犐犆犛７７．１２０．９９

犎６４

中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜５０９．８—２００８

代替ＹＳ／Ｔ５０９．９—２００６

鋰輝石、鋰云母精礦化學分析方法

氧化鈣、氧化鎂量的測定

火焰原子吸收光譜法

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２００８０３１２發布２００８０９０１實施

國家發展和改革委員會發布

書

犢犛／犜５０９．８—２００８

前言

ＹＳ／Ｔ５０９《鋰輝石、鋰云母精礦化學分析方法》共有１１個部分：

———第１部分：氧化鋰、氧化鈉和氧化鉀量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第２部分：氧化銣和氧化銫量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第３部分：二氧化硅量的測定重量鉬藍分光光度法；

———第４部分：三氧化二鋁量的測定ＥＤＴＡ絡合滴定法；

———第５部分：三氧化二鐵量的測定ＥＤＴＡ絡合滴定法、鄰二氮雜菲分光光度法；

———第６部分：五氧化二磷量的測定鉬藍分光光度法；

———第７部分：氧化鈹量的測定鉻天青ＳＣＴＭＡＢ分光光度法；

———第８部分：氧化鈣、氧化鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第９部分：氟量的測定離子選擇電極法；

———第１０部分：一氧化錳量的測定過硫酸鹽氧化分光光度法；

———第１１部分：燒失量的測定重量法。

本部分為第８部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５０９．９—２００６《鋰輝石、鋰云母精礦化學分析方法原子吸收分光光度法測定氧

化鈣、氧化鎂量》（原ＧＢ／Ｔ３８８５．９—１９８３）。

本部分與ＹＳ／Ｔ５０９．９—２００６相比主要有如下變動：

———對文本格式進行了重新編輯；

———補充了質量保證和控制條款，增加了重復性條款。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分由新疆有色金屬研究所負責起草。

本部分由建中化工總公司、新疆鋰鹽廠參加起草。

本部分主要起草人：關玉珍、王宏川、支紅軍、陳先安、黃國器。

本部分主要驗證人：許蓮英、季娟娟。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＧＢ／Ｔ３８８５．９—１９８３、ＹＳ／Ｔ５０９．９—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５０９．８—２００８

鋰輝石、鋰云母精礦化學分析方法

氧化鈣、氧化鎂量的測定

火焰原子吸收光譜法

１范圍

本部分規定了鋰輝石、鋰云母精礦中氧化鈣、氧化鎂含量的測定方法。

本部分適用于鋰輝石、鋰云母精礦中氧化鈣、氧化鎂含量的測定。測定范圍：０．１０％～３．００％。

２方法提要

試料用氫氟酸、高氯酸、鹽酸分解。在鹽酸介質中，加入鑭、鍶釋放劑，于原子吸收光譜儀波長

４２２．７ｎｍ和２８５．２ｎｍ處，以空氣乙炔（或一氧化二氮乙炔）富燃火焰分別進行氧化鈣、氧化鎂的測定。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當的水。

３．１高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。

３．２氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ）。

３．３鹽酸（１＋１）。

３．４鑭溶液：稱取４０．１１ｇ氯化鑭（ＬａＣｌ３·７Ｈ２Ｏ），置于２５０ｍＬ燒杯中，用水溶解。溶液渾濁時滴加

幾滴鹽酸（３．３），或加熱使其清亮。將溶液移入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ

含３０ｍｇ鑭。

３．５鍶溶液：稱取１５．２ｇ氯化鍶（ＳｒＣｌ２·６Ｈ２Ｏ），置于２５０ｍＬ燒杯中，用水溶解。移入５００ｍＬ容量瓶

中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１０ｍｇ鍶。

３．６氧化鈣標準貯存溶液：稱取１．７８５０ｇ預先在３００℃～４００℃灼燒１．５ｈ并置于干燥器中冷卻至室

溫的碳酸鈣（９９．９％以上），置于２５０ｍＬ燒杯中。加入１００ｍＬ水，蓋上表皿，從杯嘴慢慢加入３０ｍＬ鹽

酸（３．３），加熱至碳酸鈣全部溶解，煮沸驅除二氧化碳，冷至室溫，用水吹洗表皿，移入１０００ｍＬ容量瓶

中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１．０ｍｇ氧化鈣。

３．７氧化鎂標準貯存溶液：稱取１．００００ｇ預先在７００℃灼燒１．５ｈ并置于干燥器中冷卻至室溫的氧化

鎂（９９．９％以上），置于２５０ｍＬ燒杯中，蓋上表皿，從杯嘴慢慢加入３０ｍＬ鹽酸（３．３），加熱溶解，冷卻至

室溫，用水吹洗表皿，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１．０ｍｇ氧化鎂。

３．８氧化鈣、氧化鎂混合標準溶液：移取５０．００ｍＬ氧化鈣標準貯存溶液（３．６）、２５．００ｍＬ氧化鎂標準

貯存溶液（３．７），置于５００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ氧化鈣和５０μｇ

氧化鎂。

４儀器

原子吸收光譜儀：附有空氣乙炔燃燒器（或一氧化二氮乙炔燃燒器）及鈣、鎂空心陰極燈。

在儀器最佳條件下，凡能達到下列指標者均可使用：