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文檔簡介
衛生理化檢驗考試重點整理
食品理化檢驗緒論總體是指具有相同屬性的被檢驗的食品的總和,而樣品是從總體中抽出的作為總體的代表參加檢驗的一部分食品。采樣方法可以采用袋裝樣品按袋數的一半進行抽樣,固體樣品則采用“四分法”縮分。采樣量為1.5kg,供檢驗、復查、備查用。保存原則是防止污染、防止腐敗變質、穩定水分、固定待測成分,保存方法則是凈、密、冷、快。濕消化法,簡稱消化法,是在適量的食品樣品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性強酸,結合加熱來破壞有機物,有時還要加入一些氧化劑或催化劑,以加速樣品的氧化分解,完全破壞樣品中的有機物,使待測的無機成分釋放出來,并形成各種不揮發的無機化合物,以便作進一步分析鑒定的方法。它的優點是分解有機物速度快、所需時間短、加熱溫度較低、可以減少待測成分的揮發損失。但是它的缺點是易產生大量有害氣體和泡沫,可能出現碳化引起待測成分損失,必須在通風櫥中進行,需操作人員隨時照管;試劑用量大,空白值有時較高。在濕法中,酸的氧化性比較為高氯酸>硝酸>硫酸,而穩定性則為硫酸>高氯酸>硝酸。干灰化法,簡稱灰化法或灼燒法,是將樣品放在坩堝中,在高溫下灼燒使食品樣品脫水,焦化,并在空氣中氧的作用下,使有機物氧化分解成二氧化碳、水和其他氣體而揮發,剩下無機物供分析測試用。它的優點是能處理較多的樣品,提高檢出率;不加試劑,空白值較低;適用范圍廣,操作簡單,省時省事。但是它的缺點是敞口高溫導致被測成分揮發;坩堝對被測成分的吸留致使某些成分的回收率低。為了提高回收率,可以采取較適宜的灰化溫度、加入助灰化劑或加酸加水,促進灰化。感官檢驗是以人的感覺為依據,憑人的眼耳鼻舌身等感覺器官對食品的質量進行檢驗,包括視覺、聽覺、嗅覺、味覺、觸覺。比重,現稱相對密度,是物質的質量與同體積同溫度下的純水質量的比值。我國規定標準溫度是20℃,測定方法可以采用酒精比重計、乳稠計、錘度計。第二章食品營養成分的測定干燥法是將食品樣品在95—105℃下加熱烘烤或在減壓下低溫加熱烘烤,用樣品減失的質量表示水分。測定食品中水分的方法常見的有直接干燥法、間接干燥法和蒸餾法。常用的生物堿顯色劑包括釩硫酸、鉬硫酸、甲醛硫酸和硝硫酸等。雷因許試法是利用金屬銅在鹽酸溶液中能夠還原砷、汞、銻、鉍等化合物成為元素狀態或生成銅的化合物,從而沉積于銅表面,呈現出不同的顏色和光澤。這種方法可用于初步判斷是否存在這些金屬。汞的確證實驗采用碘化亞銅法??焖勹b定鋇的方法是玫瑰紅酸鈉試法。第一章緒論介紹了水體污染和污染物的定義,以及水體污染源和水體自凈的概念。在選擇檢驗方法時,應按照技術成熟性進行選擇,包括國標法、統一方法和等效法。在采集水樣時,應使用化學性質穩定、大小和形狀適宜、不吸附預測組分、容易清洗并可反復使用的器材。水樣的保存方法包括冷藏或冷凍法和加入化學試劑保存法,如加入生物抑制劑、調節pH值和加入氧化劑或還原劑等。在水樣消解處理中,目的是破壞有機物,溶解懸浮性固體,將各種價態的欲測元素氧化成單一高價態或轉變成易于分離的無機化合物。消解方法包括濕式消解法(酸式、堿式)和干式分解法(干灰化法)。消解后的水樣應該清澈、透明、無沉淀。常用的容器材質包括硼硅玻璃、石英、聚乙烯和聚四氟乙烯。本文介紹了水和空氣中有害物質的測定和快速檢驗方法。對于水中的硫化物樣品,可以通過沉淀法、吹氣法和過濾-酸化-吹氣法進行預處理。水的酸度主要由強酸、弱酸和強酸弱堿鹽構成,可以通過酸堿指示劑滴定法和電位滴定法進行測定。EDTA法指示劑可以使用鉻黑T。在第五章中介紹了水中的有害金屬元素,包括汞、鎘、鉻、砷、鉛和銅。針對不同的金屬元素,可以使用不同的測定方法,如冷原子吸收法、雙硫腙分光光度法和示波極譜法等。第六章介紹了水質快速檢驗方法,包括多種毒物的聯合檢驗和單獨檢驗。針對砷、汞、磷化鋅和氰化物等有害物質,可以使用不同的檢驗方法,如打氣顯色法、銅勺法等。在空氣理化檢驗中,一次污染物和二次污染物的概念被介紹。一次最高容許濃度和日平均最高容許濃度可以幫助防止短期和長期的危害。在空氣樣品的采集中,最小采氣量可以通過分析方法的絕對檢出限、被測物質在空氣中的最高容許濃度和采氣時間等參數進行計算。影響采樣效率的主要因素包括空氣中污染物的存在狀態和采集器、空氣中污染物和吸收液或固體吸附劑的理化特性、采樣速度和采樣量。采樣方法包括真空采樣法、置換法、充氣法和注射器法,其中選用死體積小、氣密性好的100ml注射器效果較好。空氣采樣儀器基本組成包括采樣器、采氣動力和氣體流量計。在城鎮空氣污染調查中,風向和風速對采樣結果有影響。主風向是風向頻率最大的風向,各個方向風速相差不大時,主風向的下風向污染最嚴重,上風向污染最輕。而各個方位風平均風速相差較大時,煙污染強度系數最大風向的下方向污染最重,上方向污染最輕。絕對濕度指在一定氣溫下,單位體積空氣中所含水汽的質量,而最大濕度是指在一定氣溫下,單位體積空氣中可能又含有最大水汽的質量。飽和差是指在一定氣溫下,空氣的最大濕度與絕對濕度之差,生理飽和差是指當氣溫與人體溫度相同時,單位體積空氣中還能容納多少水汽。相對濕度是指絕對濕度與最大濕度的比值。配氣法包括靜態配氣法和動態配氣法,其中靜態配氣法在已知體積容器中,準確加入一定量的氣態或蒸氣態的原料氣,然后加入稀釋氣體混合均勻。而動態配氣法則是精確控制流量,將原料氣和稀釋氣混勻,混合標準氣連續不斷由混合室流出,作為標準氣使用。粉塵分散度的測定方法包括沉降法和濾膜法。用物鏡測微尺標定目鏡測微尺時,每一顆度線間距為a/b×10um,例如10/45×10um=。在粉塵含量測定中,焦磷酸重量法的原理是在220—250℃溫度條件下,磷酸脫水生成焦磷酸,與粉塵中的硅酸鹽、金屬氧化物作用,使之轉變為可溶性焦磷酸鹽。而堿熔鉬藍光度法則是用等量NaHCO3與NaCl混合成混合熔劑,將粉塵與混合熔劑混勻,加熱至270—300℃時,NaHCO3—Na2CO3與粉塵中的SiO2反應生成藍色復合物,通過測定其光密度計算出粉塵中SiO2的含量。在800-900℃下,碳酸鈉只與游離二氧化硅反應,而不與粉塵中的硅酸鹽發生作用,生成水溶性硅酸鹽。該反應的靈敏度為1μg/5ml。氣樣中的二氧化硅可以用四氯化汞溶液吸收,并生成穩定的二氯亞硫酸鹽絡合物。該絡合物再與甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺(品紅)反應,生成紫色絡合物。其顏色深淺與SO2含量成正比,可以用分光光度法進行測定。測定要點包括用Na2SO3標準溶液配置標準色系,并以試劑空白作為參比溶液繪制標準曲線,以及以試劑空白為參比測定樣品溶液中SO2含量。氮氧化物的測定可以采用鹽酸萘乙二胺分光光度法。一氧化碳的測定可以采用非分散紅外吸收法或氣相色譜法。空氣理化檢驗的基本任務包括大氣監測、作業場空氣中有毒物質的監測、室內空氣和公共
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