犐犆犛７７．１２０．４０

犎７１

中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜５３９．４—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３９．４—２００６

鎳基合金粉化學分析方法

第４部分：鉻量的測定

過硫酸銨氧化滴定法

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２００９１２０４發布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

書

犢犛／犜５３９．４—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３９《鎳基合金粉化學分析方法》共分為１３個部分：

———第１部分：硼量的測定酸堿滴定法；

———第２部分：鋁量的測定鉻天青Ｓ分光光度法；

———第３部分：硅量的測定高氯酸脫水稱量法；

———第４部分：鉻量的測定過硫酸銨氧化滴定法；

———第５部分：錳量的測定高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法；

———第６部分：鐵量的測定三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法；

———第７部分：鈷量的測定亞硝基Ｒ鹽分光光度法；

———第８部分：銅量的測定新亞銅靈三氯甲烷萃取分光光度法；

———第９部分：銅量的測定硫代硫酸鈉碘量法；

———第１０部分：鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法；

———第１１部分：鎢量的測定辛可寧稱量法；

———第１２部分：磷量的測定正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法；

———第１３部分：氧量的測定脈沖加熱惰氣熔融紅外線吸收法。

本部分是ＹＳ／Ｔ５３９的第４部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３９．４—２００６《鎳基合金粉化學分析方法過硫酸銨氧化滴定法測定鉻量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５３９．４—２００６相比較主要變化如下：

———增加了前言；

———補充了重復性限。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分負責起草單位：北京有色金屬研究總院、西安銳堅金屬有限責任公司。

本部分起草單位：北京有色金屬研究總院、鋼鐵研究總院。

本部分主要起草人：劉鵬宇、楊秋萍、鄭廣賀。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８６３８．４—１９８８；

———ＹＳ／Ｔ５３９．４—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３９．４—２００９

鎳基合金粉化學分析方法

第４部分：鉻量的測定

過硫酸銨氧化滴定法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５３９的本部分規定了鎳基合金粉中鉻含量的測定方法。

本部分適用于鎳基合金粉中鉻（不含釩）含量的測定，測定范圍：２％～３０％。

２方法提要

試料用酸溶解，在硫酸磷酸介質中，以硝酸銀為催化劑，用過硫酸銨將Ｃｒ（Ⅲ）氧化成Ｃｒ（Ⅵ），用硫

酸亞鐵銨溶液滴定。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．３氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ）。

３．４磷酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。

３．５硫酸（１＋１）。

３．６硝酸銀溶液（１０ｇ／Ｌ）：稱取１ｇ硝酸銀溶于水中，加數滴硝酸（３．２）并用水稀釋至１００ｍＬ，混勻，

貯存于棕色瓶中。

３．７過硫酸銨溶液（２５０ｇ／Ｌ），用時現配。

３．８硫酸錳溶液（５ｇ／Ｌ）。

３．９氯化鈉溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．１０二苯胺磺酸鈉溶液（２ｇ／Ｌ）。

３．１１Ｎ苯代鄰氨基苯甲酸溶液（２ｇ／Ｌ）：稱取０．２ｇＮ苯代鄰氨基苯甲酸溶于１００ｍＬ碳酸鈉水溶液

（２ｇ／Ｌ）中，加熱溶解。

３．１２重鉻酸鉀標準溶液：稱取５．６５８２ｇ基準重鉻酸鉀（預先經１０５℃烘干１ｈ，置于干燥器中，冷卻

至室溫）置于３００ｍＬ燒杯中，用水溶解，移入２０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ

含１ｍｇ鉻。

３．１３硫酸亞鐵銨標準滴定溶液

３．１３．１配制：稱取１０ｇ硫酸亞鐵銨，加入適量水及１００ｍＬ硫酸（３．５）溶解后，移入１０００ｍＬ容量瓶，

用水稀釋至刻度，混勻。

３．１３．２標定：移取２５．００ｍＬ重鉻酸鉀標準溶液（３．１２）３份，分別置于５００ｍＬ燒杯中，加入４ｍＬ磷

酸（３．４）、３０ｍＬ硫酸（３．５），用水稀釋至２００ｍＬ。用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液（３．１３）滴定至溶液呈淡

黃色，加３滴Ｎ苯代鄰氨基苯甲酸溶液（３．１１），繼續滴定至溶液由玫瑰紅色變為亮綠色為終點。３份鉻

標準溶液所消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液（３．１３）體積的差值不超過０．０５ｍＬ，取其平均值。

按公式（１）計算硫酸亞鐵銨標準滴定溶液對鉻的滴定度：