考點2物質的定量檢測定量測定試驗一般包括定量儀器的選擇及運用、確定物質的量濃度溶液的配制、酸堿中和滴定、氧化還原滴定、混合物成分的測定、含結晶水物質中結晶水含量的測定、物質純度的測定、氣體體積的測量及誤差分析等。定量測定試驗是高考中的難點，重點考查考生的理解實力、計算實力，須要重點關注。1.定量試驗方法及相關裝置等試驗方法詳細闡釋相關儀器或裝置留意事項滴定法包括酸堿中和滴定、沉淀滴定、氧化還原滴定等，主要是依據滴定過程中標準溶液的消耗量來計算待測溶液的濃度（1）①中盛裝酸性溶液或具有氧化性的溶液，如H2C2O4溶液、K2Cr2O7溶液等。②中盛裝堿性溶液，因為酸性或氧化性溶液會腐蝕下端的橡膠管。（2）“0”刻度在上面。（3）用前須要檢漏、潤洗、除氣泡。除氣泡時先用標準溶液充溢滴定管下端，然后，對于①，將滴定管稍稍傾斜，快速打開活塞，氣泡隨溶液的流出而被排出，從而可使標準溶液充溢滴定管尖嘴部分；對于②，使橡膠管向上彎曲，輕輕用手擠捏玻璃珠，使氣泡隨溶液的流出而被排出，從而可使標準溶液充溢滴定管尖嘴部分氣體測量法依據已知量的待測產品完全反應時生成的氣體的量進行計算測量氣體體積時，要保證壓強、溫度等外界條件相同，即讀數時要上下移動A，調平A和量氣管中的液面；反應后讀數前，須要先復原至室溫沉淀測量法依據已知量的待測產品完全反應時生成的沉淀的量進行計算—沉淀須要洗滌干凈并干燥熱重分析法依據固體物質受熱分解時質量的變更進行計算—（1）固體物質的質量損失一般是生成了H2O或氣態物質，依據元素守恒進行計算。（2）若是分析熱重曲線，要抓住晶體中金屬質量不變這個關鍵點拓展碘量法碘量法是氧化還原滴定中應用較為廣泛的一種方法，在近幾年的高考試題中多次出現。I2可作氧化劑，能被Sn2＋、H2S等還原劑還原，I－可作還原劑，能被IO3－、Cr2O72－、干脆碘量法是用碘標準液干脆滴定還原性物質的方法，在滴定過程中，I2被還原為I－。間接碘量法（又稱滴定碘法）是利用I－的還原性與氧化性物質反應產生I2，淀粉溶液遇I2顯藍色，再加入Na2S2O3標準溶液與I2反應，滴定終點的現象為滴入最終半滴Na2S2O3標準溶液，溶液藍色消逝且半分鐘內不變色，從而測出氧化性物質的含量。例如用間接碘量法測定混合氣中ClO2的含量，有關反應的離子方程式為2ClO2＋10I－＋8H＋2Cl－＋5I2＋4H2O和I2＋2S2O32－2I－＋S4O62－，得關系式2ClO2～5I2～10S2.定量試驗常用計算公式（1）n＝mM，n＝VVm，n＝cV（2）物質的質量分數（或純度）＝該物質的質量混合物的總質量×100（3）產品產率＝產品的實際產量產品的理論產量×100（4）物質轉化率＝參加反應的量加入的量×1003.定量試驗常用計算方法（1）關系式法關系式是表示兩種或多種物質之間物質的量關系的一種簡化式子。在多步連續反應中，它可以把已知物質和所求物質之間的物質的量的關系表示出來，把多步計算簡化成一步計算。（2）守恒法守恒法是指物質在發生變更或反應過程中某些量始終保持不變。定量試驗計算中常用的是元素守恒、得失電子守恒等。研透高考明確方向命題點1滴定法1.[2024湖南]碳酸鈉俗稱純堿，是一種重要的化工原料。以碳酸氫銨和氯化鈉為原料制備碳酸鈉，并測定產品中少量碳酸氫鈉的含量，過程如下：步驟Ⅰ.Na2CO3的制備步驟Ⅱ.產品中NaHCO3含量測定①稱取產品2.500g，用蒸餾水溶解，定容于250mL容量瓶中；②移取25.00mL上述溶液于錐形瓶，加入2滴指示劑M，用0.1000mol·L－1鹽酸標準溶液滴定，溶液由紅色變至近無色（第一滴定終點），消耗鹽酸V1mL；③在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑N，接著用0.1000mol·L－1鹽酸標準溶液滴定至終點（其次滴定終點），又消耗鹽酸V2mL；④平行測定三次，V1平均值為22.45，V2平均值為23.51。已知：（ⅰ）當溫度超過35℃時，NH4HCO3起先分解。（ⅱ）相關鹽在不同溫度下的溶解度表（g/100gH2O）溫度/℃0102030405060NaCl35.735.836.036.336.637.037.3NH4HCO311.915.821.027.0NaHCO36.98.29.611.112.714.516.4NH4Cl29.433.337.241.445.850.455.2回答下列問題：（1）步驟Ⅰ中晶體A的化學式為NaHCO3，晶體A能夠析出的緣由是發生反應NaCl＋NH4HCO3NH4Cl＋NaHCO3↓，在同一溫度下NaHCO3與其他鹽相比，溶解度較小。（2）步驟Ⅰ中“300℃加熱”所選用的儀器是D（填標號）。ABCD（3）指示劑N為甲基橙，描述其次滴定終點前后顏色變更黃色變為橙色。（4）產品中NaHCO3的質量分數為3.56％（保留三位有效數字）。（5）第一滴定終點時，某同學俯視讀數，其他操作均正確，則NaHCO3質量分數的計算結果偏大（填“偏大”“偏小”或“無影響”）。解析（1）由題意知，試驗過程中發生反應NaCl＋NH4HCO3NH4Cl＋NaHCO3↓，故步驟Ⅰ中的晶體A是NaHCO3，晶體A析出的緣由是同一溫度下，NaHCO3與其他鹽相比，溶解度較小。（2）固體灼燒一般用坩堝，故選D。（3）用鹽酸標準溶液滴定，到達第一終點時Na2CO3全部轉化為NaHCO3，到達其次滴定終點時溶液中含有碳酸，溶液顯酸性，故應選甲基橙作指示劑，其次滴定終點時溶液顏色由黃色變為橙色。（4）因2.500g產品溶于水配成250mL溶液，取出25.00mL，實際滴定產品的質量為0.2500g。由關系式Na2CO3～HCl～NaHCO3，可知產品中NaHCO3的質量為0.1000mol·L－1×（23.51－22.45）×10－3L×84g·mol－1＝8.904×10－3g，故產品中NaHCO3的質量分數是8.904×10－3g0.2500g×100％≈3.56％。（5）第一滴定終點時俯視讀數，V1值偏小，命題拓展[問題拓展]（1）“300℃加熱”所發生的化學反應為2NaHCO3△Na2CO3＋H2O＋CO2↑。（2）第一滴定終點和其次滴定終點前的化學方程式分別為Na2CO3＋HClNaHCO3＋NaCl、NaHCO3＋HClNaCl＋H2O＋CO2↑。命題點2重量法2.[2024全國甲]膽礬（CuSO4·5H2O）易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業廢銅焙燒得到的CuO（雜質為氧化鐵及泥沙）為原料與稀硫酸反應制備膽礬，并測定其結晶水的含量。回答下列問題：（1）制備膽礬時，用到的試驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必需運用的儀器有AC（填標號）。A.燒杯 B.容量瓶C.蒸發皿 D.移液管（2）將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應的化學方程式為CuO＋H2SO4△CuSO4＋H2O，與干脆用廢銅和濃硫酸反應相比，該方法的優點是不產生SO2（或硫酸利用率高）。（3）待CuO完全反應后停止加熱，邊攪拌邊加入適量H2O2，冷卻后用NH3·H2O調pH為3.5～4，再煮沸10min，冷卻后過濾。濾液經如下試驗操作：加熱蒸發、冷卻結晶、過濾、乙醇洗滌、干燥，得到膽礬。其中，限制溶液pH為3.5～4的目的是除盡鐵和抑制CuSO4水解，煮沸10min的作用是破壞Fe（OH）3膠體易于過濾。（4）結晶水測定：稱量干燥坩堝的質量為m1，加入膽礬后總質量為m2，將坩堝加熱至膽礬全部變為白色，置于干燥器中冷至室溫后稱量，重復上述操作，最終總質量恒定為m3。依據試驗數據，膽礬分子中結晶水的個數為80×（m（5）下列操作中，會導致結晶水數目測定值偏高的是①③（填標號）。①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時有少量膽礬迸濺出來解析（1）CuO與稀硫酸反應得到硫酸銅溶液，須要用到燒杯，由硫酸銅溶液得到膽礬，用蒸發濃縮、冷卻結晶的方法，須要用到蒸發皿。（2）CuO中含有氧化鐵及泥沙，加入到適量稀硫酸中，加熱，發生的主要反應為CuO與稀硫酸的反應，化學方程式為CuO＋H2SO4△CuSO4＋H2O；廢銅與濃硫酸的反應為Cu＋2H2SO4（濃）△CuSO4＋SO2↑＋2H2O，與干脆用廢銅和濃硫酸反應相比，該方法不產生SO2有毒氣體，硫酸利用率高。（3）由硫酸銅溶液得到膽礬的試驗操作為加熱蒸發、冷卻結晶、過濾、乙醇洗滌、干燥。限制溶液pH為3.5～4，是為了將Fe3＋轉化為Fe（OH）3而除去，同時抑制CuSO4水解。煮沸10min的作用是破壞Fe3＋水解產生的Fe（OH）3膠體，便于過濾。（4）由題意知膽礬的質量為m2－m1，無水硫酸銅的質量為m3－m1，則結晶水的質量為（m2－m1）－（m3－m1）＝m2－m3，依據CuSO4·xH2O△CuSO4＋xH2O，可得16018x＝m3－m1m2－m3，解得x＝80×（m2－m3）9×（命題拓展[情境拓展]膽礬（CuSO4·5H2O）易溶于水，難溶于乙醇，某學習小組以工業廢銅（雜質為部分氧化的鐵及泥沙）為原料制備膽礬。制備膽礬的工藝流程如圖所示。請回答下列問題：（1）加入H2O2氧化時，發生反應的離子方程式為2Fe2＋＋H2O2＋2H＋2Fe3＋＋2H2O。（2）試劑X的最佳選擇是C（填標號）。A.NaOH B.Na2CO3C.CuO D.NH3·H2O（3）濾液2經蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥得到膽礬，其中洗滌所用試劑最好選擇乙醇（填“水”或“乙醇”）。解析（1）H2O2的作用是將溶液中的Fe2＋氧化成Fe3＋，以便鐵元素完全形成氫氧化鐵沉淀，反應的離子方程式為2Fe2＋＋H2O2＋2H＋2Fe3＋＋2H2O。（2）限制溶液pH為4，使鐵離子沉淀完全，并抑制Cu2＋水解，加入CuO不會引入新的雜質。（3）膽礬易溶于水，難溶于乙醇，洗滌試劑接受乙醇，可以削減膽礬損耗，且簡潔干燥。命題點3量氣法3.[2024西安模擬]已知：氫化鋇遇水猛烈反應。設計如圖所示裝置測定氫化鋇純度。室溫下，向恒壓分液漏斗中加入足量水，乙管試驗前對應氣體體積讀數為V1mL，裝置甲中物質完全反應后乙管氣體體積讀數為V2mL（V2＞V1）。（1）每次讀數前要調整丙管液面高度，使其與乙管液面持平，其目的是使乙管內氣壓等于外界大氣壓（或使所測氣體體積為一個外界大氣壓下的體積）。（2）已知室溫下，氣體摩爾體積為VmL·mol－1，該產品純度為139（V2－V1）20aVm％；若試驗解析（1）每次讀數前需調整丙管液面高度與乙管液面持平，是為了使乙管內氣壓等于外界大氣壓，此時測得的氣體體積為一個外界大氣壓下的體積。（2）BaH2與水反應生成Ba（OH）2和H2，反應的化學方程式為BaH2＋2H2OBa（OH）2＋2H2↑，反應得到的H2的體積為（V2－V1）