犐犆犛７７．１２０．７０

犎１４

中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜５２０．６—２００７

代替ＹＳ／Ｔ５２０．６—２００６

鎵化學分析方法

第６部分：錫含量的測定

水楊基熒光酮溴化十六烷基三甲基銨

分光光度法

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２００７１１１４發布２００８０５０１實施

國家發展和改革委員會發布

書

犢犛／犜５２０．６—２００７

前言

ＹＳ／Ｔ５２０—２００７《鎵化學分析方法》是對ＹＳ／Ｔ５２０—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５—１９８４）的修訂，共分為

１２個部分：

———第１部分：銅含量的測定２，９二甲基４，７二苯基１，１０二氮雜菲分光光度法

———第２部分：鉛含量的測定４（２吡啶偶氮）間苯二酚分光光度法

———第３部分：鋁含量的測定鉻天青Ｓ溴化十四烷基吡啶分光光度法

———第４部分：鐵含量的測定４，７二苯基１，１０二氮雜菲分光光度法

———第５部分：鈣含量的測定一氧化二氮乙炔火焰原子吸收光譜法

———第６部分：錫含量的測定水楊基熒光酮溴化十六烷基三甲基銨分光光度法

———第７部分：硅含量的測定萃取鉬藍分光光度法

———第８部分：銦含量的測定乙基紫分光光度法

———第９部分：鍺含量的測定苯基熒光酮聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法

———第１０部分：鋅含量的測定原子吸收光譜法

———第１１部分：汞含量的測定冷原子吸收光譜法

———第１２部分：鉛、銅、鎳、鋁、銦和鋅含量的測定化學光譜法

本部分為第６部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５２０．６—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５．６—１９８４）。

本部分是對ＹＳ／Ｔ５２０．６—２００６《鎵化學分析方法第６部分：錫含量的測定水楊基熒光酮溴化

十六烷基三甲基銨分光光度法》的編輯性整理。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本標準由中國鋁業股份有限公司山東分公司負責起草。

本部分起草人：陳建立、汪麗定、祁彥利、田蕊。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５２０．６—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５．６—１９８４）。

Ⅰ

書

犢犛／犜５２０．６—２００７

鎵化學分析方法

第６部分：錫含量的測定

水楊基熒光酮溴化十六烷基三甲基銨

分光光度法

１范圍

本部分規定了鎵中錫含量的測定方法。

本部分適用于鎵中錫含量的測定。測定范圍：０．００００５％～０．０２０％。

２方法提要

試料以硝酸、硫酸溶解。在８ｍｏｌ／Ｌ硫酸介質中加入碘化鉀，以苯萃取錫，用稀硫酸反萃取。以抗

壞血酸還原游離碘，在２ｍｏｌ／Ｌ硫酸溶液中，酒石酸作為催化劑，錫與水楊基熒光酮溴化十六烷基三甲

基銨形成黃色絡合物。于分光光度計波長５０９ｎｍ處測量其吸光度。

３試劑

３．１苯。

３

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｃｍ），優級純。

３

３．３硫酸（ρ１．８４ｇ／ｃｍ），優級純。

３．４硫酸（１＋１），優級純。

３．５硫酸（１＋４），優級純。

３．６硫酸（１＋２４），優級純。

３．７硫酸（１＋４９），優級純。

３．８碘化鉀溶液（５００ｇ／Ｌ）。

３．９抗壞血酸溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．１０酒石酸溶液（２００ｇ／Ｌ）。

３．１１水楊基熒光酮溶液（０．３ｇ／Ｌ）：稱取０．０９ｇ水楊基熒光酮溶于１８０ｍＬ乙醇和０．５ｍＬ硫酸

（３．４）中，用水稀釋至３００ｍＬ，貯存于棕色瓶中，備用。

３．１２溴化十六烷基三甲基銨溶液：稱取１．８２ｇ溴化十六烷基三甲基銨，用水溶解并稀釋至５００ｍＬ。

３．１３錫標準貯存溶液：稱取１．００００ｇ純錫［狑（Ｓｎ）≥９９．９９％］，置于３００ｍＬ燒杯中，加入５０ｍＬ硫

酸（３．３），加熱溶解，冷卻。用硫酸（３．５）將溶液移入１０００ｍＬ容量瓶中并稀釋至刻度，混勻。此溶液

１ｍＬ含１．０ｍｇ錫。

３．１４錫標準溶液：移取２５．００ｍＬ錫標準貯存溶液（３．１３）置于２５０ｍＬ容量瓶中，用硫酸