標準解讀
《GB/T 5009.222-2008 紅曲類產品中桔青霉素的測定》是一項國家標準,專門針對紅曲類產品中桔青霉素含量的檢測方法進行了規定。該標準適用于以大米、小麥等為原料,通過紅曲霉發酵制得的各種紅曲制品以及含有紅曲成分的產品中桔青霉素的測定。
根據該標準,采用高效液相色譜法(HPLC)作為主要檢測手段來定量分析樣品中的桔青霉素濃度。整個過程包括了樣品前處理、色譜條件設定、標準曲線制作及結果計算等多個步驟。首先,需要對采集到的樣品進行適當的預處理,如粉碎、提取等操作,以便于后續分析;其次,在特定條件下使用HPLC儀器分離并檢測出目標化合物——桔青霉素;然后,依據已知濃度的標準溶液建立線性關系良好的標準曲線;最后,將待測樣品的實際響應值與標準曲線對比,從而得出其準確的桔青霉素含量。
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文檔簡介
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中華人民共和國國家標準
犌犅/犜5009.222—2008
紅曲類產品中桔青霉素的測定
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20081203發布20090301實施
中華人民共和國衛生部
發布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜5009.222—2008
前言
本標準的附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標準由中華人民共和國衛生部提出并歸口。
本標準起草單位:中國疾病預防控制中心營養與食品安全所、江南大學。
本標準主要起草人:李鳳琴、許贛榮、李玉偉、陳蘊。
Ⅰ
書
犌犅/犜5009.222—2008
紅曲類產品中桔青霉素的測定
1范圍
本標準規定了紅曲類產品中桔青霉素的測定方法。
本標準適用于紅曲米、紅曲紅(固態、液態)、紅曲發酵液和用紅曲菌生產的保健食品中桔青霉素的
測定。
本標準對液態樣品中桔青霉素的定量限為50μg/L,對固態樣品中桔青霉素的定量限為1mg/kg。
2原理
液態紅曲類樣品經乙醇提取、離心、過濾后經高效液相色譜儀(HPLC)分析;固態紅曲類樣品經甲
苯乙酸乙酯甲酸提取、超聲波萃取、離心、過濾后經HPLC分析,外標法定量。
3試劑
除非另有規定,本標準中所用試劑均為分析純。
3.1桔青霉素(C13H14O5)標準品:純度>99%。
3.2乙腈(CH3CN):色譜純。
3.3磷酸(H3PO4):色譜純。
3.4甲醇(CH3OH):色譜純。
3.5甲苯(C6H5CH3)。
3.6乙酸乙酯(C4H8O2)。
3.7甲酸(CH2O2)。
3.8超純水(H2O):電阻率≥18.3MΩ/cm。
3.9無水乙醇(C2H6O):色譜純。
3.10復合萃取劑(TEF):甲苯乙酸乙酯甲酸(7+3+1),配制方法是將7份體積的甲苯(3.5)、3份體
積乙酸乙酯(3.6)和1份體積的甲酸(3.7)混合而成。
3.11桔青霉素標準溶液:準確稱取0.0050g的桔青霉素標準品(3.1)于100mL容量瓶中,用甲醇溶
解并定容,制成50mg/L的桔青霉素標準儲備液。取一定量的儲備液用甲醇稀釋10倍,制成5mg/L
的標準工作液。儲備液和工作液密封后4℃冰箱避光保存,工作液現用現配。工作液從冰箱取出后應
于室溫下至少放置10min,渦旋混勻后方可使用。將標準儲備液用甲醇系列稀釋后,配成質量濃度為
0.1mg/L、0.25mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L的標準工作溶液用于制作標準曲線。
4儀器和設備
4.1配有熒光檢測器的高效液相色譜系統。
4.
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