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氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)具有極強的分別力量,但它對未知化合物的定性力量較差;質(zhì)譜〔MassSpectrometry,MS〕對未知化合物具有獨特的鑒定力量,且靈敏度極高,但它要求被檢測組分一般是純化合物。將GCMSGCMS〔長度、直徑、液膜厚度〕以及固定〔叫做保存時間〕其質(zhì)荷比來進展測定的。聯(lián)用技術(shù)原理的構(gòu)造和組成等分析。氣相色譜法是一種以氣體作為流淌相的柱色譜分別分析方法,它可分為氣-液色譜法和氣-固色譜。作為一種分別和分析有機化合物有效方法,氣相色譜法難給出準確牢靠的鑒定結(jié)果。氣-質(zhì)聯(lián)用(GC—MS)法是將GC和MS通過接口連接起來,GC將簡單混合物分別成單組分后進入MS進展分析檢測。GC-MSschematic把氣相色譜和質(zhì)譜這兩局部放在一起使用要比單獨使用〔〔即具有一樣的保存時間確實定性。GC-MS吹掃和捕集在分析揮發(fā)性化合物時,可以用吹掃和俘獲〔PurgeandTrap,P&T)濃縮器系統(tǒng)導(dǎo)入樣品。提取目標被分析物,并與水混合,然后導(dǎo)入(N2)往水中鼓泡;這就叫做吹掃。揮發(fā)性化合〔headspace〔由引入吹掃氣體所引GC-MS一個分流進樣系統(tǒng)。質(zhì)譜檢測器的類型和氣相色譜(GC)聯(lián)合使用的的質(zhì)譜的最常見類型是四極桿〔現(xiàn)在的安捷倫〔MSD其他相對普遍的是離子阱質(zhì)譜儀。另外,扇形磁場質(zhì)譜儀氣質(zhì)聯(lián)用中也有使用,〔timeofflight,TO、串聯(lián)四極桿檢測器tandemquadrupolesMS-MS〔〕或MSnn〔SelectiveGC-MS地執(zhí)行這兩種功能。MS全程掃描當以全程掃描方式收集數(shù)據(jù)時,確定一個質(zhì)量片段目標范圍并MS〔28二氧化碳(m/z44)或其他可能的干擾。SIMSIM〔selectedionmonitoring,〔比方,三個片段〕其監(jiān)測限較低。每秒鐘能進展確定各種離子片段的離子比。SIM電子離子化到目前為止,是最常用標準形式的離子化過程。電子離子化MS〔MS阱本身,在那里他們被由燈絲射出餓電子所轟擊。這里的燈絲不很像標準電燈技術(shù)導(dǎo)致產(chǎn)生更多低質(zhì)荷比(m/z)的碎片,假設(shè),仍存在的話,也格外少接近分70eV〔電子伏特70eV產(chǎn)生的譜圖和制造商供給的圖庫軟件或美國國家標準爭論所〔theNationalInstituteofStandardsNIST-USA〕開發(fā)的圖庫軟件里的標準質(zhì)譜進展比較。圖庫的搜尋使用匹配算法,比方基于幾率的匹配和基于點積的匹配。化學(xué)離子化:Chemicalionization地是甲烷或氨氣引入質(zhì)譜儀中。依據(jù)所選擇的技術(shù)〔CICI學(xué)離子化〔PositiveChemicalIonization,PCI)試劑氣體與目標分子相互作用,最常常是進展質(zhì)子交換。這將產(chǎn)生相對大量的該物種。負的化學(xué)離子化〔NegativeChemicalIonization,NCI)試劑氣體降低自由電子對目標被分析執(zhí)行,由于由于標度的變化,會產(chǎn)生很多視覺上的扭曲。電腦同時還能關(guān)聯(lián)更多〔比方,由氣相色譜測定的保存時間,以至獲得更準確的結(jié)果。100%,其他的峰依據(jù)對最頂峰的相比照例標出其百分相對高度。將全部的大3%相對高度的峰都進展標注。通常通過母體峰來確定未知化合物的總質(zhì)量。GC-MS可能存在的元素的列表。“全譜”分析考慮譜圖中全部的峰。與之相反,選擇性離子檢測〔selectiveionmonitoring,SIM)僅僅監(jiān)測于特定物質(zhì)相關(guān)的峰。這種方法是依據(jù)在特定的保存時間,一組離子是一個特定的化合物的特征的假設(shè)。這是一種快速、有效的合物測定結(jié)果確實定性程度下降。極桿,就叫做串聯(lián)的MS(MS/MS)。MS/MS(Q1)與碰撞室(q2)以及另一個四極桿(Q3)MS/MS析的類型包括產(chǎn)物離子掃描、前體離子掃描。選擇的反響監(jiān)視〔SelectedReactionMonitoringSRM)〔有時也叫多反響監(jiān)視〔MultipleReactionMonitoring,MRM))和中性喪失掃描〔NeutralLossScanQ1〔SIMQ3取得一幅叫做產(chǎn)物離子譜的譜圖〔也叫“子”譜。從這張譜圖上,我們可以選叫“躍遷〔transition〕”它構(gòu)成了SRMSRM完全消退了基質(zhì)背景。GC-MS系統(tǒng)的組成1957年J.C.Holmes和F.A.Morrell首次實現(xiàn)氣相色譜和質(zhì)譜的聯(lián)用以后[5],這一技術(shù)得到了長足的進展GC-MSGC-MS系統(tǒng)的一般由圖1所示的各局部組成:圖1GC-MS聯(lián)用儀的組成示意圖式地掌握氣相色譜、接口和質(zhì)譜儀,進展數(shù)據(jù)采集和處理,是GC-MS的中心掌握單元。圖2是氣相色譜分析的概述。它顯示,混合物由一股氣流〔流淌相,又稱氣〔液態(tài)固定相〕的毛細柱。由于組分會逐個的出來〔洗脫〕而到達分別的目的。燃燒以便于檢測〔通用火焰離子化檢測器,F(xiàn)I組分。得〔3.。確定了該物質(zhì)的質(zhì)譜圖通常來說就可以準確的鑒別該物質(zhì)為何物并圖就會是該混合物中全部組分譜圖的總和〔圖4。物質(zhì)的質(zhì)譜圖可能會相當?shù)暮唵我灾劣跍蚀_的鑒別混合物中的多種組分幾〔GC/MS〕。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀能將一切可氣化的混合物有效的分別并準確的定性、定量其組分。[5]GC-MS聯(lián)用儀器的分類級和常規(guī)檢測級兩類;色譜-飛行時間質(zhì)譜等;5000〕、中區(qū)分率1000和5000之間〕、低區(qū)分率〔1000〕氣質(zhì)聯(lián)用儀。小型臺式四極桿質(zhì)譜檢測器〔MSD〕的質(zhì)量范圍一般低于1000。四極桿質(zhì)譜由于其本身固有的限制,一般GC-MS區(qū)分率在2023以下。和氣相色譜聯(lián)用的飛行時間質(zhì)譜〔TOFMS〕,其區(qū)分率可達5000左右。色譜技術(shù)的進展受到當時科學(xué)界的重視。1952年,James和Martin制造了氣相色譜法,并因此獲得了1952年的諾貝爾1957年,Golay中運行時,組分就在其中的兩相間進展反復(fù)屢次的安排(吸附一解吸附或溶解一放出),由于固定相對各組分的吸附或溶解力量不同,因此各組分在色譜柱中的900~2000支毛細管組成的毛細管束抑制了這
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