準名稱標準溶液種類數量ISO6353/1-1982Part1化學分析試劑第1部分通用試驗方法(Reagentsforchemicalanalysis—Part1:Genersltestmethods)49ACS第11版Part3試驗用溶液和混合物(SolutionsandMixturesUsedinTests)ASTME200-16化學分析用標準和試劑溶液的配制、標定和貯存(Preparation,Standardization,andStorageofStandardandRengentSolutionsforChemicalAnalysis)6JISK8001:2017試劑試驗方法通則(試薬試験方法通則)GB/T176-2017水泥化學分析方法HB/Z5083-2001金屬鍍覆和化學覆蓋溶液分析用試劑HG/T2843-1997化肥產品化學分析常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液HG/T3696.2-2011無機化工產品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質標準溶液的制備GB/T602-2002化學試劑雜質測定用標準溶液的制備標準編制遵循“一致性、協調性、易用性”的原則，按照G本著積極參照國外先進標準的原則，盡可能與本標準規定了95種雜質測定用標準溶液的制備方法，其中有機雜質標準16種、4本標準與GB/T602-2002相比，除編輯性修改外主要變化如下。包裝瓶的材質會影響標準溶液的質量，本次修訂標準編號貯存容器規定ISO6353/1-1982Part1除另有規定外，建議將所有無機化合物的標準溶液原液貯存于合適的塑料瓶ACS第11版Part3未規定。ASTME200-2016玻璃容器適用于大多數標準溶液的貯存，堿溶液建議試驗聚乙烯容器。HG/T2843-1997貯存于聚乙烯瓶中。HG/T3696.2-2011除有特殊規定外，金屬元素雜質標準溶液貯存于適當的塑料瓶中；非金屬元素雜質標準溶液貯存于玻璃瓶中；銨根和酸根雜質標準溶液貯存于玻璃瓶中；以無機分子計的雜質標準溶液貯存于玻璃瓶中；以有機分子計的雜質標準溶液貯存于玻璃瓶中。有證標準物質高密度聚乙烯瓶或安瓿瓶。中國藥典中對常溫(室溫)的規定系指10℃~30℃。結合實驗室的實際情況達到25℃以下，因此本次修訂將常溫的范圍改為15℃~30℃。為什么保存期這么短。鑒于此，本次修訂做了大量5將二氧化硅、六氟合硅酸鹽、硅酸鹽、硅的制氧化二鎵難溶于硫酸，即使加熱也不能完全溶解。我們參考GB/T20975.20-2020及DZ/T參考計量院和標準物質研制單位對包裝瓶的GB/T602-2002沒有索引，查找不方便；本次修訂增加了漢語拼音索引，查找制備方標準溶液名稱濃度擬訂方法制備方法參考標準碳(有機碳，C)1稱取2.125g于105℃~110℃干燥至恒量的鄰苯二甲酸氫鉀，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。于4℃冷藏保存。GB/T32116-2015循環冷卻水中總有機碳（TOC）的測定第4.2.5條重鉻酸鹽2O7)0.1稱取0.136g重鉻酸鉀，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。HG/T3696.2-2011無機化工產品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質標準溶液的制備第5.1條表1、第5.3條表3鋰(Li)1稱取0.532g碳酸鋰，置于燒杯中，加5mL水潤濕，蓋上表面皿，慢慢滴加10mL硝酸溶液(25%)，低溫加熱至全部溶解，煮沸趕走二氧化碳，冷卻后移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度。6氰化物(CN)1(0.1mol/L)中，移入100mL容量瓶中，用氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)稀釋至刻度。于4℃冷藏保存。GB/T37907-2019再生水水質硫化物和氰化物的測定離子色譜法第4.8條鈧(Sc)1稱取0.153g預先在800℃±50℃灼燒1h的三氧化二鈧，置于燒杯中，加20mL鹽酸溶液(20%)，蓋上表面皿，溫熱溶解，冷卻后移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度。DZ/T0452.3-2023稀土礦石化鈧、錳、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鈮、鉬、銦、銫、鉭、鎢、鉈、鉛、鉍、釷、鈾及15個稀土元素含量的測定混合酸分解-電感耦合等離子體質譜法附錄B第B.3、B.7條鎵(Ga)1鹽酸溶液(20%)，蓋上表面皿，在水浴上加熱至溶解，冷卻，移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度。銣(Ru)1稱取0.141g氯化銣，溶于水，移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度。DZ/T0064.80-2021地下水質分析方法第80部分：鋰、銣、銫等40個元素量的測定電感耦合等離子體質譜法附錄B第B.13、B.15、B.20、B.22、B.23條釔(Y)1稱取0.127g于800℃±50℃灼燒至恒量的三氧化二釔，置于燒杯中，加入20mL硝酸溶液(25%)，低溫加熱至溶解，冷卻后移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度。銫(Cs)1稱取0.127g預先在105℃~110℃干燥2h的氯化銫，溶于水，移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度。鑭(La)1稱取0.117g于800℃±50℃灼燒至恒量的三氧鹽酸溶液(20%)，低溫加熱至溶解，冷卻后移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度。鈰(Ce)1稱取0.123g于800℃±50℃灼燒至恒量的二氧化鈰，置于燒杯中，加30mL硝酸溶液(25%)，緩慢加入6mL30%過氧化氫，蓋上表面皿，低溫加熱至溶解，繼續加熱至過氧化氫分解，冷卻后移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度。本次修訂更改了保存溫度和保存期，驗證實驗主要圍繞本標準技術水平達到國際同類標準的水平。7本次標準修訂新增了10種雜質標準溶液及制備方法，更改了雜質標準溶液的貯存溫度，延長了密封貯存的保存期，使標準的適用性更強更8制備方法名稱GB/T602-202X擬訂方法GB/T602-2002ISO6353/1-1982ACS(第11版)備注CO)O]稱取0.100g乙酸酐，置于稱取0.100g乙酸酐，置于——COO)瓶中，稀釋至刻度?！狢HO)乙醛(40%)的稱取質量m,以乙醛(40%)的稱取質量m,以www——乙醛的實測質量分的方法測定乙醛(40%)的質量分的方法測定乙醛(40%)的質量分HCOOH)——COCH)——9制備方法名稱GB/T602-202X擬訂方法GB/T602-2002ISO6353/1-1982ACS(第11版)備注OH)——稱取mg甲醛溶液，精確至甲醛溶液的稱取質量m,以稱取mg甲醛溶液，精確至甲醛溶液的稱取質量m,以ww制備前應按GB/T685-2013中5.2的規定測定甲醛溶液的質制備前應按GB/T685-2013中5.2的規定測定甲醛溶液的質HOH)——O)釋至刻度。臨用前制備。釋至刻度。臨用前制備。1.43g二水合草酸，以水溶酸COOH)]——HOO)——HNO)稱取1.000g硝基苯，置于稱取1.000g硝基苯，置于——制備方法名稱GB/T602-202X擬訂方法GB/T602-2002ISO6353/1-1982ACS(第11版)備注稱取2.125g于105℃~110℃————CONHCONH)——勻。量取20.00mL此溶液，置于勻。量取20.00mL此溶液，置于HO)——)鉑坩堝中，加3.3g無水碳酸鈉，鉑坩堝中，加3.3g無水碳酸鈉，——取0.473g硅酸鈉于鉑皿或聚乙烯容器中，用水溶解至100mL，用聚乙烯量筒取10mL該溶)稱取0.240g于270℃~300℃稱取0.240g于270℃~300℃——)——制備方法名稱GB/T602-202X擬訂方法GB/T602-2002ISO6353/1-1982ACS(第11版)備注O)稱取mg30%過氧化氫，精30%過氧化氫的稱取質量m,稱取mg30%過氧化氫，精30%過氧化氫的稱取質量m,——用水稀釋至100mL。取1.0mLww稱取mg六氟合硅酸，精確六氟合硅酸的稱取質量m,ww稱取mg六氟合硅酸，精確六氟合硅酸的稱取質量m,w1.99g水合六氰合鐵(Ⅱ)酸制備方法名稱GB/T602-202X擬訂方法GB/T602-2002ISO6353/1-1982ACS(第11版)備注)至刻度。臨用前制備。至刻度。臨用前制備。1.50g亞硝酸鈉，以水溶解于1000mL容量瓶中，稀釋至刻2.21g氟化鈉，以水溶解于O)————)鉑坩堝中，加2.6g無水碳酸鈉，鉑坩堝中，加2.6g無水碳酸鈉，)稱取0.167g于105℃~110℃稱取0.167g于105℃~110℃——)120℃~130℃干燥至恒量的硝酸溶于水，移入1000mL容量瓶中，120℃~130℃干燥至恒量的硝酸溶于水，移入1000mL容量瓶中，1.37g硝酸鈉，以水溶解于7.49g九水合硫化鈉，以水該溶液，稀釋至1L。此溶液必制備方法名稱GB/T602-202X擬訂方法GB/T602-2002ISO6353/1-1982ACS(第11版)備注鹽(SO)2.21g五水合硫代硫酸鈉，1.31g硫氰酸銨，以水溶解于1000mL容量瓶中，稀釋至刻)105℃~110℃干燥至恒量的無水溶于水，移入1000mL容量瓶中，105℃~110℃干燥至恒量的無水溶于水，移入1000mL容量瓶中，1.81g硫酸鉀，以水溶解于————稱取0.165g于500℃~600℃稱取0.165g于500℃~600℃1.65g氯化鈉，以水溶解于)1.47g氯酸鉀，以水溶解于度。避光貯存。1.31g碘化鉀，以水溶解于)度。避光貯存。1.22g碘酸鉀，以水溶解于度。避光貯存。1.49g溴化鉀，以水溶解于制備方法名稱GB/T602-202X擬訂方法GB/T602-2002ISO6353/1-1982ACS(第11版)備注)度。避光貯存。1.31g溴酸鉀，以水溶解于)稱取0.177g于270℃~300℃稱取0.177g于270℃~300℃2.41g無水碳酸鈉，以水溶取0.53無水碳酸鈉溶解于)1.43g磷酸二氫鉀，以水溶稱取0.297g于105℃~110℃稱取0.297g于105℃~110℃2.97g氯化銨，以水溶解于——————稱取0.572g硼酸，加100mL稱取0.572g硼酸，加100mL——稱取8.826g于270℃~300℃稱取8.826g于270℃~300℃2.41g無水碳酸鈉，以水溶制備方法名稱GB/T602-202X擬訂方法GB/T602-2002ISO6353/1-1982ACS(第11版)備注100℃~105℃干燥至恒量的氯化溶于水，移入1000mL容量瓶中，100℃~105℃干燥至恒量的氯化溶于水，移入1000mL容量瓶中，2.97g氯化銨，以水溶解于6.07g硝酸鈉，以水溶解于稱取0.254g于500℃~600℃稱取0.254g于500℃~600℃2.54g氯化鈉，以水溶解于于2.5mL鹽酸及少量水中，移入于2.5mL鹽酸及少量水中，移入鉀，溶于水，加10mL硫酸溶液鉀，溶于水，加10mL硫酸溶液17.60g十二水合硫酸鋁鉀+——制備方法名稱GB/T602-202X擬訂方法GB/T602-2002ISO6353/1-1982ACS(第11版)備注5.44g硫酸鉀，以水溶解于pp的方法測定溶液Ⅰ中氯的濃度溶液用水稀釋至1L。對于不等前先標定次氯酸鈉溶液：移取3mL次氯酸鈉溶液于去皮的具塞0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液備。1mL0.1mol/L硫代硫酸鈉500℃~600℃灼燒至恒量的氯化120℃~130℃干燥至恒量的硝酸500℃~600℃灼燒至恒量的氯化120℃~130℃干燥至恒量的硝酸2.59g硝酸鉀，以水溶解于制備方法名稱GB/T602-202X擬訂方法GB/T602-2002ISO6353/1-1982ACS(第11版)備注105℃~110℃干燥至恒量的碳酸105℃~110℃干燥至恒量的碳酸稱取0.153g預先在800℃±移入100mL容量瓶中，稀釋至刻————置于小燒杯中，用碎冰浴冷卻?！?05℃~110℃干燥1h的鉻酸鉀，溶于含有一滴氫氧化鈉溶液方法2：稱取0.283g重鉻酸105℃~110℃干燥1h的鉻酸鉀，溶于含有一滴氫氧化鈉溶液方法2：稱取0.283g重鉻酸2.83g重鉻酸鉀，以水溶解于1000mL容量瓶中，稀釋至刻制備方法名稱GB/T602-202X擬訂方法GB/T602-2002ISO6353/1-1982ACS(第11版)備注400℃~500℃灼燒至恒量的無水400℃~500℃灼燒至恒量的無水3.08g一水合硫酸錳，以水取3.08g一水合硫酸錳溶于銨，溶于水，加10mL硫酸溶液銨，溶于水，加10mL硫酸溶液+10mL硫酸溶液(25%)，溶解于取0.702g六水合硫酸亞鐵用水稀釋至100mL。取10mL該溶液，加入10mL10%硫酸溶液，用——用前，進一步稀釋：取1.0mL稱取2.630g無水硫酸鈷(用七水合硫酸鈷于500℃~550℃灼稱取2.630g無水硫酸鈷(用七水合硫酸鈷于500℃~550℃灼4.94g六水合硝酸鈷，以水4.48g六水合硫酸鎳或4.78g七水合硫酸鎳，以水溶解于3.93g五水合硫酸銅，以水制備方法名稱GB/T602-202X擬訂方法GB/T602-2002ISO6353/1-1982ACS(第11版)備注溶于100mL水及1mL硫酸，移入溶于100mL水及1mL硫酸，移入4.40g七水合硫酸鋅，以水——稱取0.100g鍺，加熱溶于稱取0.100g鍺，加熱溶于——液，加入10mL10%硫酸溶液，——移入100mL容量瓶中，稀釋至刻——————硫酸鈉溶于水，用水稀釋至100制備方法名稱GB/T602-202X擬訂方法GB/T602-2002ISO6353/1-1982ACS(第11版)備注稱取0.127g于800℃±50℃移入100mL容量瓶中，稀釋至刻————稱取0.353g八水合氧氯化稱取0.353g八水合氧氯化——氧化二鈮和4g粉末狀的焦硫酸鉀，二者分層放入石英坩堝中，氧化二鈮和4g粉末狀的焦硫酸鉀，二者分層放入石英坩堝中，——稱取1.666g于105℃~110℃稱取1.666g于105℃~110℃——度。避光貯存。1.58g硝酸銀，以水溶解于用水稀釋至1L。儲存在不透光O)，溶于水，移入O)，溶于水，移入——制備方法名稱GB/T602-202X擬訂方法GB/T602-2002ISO6353/1-1982ACS(第11版)備注————鉀，溶于鹽酸溶液(10%)，移入1000mL容量瓶中，用鹽酸溶液鉀，溶于鹽酸溶液(10%)，移入1000mL容量瓶中，用鹽酸溶液——稱取1.000g碲，加20mL~稱取1.000g碲，加20mL~——稱取0.127g預先在105℃~移入100mL容量瓶中，稀釋至刻————1.78g二水合氯化鋇，以水稱取0.117g于800℃±50℃鹽酸溶液(20%)，低溫加熱至溶————制備方法名稱GB/T602-202X擬訂方法GB/T602-2002ISO6353/1-1982ACS(第11版)備注稱取0.123g于800℃±50℃————稱取1.262g于105℃~110℃干燥1h的三氧化鎢(可用鎢酸銨在400℃~500℃灼燒20min分解后生成的三氧化鎢制備)，加稱取1.262g于105℃~110℃干燥1h的三氧化鎢(可用鎢酸銨在400℃~500℃灼燒20min分解后生成的三氧化鎢制備)，加————5mL硝酸溶解，在水浴上蒸發近5mL硝酸溶解，在水浴上蒸發近——溶于水，移入1000mL容量瓶中，溶于水，移入1000mL容量瓶中，——制備方法名稱GB/T602-202X擬訂方法GB/T602-2002ISO6353/1-1982ACS(第11版)備注1.60g硝酸鉛+1mL硝酸+水酸鉍，用10mL硝酸溶液(25%)溶酸鉍，用10mL硝酸溶液(25%)溶三甲基戊烷稀釋至100mL。取9.0mL該溶液，用2,2,4-三甲基取0.863g十水合硫酸鐵GB/T602-202X《化學試劑雜質測定用標準溶液的制備》實驗報告本次標準修訂擬更改保存溫度和保存期。GB/T602-2002版：除另有規定外，雜質測定用標準溶液，在常溫(15℃~25℃)下，保存期一般為二個月，當出現渾濁、沉淀或顏色有變化等現象時，應重新制備。擬修訂為：除另有規定外，雜質測定用標準溶液，在常溫(15℃~30℃)下，保存期一般為六個月，當出現渾濁、沉淀或顏色有變化等現象時，應重新制備。配制1批標準溶液，分成22瓶，第1、2瓶立即測定，第3～12瓶在實驗室常溫(記錄實驗過程實際溫度)貯存、第13～22瓶在30℃恒溫箱中貯存，第0、1、2、4、6、7月與有證標準物質進行比對，考察其穩定性。采購1批有證標準物質(注)，每批6瓶，按標準物質的貯存條件儲存，臨用前放置至室溫，與自配的標準溶液進行比對。注：(1)、有證標準物質應為同一批次，在本實驗期間均為有效的。開封后仍可繼續使用的標準物質，可以采購1瓶，再分裝成6瓶。(2)、用ICP測量強度值的標準溶液，可以通過與某1個元素標準物質的強度比值進行評估，推薦用釔(Y)有證標準物質做比對，濃度為0.1mg/mL或1mg/mL。實驗安排：1）配制后，開第1、2瓶與第1瓶標準物質，進行第1次驗證。2）放置1個月時開第3、4瓶、第13、14瓶與第2瓶標準物質，進行第2次驗證。3）放置2個月時開第5、6瓶、第15、16瓶與第3瓶標準物質，進行第3次驗證。4）放置4個月時開第7、8瓶、第17、18瓶與第4瓶標準物質，進行第4次驗證。5）放置6個月時開第9、10瓶、第19、20瓶與第5瓶標準物質，進行第5次驗證。6）放置7個月時開第11、12瓶、第21、22瓶與第6瓶標準物質，進行第6次驗證。實驗數據處理：GB/T602中部分標準溶液的制備方法與標準物質不同，實驗用的試劑也沒有達到高純級別，直接以測量值做比對判定不合理。本次實驗均采用自配標準溶液與標準物質的比值進行比較。自配標準溶液每瓶測3平行，測量值與標準物質測量值的平均值(6次平行測定)之比值，第1、2、4、6、7月的比值分別與第0月的比值進行數據比對分析，當F計算＜F0.05,5，t計算＜t0.05,10時為無顯著差異，表明其是穩定的。二、實驗結果1、以GC-峰面積比對的標準溶液間FF0.05,5tt0.05,10—————————————————————————————————————————————————————2、以IC-峰面積比對的標準溶液間FF0.05,5tt0.05,102———————————————————————————————————標液名稱保存項目平行實驗（IC-峰面積）平均值標準偏差F計算F0.05,5t計算t0.05,10結論2———————————————————————————————————標液名稱保存項目平行實驗（IC-峰面積）平均值標準偏差F計算F0.05,5t計算t0.05,10結論4—————間FF0.05,5tt0.05,10酸———————————————————————間FF0.05,5tt0.05,10———————————————————————————————————間FF0.05,5tt0.05,10———————————————————————————————————間FF0.05,5tt0.05,10———————————————————————————————————間FF0.05,5tt0.05,10———————————————————————————————————間FF0.05,5tt0.05,10———————————————————————————————————間FF0.05,5tt0.05,10———————————————————————————————————間FF0.05,5