標準解讀

《YS/T 899-2013 高純鉭化學分析方法 痕量雜質元素的測定 輝光放電質譜法》是一項針對高純度鉭材料中痕量雜質元素檢測的標準。該標準詳細規定了使用輝光放電質譜（Glow Discharge Mass Spectrometry, GDMS）技術來測定高純鉭中的多種雜質元素的方法。適用于需要對鉭材料進行高質量控制或研究其純度的應用場景。

標準中首先明確了適用范圍，指出它適用于高純鉭及其制品中包括但不限于鈉、鎂、鋁、硅、磷、硫、鉀、鈣、鈦、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、砷、硒、銀、鎘、銦、錫、銻、碲、鉛、鉍等元素的測定。這些元素可能以極低濃度存在于鉭樣品中，但即便是微量的存在也可能影響材料性能，因此準確測量它們至關重要。

接著，標準描述了試驗所需的主要設備和試劑，如輝光放電質譜儀、標準溶液以及用于校準的標準物質等，并對儀器的工作參數設置給出了具體指導。此外，還提供了樣品制備的具體步驟，包括取樣、清洗、切割成適合GDMS分析的尺寸形狀等過程。

在測試程序部分，標準詳述了如何通過輝光放電質譜法對樣品進行處理與分析，包括樣品安裝方式、激發條件的選擇、數據采集及處理方法等關鍵環節。對于每一步操作都有詳細的說明，確保不同實驗室之間可以獲得一致性和可比性的結果。

最后，標準還包括了質量保證措施，比如空白實驗、重復性檢驗、回收率測試等內容，用以驗證方法的有效性和可靠性。同時，也提到了如何報告最終分析結果，包括必須包含的信息項目等，以便于信息交流和技術共享。

該文件為相關領域內專業人士提供了一個標準化的操作指南，有助于提高高純鉭材料分析工作的科學性和準確性。


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....

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  • 正在執行有效
  • 2013-10-17 頒布
  • 2014-03-01 實施
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YS/T 899-2013高純鉭化學分析方法痕量雜質元素的測定輝光放電質譜法_第1頁
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文檔簡介

ICS7712099

H63..

中華人民共和國有色金屬行業標準

YS/T899—2013

高純鉭化學分析方法

痕量雜質元素的測定

輝光放電質譜法

Methodsforchemicalanalysisofhighpuritytantalum—

Determinationoftraceimpurityelementcontent—

Glowdischargemassspectrometry

2013-10-17發布2014-03-01實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

YS/T899—2013

前言

本標準按照給出的規則起草

GB/T1.1—2009。

本標準由全國有色金屬標準化技術委員會歸口

(SAC/TC243)。

本標準起草單位北京有色金屬研究總院金川集團股份有限公司東方電氣集團峨嵋半導體材料

:、、

有限公司

。

本標準主要起草人李寶城劉英孫澤明童堅李繼東臧慕文李娜程紫輝張江峰邱平秦芳林

:、、、、、、、、、、、

文英王攀峰

、。

Ⅰ

YS/T899—2013

高純鉭化學分析方法

痕量雜質元素的測定

輝光放電質譜法

1范圍

本標準規定了高純鉭中痕量元素含量的測定方法測定元素見表

,1。

本標準適用于高純鉭中痕量元素含量的測定除鈮鉬鎢外各元素測定范圍為

。、、1μg/kg~

鈮鉬和鎢的測定范圍為

5000μg/kg,、1μg/kg~100000μg/kg。

2方法原理

試料作為陰極進行輝光放電其表面原子被濺射而脫離試料進入輝光放電等離子體中離子化后再被

,,

導入質譜儀中進行測定在每一元素同位素質量數處以預設的掃描點數和積分時間對相應譜峰積分所

。,

得面積即為譜峰強度在缺少標準樣品時計算機根據儀器軟件中的典型相對靈敏度因子自動計算出

。,“”

各元素的質量分數有標準樣品時則需要通過在與被測樣品相同的分析條件離子源結構以及測試條件

;,、

下對標準樣品進行獨立測定獲得相對靈敏度因子應用該相對靈敏度因子計算出各元素的質量分數

,。

被測元素的含量以質量分數wX計按式計算

(),(1):

IXA

wX=X·Taw

()RSF(/Ta)·IAX·(Ta)……(1)

Ta·

式中

:

wX待測元素質量分數單位為微克每千克

()———,(μg/kg);

X在特定輝光放電條件下測定中X元素的校正系數

RSF(/Ta)———Ta;

IX待測元素X的同位素譜峰強度

———,cps;

I元素的同位素譜峰強度

Ta———Ta,cps;

AX待測元素X的同位素豐度

———;

A元素的同位素豐度

Ta———Ta;

w的質量分數定義為9

(Ta)———Ta1.00×10μg/kg。

3試劑與材料

除非另有說明分析中所用的試劑均為優級純所用的水為一級水

,,。

31無水乙醇

.。

32氬氣φ

.(≥99.999%)。

33氫氟酸

.(1+9)。

34鉭標準樣品被測元素質量分數在

.,50μg/kg~500μg/kg。

35鉭空白樣品要求被測元素質量分數低于被測試樣的倍以上

.,10。

4儀器

41高質量分辨率輝光放電質譜儀

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