犐犆犛７３．０６０

犇４２

中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜５５６．６—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５５６．６—２００６

銻精礦化學分析方法

第６部分：硒量的測定

氫化物發生原子熒光光譜法

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２００９１２０４發布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

書

犢犛／犜５５６．６—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５５６—２００９《銻精礦化學分析方法》共有１６個部分：

———第１部分：銻量的測定硫酸鈰滴定法；

———第２部分：砷量的測定溴酸鉀滴定法；

———第３部分：鉛量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第４部分：濕存水量的測定重量法；

———第５部分：鋅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：硒量的測定氫化物發生原子熒光光譜法；

———第７部分：汞量的測定原子熒光光譜法；

———第８部分：硫量的測定燃燒中和法；

———第９部分：金量的測定火試金法；

———第１０部分：銅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１１部分：鎘量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１２部分：鉍量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１３部分：鎳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１４部分：銀量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１５部分：銻、錫量的測定氫化物發生原子熒光光譜法；

———第１６部分：銻等金屬量的測定電感耦合等離子體發射光譜法。

本部分為ＹＳ／Ｔ５５６的第６部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５５６．６—２００６《銻精礦化學分析方法硒量的測定》（原ＧＢ／Ｔ１５０８０．６—１９９４）。

與ＹＳ／Ｔ５５６．６—２００６相比，本部分有如下變動：

———３．３‘—二氨基聯苯胺分光光度法改為氫化物發生原子熒光光譜法；

———增加了精密度與質量保證和控制條款。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分負責起草單位：錫礦山閃星銻業有限責任公司、北京礦冶研究總院。

本部分由錫礦山閃星銻業有限責任公司起草。

本部分參加起草單位：北京礦冶研究總院、湖南出入境檢驗檢疫局。

本部分主要起草人：吳東華、宋應球、毛曉紅、袁玉霞、楊萬彪、李樹森、陳新煥。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１５０８０．６—１９９４；

———ＹＳ／Ｔ５５６．６—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５５６．６—２００９

銻精礦化學分析方法

第６部分：硒量的測定

氫化物發生原子熒光光譜法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５５６的本部分規定了銻精礦中硒量的測定方法。

本部分適用于銻精礦中硒量的測定。測定范圍：０．０００３％～０．０５０％。

２方法提要

試料用王水溶解，加酒石酸掩蔽基體銻，在氫化物發生器中，硒與硼氫化鉀生成氫化物，由氬氣導入

石英爐原子化器中，在原子熒光光譜儀上測量硒的熒光強度。

３試劑及材料

除非另有說明，本部分所用試劑和水均指分析純試劑和三級水。

３．１硼氫化鉀。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．３硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．４王水（用時現配）。

３．５鹽酸（１＋１）。

３．６氫氧化鈉溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．７硼氫化鉀溶液（１５ｇ／Ｌ）。

稱取７．５ｇ硼氫化鉀（３．１），加２５ｍＬ氫氧化鈉溶液（３．６），溶解完全，加水定容至５００ｍＬ。用時

現配。

３．８酒石酸溶液（２００ｇ／Ｌ）。

３．９標準溶液。

３．９．１硒標準貯存溶液

稱取０．１０００ｇ純硒（狑Ｓｅ≥９９．９９％）于１００ｍＬ燒杯中，加入５ｍＬ硝酸（３．３），沸水浴上加熱溶解

并蒸干，冷卻，加水溶解清亮，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含硒

１００μｇ。

３．９．２硒標準溶液

移取１．００ｍＬ硒標準貯存溶液（３．９．１）于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ

含硒１μｇ。

３．９．３硒標準溶液

移取１０．００