ICS40.13CCSZ192021青海省地DB63方標準DB63/T1872—2020牧草汞和砷的測定微波消解/原子熒光法Foragegrass—determinationofmercuryandarsenic—microwavedissolution/atomicflourescencespectrometry青海省市場監督管理局發布IDBT—2020 1 DBT—2020前言文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定。、趙威。1DBT—2020波消解/原子熒光法預本文件規定了采用微波消解/原子熒光法測定牧草中汞(Hg)和砷(As)的方法原理、試劑和材料、。gkgmgkg引用文件GBT原子熒光光譜儀義4方法原理干擾和消除酸性介質中能與硼氫化鉀反應生成氫化物的元素會相互影響產生干擾，加入硫脲+抗壞血酸溶液2DBT—2020和材料6.2氫氧化鈉(NaOH)。6.3硼氫化鉀(KBH4)。6.4硫脲(CH4N2S)。6.5抗壞血酸(C6H8O6)。6.7載液(硝酸溶液5+95)。移取50ml硝酸(6.1)用實驗用水稀釋至1000ml。氫化鉀(6.3)，混勻。此溶液用于汞的測定，臨用現配，存于聚乙烯瓶中；氫化鉀(6.3)，混勻。此溶液用于砷的測定，臨用現配，存于聚乙烯瓶中。6.9硫脲-抗壞血酸混合溶液：稱取硫脲(6.4)和抗壞血酸(6.5)各5g，用100ml水溶解，混勻，gml入50ml硝酸(6.1)，混勻。6.11汞(Hg)標準溶液：lbmgLml于500ml容量瓶中，用汞固定液(6.10)稀釋至標線，混勻；ml用汞固定液(6.10)稀釋至標線，混勻。臨用現配。6.12砷(As)標準溶液：bmgLml500ml容量瓶中，6.13載氣和屏蔽氣：氬氣(純度≥99.999%)。設備3DBT—20207.2微波消解裝置：輸出功率400W~1600W。具備程式化功率設定功能，可對溫度、壓力和時間進。感應溫度精度±1℃。。的采集和制備樣品的采集牧草采集混合樣品。現場先根據經緯度確定草地類型，再以確定點位為中心劃定采樣區域，按照雙對角線、梅花點法多點(5個或以上)確定采樣樣方。使用不銹鋼鐮刀(或不銹鋼剪刀)采集樣方方和采樣部位的要求m.25m漠草原類、人工種植類m1m荒漠類m5m等可取食部分緊密結合青海省天然草地的實際，參考《1：100萬中國主，重量一般要求為100g(干重)。若采樣點位無鮮樣，可用干樣代替，并適當增加采樣量。采集好樣品制備cm1cm~2cm長的段狀，在白色搪瓷盤上堆錐混勻，采用4DBT—2020gg試樣的制備參考升溫程序5555參考升溫程序555in8.3.3砷試樣。將消解罐放置于溫控趕酸裝置(7.3)在100℃條件下敞口趕酸(趕酸過程中經常搖mlml0l壞血酸混合溶液(6.9)，用實驗用水稀釋至刻度線，搖勻，室溫放置30min(室溫低于15℃時，置空白試樣不加樣品，按照與試樣制備(8.3)相同步驟制備空白試樣。9分析步驟1原子熒光光度計的調試工佳工作條件，參考條件見表4。5DBT—2020度計參考工作參數燈電流(mA)負高壓(V)原子化器溫度(C)載氣流量(mL/min)屏蔽氣流量(mL/min)汞3000砷803009.2校準2.1校準系列的配制2.1.1汞的校準系列gLgLgL0μg/L、0.40μg/L、1.00μg/L的校準系列。.2.1.2砷的校準系列中c)于一組100ml容量瓶中，加入20ml硫脲-抗壞血酸混合溶液(6.9)，用硝酸溶液(6.7)定容至.3繪制校準曲線ab液(6.7)為載流，由低濃度到高濃度順次測定汞元素濃度(μg/L)為橫坐標，繪制校準曲線。9.4試樣測定將制備好的試樣導入原子熒光光度計中，按照與建立校準曲線(9.3)相同的儀器參考條件和操作.5空白試樣測定牧草中元素汞的含量ω1(μg/kg)按照公式(1)進行計算，元素砷的含量ω2(mg/kg)按照公式(2)進行計算：o1=f.......................................................................(1)o1=f.......................................................................(1)m6DBT—2020(p-p0)VV23o2=m(p-p0)VV23AsHg%、As為7.8%~18.3%；重復性限Hg為1.81μg/kg~3.18μg/kg、As為0.01mg/kg~0.05mg/kg；再現性限Hg為2.09μg/kg~5.44μg/kg、As為0.02mg/kg~0.31mg/kg。度試驗匯總結果詳見附錄A中表A.1。品進行了加標回收實驗，準確度試驗匯總結果詳見附錄A中表A.2。r收樣，加標回收率應在70%~130%之間。也可以使用有證標準樣品7DBT—2020NOh配。方法為：當消解罐加入樣品和消解液后，蓋緊消解罐并稱量(精確到0.01g)，樣品消解后待消解罐8DBT—2020(資料性)表和準確度匯總結果見表A.1和表