犐犆犛７７．１２０．３０

犎１３

中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜５２１．３—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５２１．２—２００６

粗銅化學分析方法

第３部分：砷量的測定

方法１氫化物發生原子熒光光譜法

方法２溴酸鉀滴定法

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２００９１２０４發布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

書

犢犛／犜５２１．３—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５２１—２００９《粗銅化學分析方法》分為６個部分：

———第１部分：銅量的測定碘量法

———第２部分：金和銀量的測定火試金法

———第３部分：砷量的測定

方法１氫化物發生原子熒光光譜法

方法２溴酸鉀滴定法

———第４部分：鉛、鉍、銻量的測定火焰原子吸收光譜法

———第５部分：鋅和鎳量的測定火焰原子吸收光譜法

———第６部分：砷、鉛、鉍、銻、鋅和鎳量的測定電感耦合等離子體原子發射光譜法

本部分為ＹＳ／Ｔ５２１的第３部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５２１．２—２００６《粗銅化學分析方法砷量的測定》（原ＧＢ／Ｔ５１２０．２—１９９５）。

與ＹＳ／Ｔ５２１．２—２００６相比，本部分有如下變動：

———對文本格式進行了修改；

———補充了精密度與質量保證和控制條款。

本部分由中國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分負責起草單位：大冶有色金屬公司。

本部分參加起草單位：云南銅業股份有限公司。

本部分主要起草人：胡軍凱、袁功啟、何梅、施小英、劉艷、鄧娟、陳渝濱。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＧＢ５１２０．３—１９８５、ＧＢ／Ｔ５１２０．２—１９９５；

———ＹＳ／Ｔ５２１．２—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５２１．３—２００９

粗銅化學分析方法

第３部分：砷量的測定

方法１氫化物發生原子熒光光譜法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５２１的本方法規定了粗銅中砷量的測定方法。

本方法適用于粗銅中砷量的測定，測量范圍：砷的質量分數０．０２％～０．１５％。

２方法提要

試料用稀硝酸溶解。在鹽酸介質中，用硫脲抗壞血酸進行預還原，在氫化物發生器中，于原子熒光

光譜儀上測量其熒光強度，按標準曲線法計算砷的質量分數。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．３硝酸（１＋１）。

３．４硫脲抗壞血酸混合液：稱取硫脲、抗壞血酸各５．０ｇ，以水溶解后，稀釋至１００ｍＬ，混勻。

３．５硼氫化鉀溶液（１０ｇ／Ｌ）：稱取５．０ｇ硼氫化鉀，溶于氫氧化鈉溶液（２ｇ／Ｌ）中，并用該氫氧化鈉溶

液稀釋至５００ｍＬ，混勻。用時現配。

３．６砷標準貯存溶液：稱取０．１３２０ｇ基準三氧化二砷（預先在１００℃～１０５℃烘１ｈ，置于干燥器冷至

室溫）于１００ｍＬ燒杯中，加入５ｍＬ氫氧化鈉溶液（２００ｇ／Ｌ），低溫加熱使其溶解，加５ｍＬ水，２滴酚酞

乙醇溶液（１ｇ／Ｌ），用硫酸（１＋１）中和至紅色剛消失后再過量２ｍＬ，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋

至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ砷。

３．７砷標準溶液：移取２０．００ｍＬ砷標準貯存溶液于５００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶

液１ｍＬ含４μｇ砷。

３．８氬氣（質量分數≥９９．９９％）。

４儀器

原子熒光光譜儀，附屏蔽式石英爐原子化器、玻璃質氫化物發生器及砷特制空心陰極燈或高強度空

心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使