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文檔簡介

本文格式為Word版,下載可任意編輯——有機化學試驗復習資料(有裝置圖)有機化學試驗復習資料

(一)試驗裝置的安裝1.安裝蒸餾乙醚的裝置

蒸餾乙醚的裝置:圓底燒瓶、溫度計、蒸餾頭、直形冷凝管、真空接液管、錐形瓶(與下圖有區別)、燒杯、電熱套2.安裝熔點測定裝置

熔點測定裝置:B形管、溫度計、毛細管、白礦油,橡皮圈,切口塞子,酒精燈

3.安裝水蒸氣蒸餾裝置

水蒸汽蒸餾:1000ml短頸圓底燒瓶(雙孔軟木塞)、1000ml長頸圓底燒瓶、安全管、T形管、導管、橡皮管、螺旋夾、直形蒸餾管、接液管、錐形瓶

4.安裝加熱回流的裝置

圓底燒瓶、球形冷凝管、導管、橡皮套、漏斗、燒杯

5.安裝趁熱過濾裝置和樣品抽濾裝置

趁熱過濾裝置:酒精燈、熱水漏斗、短頸玻璃漏斗、燒杯、鐵架臺、濾紙(課本83頁圖2-18

(2))

樣品抽濾裝置:布氏漏斗、抽濾瓶、濾紙(課本85頁圖2-20)6.安裝環己烯制備以及提純的裝置

制備的裝置:圓底燒瓶、韋氏分餾柱、蒸餾頭、溫度計、直形冷凝管、普通接液管、錐形瓶(也可如下圖)燒杯,電熱套

提純的裝置:圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、直形冷凝管、普通接液管、錐形瓶(也可如下圖)燒杯,電熱套(最終蒸餾枯燥后的粗產物這一過程需要用水浴蒸餾)

6.選出重結晶所用的全部儀器斗、表面皿,錐形瓶,酒精燈,電爐

7.安裝制備正溴丁烷和將粗產品分開出來的裝置

重結晶所用的全部儀器:濾紙、布氏漏斗、抽濾瓶、燒杯、玻璃棒、金屬漏斗、短頸玻璃漏

制備裝置:圓底燒瓶、球形冷凝管、導管、橡皮套、漏斗、燒杯(圖1-12(3))提純裝置:圓底燒瓶、直形冷凝管、蒸餾彎頭(將下圖的蒸餾頭和溫度計換成這個)、接液管、電熱套

8.安裝合成2-甲基-2-己醇以及蒸餾純品的裝置(課本24頁圖1-15(2))

制備裝置:氯化鈣枯燥管2個、電動攪拌器、球形冷凝管、滴液漏斗、三頸瓶、電熱套

蒸餾純品的裝置:圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、直形冷凝管、真空接液管、錐形瓶(2個)(也可如下圖)125?C前用直形冷凝管;125?C后用空氣冷凝管(此時可不換接液管)

9.安裝連續合成乙酸乙酯的諸裝置

連續合成乙酸乙酯的裝置:滴液漏斗、溫度計、蒸餾彎頭、三頸瓶、直形冷凝管、接液管、錐形瓶

10.制備到一個有機物,其沸點是160℃,經多步洗滌、枯燥后,請安裝一個適合的裝

置將其蒸餾出來125?C前:圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、直形冷凝管、接液管、錐形瓶(也可如下圖)125?C后:圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、空氣冷凝管、接液管、錐形瓶(也可如下圖)(類似2-甲基-2-己醇的提純蒸餾)11.有一個混合物:A沸點是83℃,B沸點是100℃,C沸點是90℃,請安裝一個能分開

它們的裝置

分餾

(低沸點的A首先蒸出)

12混合物中含有大量樹脂狀雜質或不揮發性雜質,采用蒸餾萃取等方法卻難以分開,此物不溶于水,與水共沸不發生不發生化學反應,在100℃左右時有20.1mmHg的蒸汽壓,請安裝一個能分開此混合物的裝置

水蒸汽蒸餾:1000ml短頸圓底燒瓶(雙孔軟木塞)、1000ml長頸圓底燒瓶、安全管、T形管、導管、橡皮管、螺旋夾、直形蒸餾管、接液管、錐形瓶

(二)試驗操作的把握

1.演示分液漏斗的操作

使用分液漏斗的目的在于利用液體比重不同,快速分層。使用分液漏斗時要注意上下活塞配套、涂油、防漏,始時搖動要慢,每次搖動后,都應朝無人的地方放氣。

分液漏斗的振搖

2.熔點測定時,操作毛細管的封口、樣品的研磨、裝樣

取樣品置于清白的表面皿或玻片中,用玻棒或清潔小刀研成粉末,聚成小堆。將毛細管開口一端倒插入粉末堆中,樣品便被擠入管中。反復通過一根長約40cm直立于玻板上的玻璃管,均勻地落下,重復操作,直至樣品高約2—3cm為止。操作要迅速,樣品應枯燥,裝填要緊湊

3.某學生做己二酸的重結晶,參與活性炭脫色,濾去不溶性物質后,濾液析出大量結晶,

請你將此試驗繼續做至紅外燈烘干這一步。(減壓抽濾以及潤濕再抽濾,課本85頁)

(三)知識點的把握

1、什么叫蒸餾?利用蒸餾能將沸點相差至少多大的液態混合物分開?假使液體具有恒定的沸點,能否認為它是單純物質。⑴蒸餾就是將一物質變為它的蒸汽,然后將蒸汽移到別處,石塔冷凝變為液體或固體的一種操作過程。⑵利用蒸餾能將沸點相差至少大于30℃的液態混合物分開。⑶不能。

2、常壓蒸餾中,圓底燒瓶為什么要參與沸石?假使加熱后才發覺未參與,應當怎樣處理才安全?怎樣才能保證冷冷凝管套管中充滿水?

⑴參與沸石是為了消除在蒸餾過程中的過熱現象和保證沸騰的平穩狀態。⑵當發現未參與時,應使沸騰的液體冷卻至沸點以下后才能參與沸石。⑶冷凝管下端的進水口用橡皮管接至自來水龍頭,上端的出水口以橡皮管導入水槽,且出水口應向上、

3、測定熔點時,溫度計的水銀球應放在什么位置?常壓蒸餾時,溫度計的水銀球應放在什么位置?且試驗終止時,中止加熱和中止通水誰先誰后?在制備乙酸乙酯時,溫度計的水銀球又放在什么位置?

⑴測定熔點時,溫度計的水銀球應放在熔點測定管的兩側管的中部(即B型管的中部);⑵常壓蒸餾時,溫度計水銀球的上限應與蒸餾瓶支管的下限在同一水平線;⑶試驗終止時,應率先中止加熱;⑷在制備乙酸乙酯時,溫度計的水銀球放到液面以下,距瓶底約0.5—1cm。

4、什么叫融程?純物質的熔點和不純物質的熔點有何區別?兩種熔點一致的物質等量混合后,混合物的熔點有什么變化?有機物中含雜質時,熔點特征是什么?

⑴純化合物從開始溶化(始熔)至完全熔化(全熔)的溫度范圍叫做熔程,也叫熔點范圍。⑵當達熔點時,純化合物晶體幾乎同時崩潰,因此熔程很小,一般為0.5-1℃。但是,不純品即當有少量雜質存在時,其熔點一般總是降低,熔程增大。⑶混合物熔點下降。⑷其熔點一般總是降低,熔程增大。

測定熔點時,判斷始熔的現象是:(A),判斷全熔的現象是:(D)

A、樣品塌落并出現液滴B、樣品發毛C、樣品收縮D、樣品全變透明

5、重結晶的作用是什么?重結晶要經過哪些步驟?何種操作可檢測重結晶產品的純度?重結晶趁熱過濾時,應選用:(C)

A、金屬漏斗B、玻璃漏斗C、金屬漏斗加短頸玻璃漏斗D、金屬漏斗加長頸玻璃漏斗重結晶試驗時,抽氣過濾中布氏漏斗中的晶體應使用以下哪種物質進行洗滌?(B)A、母液B、新鮮的冷溶劑C、冷水D、熱水

⑴重結晶的作用是進一步提純產品;⑵可利用測定熔點來檢測經重結晶后的產品是否純凈的;⑶重結晶一般要經過如下步驟:選擇適合的溶劑,溶解樣品,加活性炭脫色,趁熱過濾,冷卻析晶,抽濾洗滌和烘干恒重等。

6、水蒸汽蒸餾的原理是什么?水蒸氣蒸餾裝置包括那四部分?裝置中T型管的作用是什么?直立的長玻璃管起什么作用?蒸汽導入管的末端為什么么要插入到接近容器底部?⑴水蒸汽蒸餾是根據分壓定律,以水作為混合液的一種組分,將在水中基本不溶的物質以其與水的混合態在低

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