標準解讀

GB/T 37639-2019《塑料制品中多溴聯苯和多溴二苯醚的測定 氣相色譜-質譜法》是一項國家標準,規定了使用氣相色譜-質譜(GC-MS)方法來檢測塑料制品中特定類型的多溴聯苯(PBBs)和多溴二苯醚(PBDEs)的方法。這項標準適用于塑料及其制品中十種指定多溴聯苯及多溴二苯醚同系物含量的測定。

該標準詳細描述了樣品前處理、儀器條件設定、定性定量分析的具體步驟。首先,在樣品制備階段,需要將塑料樣品粉碎成一定粒徑的小顆粒,并通過索氏提取或超聲波輔助溶劑萃取等方式從樣品中提取目標化合物。接著,利用凝膠滲透色譜等技術對提取液進行凈化處理,以去除干擾物質。然后,采用適當的衍生化反應提高待測物的揮發性和穩定性,便于后續的氣相色譜分析。

對于氣相色譜-質譜系統而言,本標準推薦使用帶有電子轟擊離子源(EI)的四極桿質譜儀作為檢測器。根據不同的待測組分,調整柱溫程序、進樣口溫度、傳輸線溫度以及載氣流速等參數,確保獲得最佳分離效果與靈敏度。在實際操作過程中,還需定期校準儀器并執行質量控制措施,保證數據準確可靠。

標準還提供了關于如何進行定性和定量分析的指導原則。定性分析主要依據保留時間和特征離子比例來進行確認;而定量分析則可以采用外標法或內標法定量,其中后者被認為更加精確穩定。此外,為了驗證方法的有效性,該標準也提出了回收率實驗的要求,即通過向空白基質中添加已知濃度的標準溶液后按照相同流程處理并測定,以此評估整個分析過程中的損失情況及準確性。


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  • 現行
  • 正在執行有效
  • 2019-06-04 頒布
  • 2020-01-01 實施
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GB/T 37639-2019塑料制品中多溴聯苯和多溴二苯醚的測定氣相色譜-質譜法_第1頁
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文檔簡介

ICS83080

G31.

中華人民共和國國家標準

GB/T37639—2019

塑料制品中多溴聯苯和多溴二苯醚的測定

氣相色譜-質譜法

Determinationofpolybrominatedbiphenylsandpolybrominateddiphenylethersin

plasticproducts—Gaschromatographyandmassspectrometry

2019-06-04發布2020-01-01實施

國家市場監督管理總局發布

中國國家標準化管理委員會

GB/T37639—2019

目次

前言

…………………………Ⅰ

范圍

1………………………1

規范性引用文件

2…………………………1

原理

3………………………1

試劑和材料

4………………1

儀器和設備

5………………2

樣品制備

6…………………2

分析步驟

7…………………2

檢出限

8……………………4

精密度

9……………………4

回收率

10……………………4

試驗報告

11…………………4

附錄資料性附錄多溴二苯醚和多溴聯苯的總離子流色譜分離圖

A()(PBDE)(PBB)………………5

附錄資料性附錄多溴二苯醚和多溴聯苯的選擇離子流色譜分離圖

B()(PBDE)(PBB)……………6

附錄資料性附錄多溴聯苯和多溴二苯醚化合物定性和定量選擇離子

C()…………7

GB/T37639—2019

前言

本標準按照給出的規則起草

GB/T1.1—2009。

本標準由中國輕工業聯合會提出

本標準由全國塑料制品標準化技術委員會歸口

(SAC/TC48)。

本標準起草單位北京工商大學蘇州潤佳工程塑料股份有限公司昆山阿基里斯人造皮有限公司

:、、、

蘇州艾馳博特檢測科技有限公司國家塑料制品質量監督檢驗中心北京

、()。

本標準主要起草人張敏胡晶翁永華趙建明王維新陳倩

:、、、、、。

GB/T37639—2019

塑料制品中多溴聯苯和多溴二苯醚的測定

氣相色譜-質譜法

1范圍

本標準規定了塑料制品中多溴聯苯簡稱結構式見圖和多溴

(polybrominatedbiphenyls,PBBs,1)

二苯醚結構式見圖的氣相色譜質譜檢測方法

(polybrominateddiphenylethers,PBDEs,2)-。

本標準適用于塑料制品中多溴聯苯和多溴二苯醚的測定

圖1多溴聯苯的結構

圖2多溴二苯醚的結構

2規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

數值修約規則與極限數值的表示和判定

GB/T8170

3原理

樣品用二氯甲烷作為溶劑進行提取提取液經硅膠小柱凈化濃縮定容后用氣相色譜質譜儀進行

,,,-

檢測

4試劑和材料

41二氯甲烷色譜純

.:。

42

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